기본매질인 다공성 실리카에 phosphonic acd 관능기를 갖는 폴리스타이렌을 부착시켜 고 산성 조건에서 다가의 금속이온에 대한 홉착능을 향상시킨 이온교환체를 대상으로 Si, Na, P, Ti 등의 성분을 첨가하면서 반응시켜 얻은 생성물을 열처리한 후 열중량 및 XRD분석을 실시하여 유기관능기를 갖는 수지를 무기물화하여 안정화(고형화)하는 방안을 연구하였다.
PLS-II 저장링 진공시스템의 주 배기 장치로 설치되어 운용되고 있는 조합펌프(NEG+이온펌프)의 성능을 측정하였다. 이 조합펌프는 60 l/s 또는 30 l/s의 이온펌프와 WP950 (ZrVFe) getter module (1~3개)로 구성되어 있다. 이 펌프의 배기속도를 활성화 방법에 따라 측정하여 성능을 검증하고 재활성화 빈도, 흡착률을 실험적으로 측정하였다. 배기속도는 수소, 일산화탄소, 수소+일산화탄소의 혼합기체를 사용하여 측정하여 보고하고자 한다.
초고진공하에서 열탈착 실험에 의하여 오산화바나듐 촉매상에서 일산화탄소와 메탄올의 홉착특성을 연구하였다. 일산화탄소는 오산화바나듐 촉매표면의 격자산소 결함을 갖는 바나듐이온이나 바나듐이온에 결합된 이중결합성 산소에 흡착하였다. 격자산소 결함을 갖는 바나듐이온에 흡착한 일산화탄소는 380K에서 탈착되었으며, 바나듐이온에 결합된 이중결합성 산소에 흡착한 일산화탄소는 격자산소와 결합하여 탄산기의 형태를 형성한 후 이산화탄소로 탈착되면서 촉매 표면을 환원시켰다. 선흡착되거나 후흡착되는 산소에 의하여, 탄산기의 형태로 흡착하는 일산화탄소의 흡착량은 증가하였다. 오산화바나듐 촉매상에서 메탄올을 흡착시킨 후 메탄올, 포름알데히드, 일산화탄소, 수소 등의 열탈착실험에 의하여 메탄올의 흡착특성을 연구하였다. 메탄올은 298 K에서 오산화바나듐 촉매상에 methoxy와 hydroxyl기를 형성하면서 분해흡착하였다.
전기방전의 기본적인 특성을 가지고 있는 플라즈마를 이용하여 재료를 가공하는 증착, 식각, 표면처리 공정에 있어서 플라즈마 내의 전자 충돌 반응에 의한 이온, 라디칼의 생성과 재료 표면의 반응을 분석하는 도구로써 분압 측정은 일반적인 화학 조성 분석에 기원한 오랜 역사를 가지고 있다. 1 amu 정도의 분해능을 가지고 있고 크기가 30 cm 정도에 불과한 사중극자 질량 분석기는 적절한 질량 스캔 시간과 넓은 이온 전류 측정 범위를 가지므로 소형 차등 배기 시스템과 조합하면 1 mTorr 영역의 스퍼터링 시스템에서 1 Torr 영역의 PECVD/PEALD 시스템 진단에도 쉽게 적용이 가능하다. Inficon사의 CPM-300과 Pfeiffer사의 Prisma80을 이용한 플라즈마 식각 공정 분석 결과를 보면 동위원소까지 분석이 가능하다. 또한 전자충돌 이온화 에너지를 조절하여 m/q(질량전하비율)가 중첩되는 경우의 해석도 가능하다. 다중 오리피스를 갖는 compact design의 밸브 블록을 이용한 설계에서는 line-of-sight 입사가 불가능하여 이온 전류를 분석할 수 없다는 단점이 있으나 표준 가스를 이용한 정량화 등의 큰 장점들이 있다. 최근 이루어진 연구의 내용으로는 유도 결합 플라즈마 장치에서 전도성 메쉬를 이용한 라디칼 거동 관찰을 위해서 두 대의 CPM-300을 메쉬 전 후에 설치하여 라디칼의 양 변화를 전류 프로브와 같이 사용하여 조사하였다.
1. 서론 : 이온교환막이란 합성 폴리머의 이온교환수지를 막상으로 만든 것으로 고분자 매트릭스에 특정 전하가 고정되어 있어 이러한 성질 때문에 보통의 격막에서는 볼 수 없는 특징을 가지고 있으며 바닷물의 농축에 의한 소금의 제조, 탈염에 의한 공업용수 및 음료수의 제조, 도금공장의 폐수처리, 식품과 의약품공업, 고체 고분자 전해질에 근거한 수소생성 등에서 폭넓게 이용되고 있다. 본 연구에서는 상용막에 대체가능한 이온교환막을 제조하기 위하여 내열성, 내약품성, 내산성과 우수한 기계적성질 등을 가지고 있어 membrane 소재로 널리 사용되는 polyethersulfone(PES)를 술폰화시켜 sulfonated PES를 합성한 후 양이온 교환막을 제조하여 특성을 분석하였다.
본 연구에서는 이미다졸계의 이온성액체를 폴리스티렌계 고분자에 고정화시킨 촉매를 제조하고, 알릴글리시딜에테르(AGE)와 이산화탄소의 부가반응을 통한 알릴글리시딜카보네이트의 합성반응에서 이 촉매의 반응특성을 고찰하였다. 고정화된 이온성액체는 공중합된 폴리스티렌계 고분자에 이미다졸이 고정화됨으로써 형성되었다. 제조된 촉매에 대해서 EA, FT-IR, TGA 그리고 SEM 등 다양한 기기분석을 통하여 특성분석을 수행하였다. 고정화된 이온성액체 촉매는 반응온도 $120^{\circ}C$, 이산화탄소 압력 1.48 MPa에서 AGE 전환율이 80%이고 생성물의 선택도가 96% 이상으로 우수한 반응성을 나타내었다. 또한 고정화된 이온성액체 촉매는 4회 연속 사용하여도 초기의 활성이 크게 감소하지 않아 안정성이 좋은 것으로 나타났다.
MeOH-1,1,2,2-tetrachloroethane 혼합용매에서 할로겐화삼차부틸(t-BuCl, t-BuBr, t-BuI)의 가메탄올 분해반응을 속도론적으로 연구하였으며, 이온화에 미치는 용매효과를 고찰하기 위하여 6가지 indicater를 이용한 분광용매화비교법을 적용하였다. 이결과 할로겐화삼차부틸의 가메탄올 분해반응에 미치는 용매화의 작용은 용매의 극상-편극성에 기인되는 상호작용이 주된 것이긴 하지만 halide leaving group의 living ability에 미치는 electrophilic assistance와 t-Butyl 양이온쪽에 대한 nucleophilic assistance도 상당히 작용함을 알 수 있다. 특히 hydrogen bonding에 의한 electrophilic assistance는 basicity가 큰 leaving group일수록 커지며 ($I^- ), 탄소 중심일수록 커짐을 밝힐 수 있었다. (t-BuCl
본 연구에서는 제올라이트를 PVA에 고정화시켜 새로운 흡착제인 PVA-Zeolite 비드를 제조하고, XRD 및 SEM 분석을 통해 제조한 PVA-Zeolite 비드는 내부에 제올라이트가 잘 고정화된 다공성 구조를 가지고 있는 것을 확인할 수 있었다. 제조한 흡착제에 의한 Cs 이온과 Sr 이온에 대한 흡착특성을 살펴보기 위하여 pH의 영향, 흡착속도, 흡착등온을 검토하였다. Sr 및 Cs 이온에 대한 평형흡착시간은 약 540 min으로 나타났으며, 흡착속도는 유사 1차 속도식 보다는 유사 2차 속도식에 더 잘 부합하였다. 흡착평형 실험결과는 Langmuir 등온식에 잘 적용되었으며, Langmuir 등온식으로부터 구한 Sr 이온과 Cs 이온의 최대 흡착량은 각각 52.08 mg/g와 58.14 mg/g이었다. PVA-Zeolite 비드에 의한 Sr 이온과 Cs 이온의 흡착공정은 외부물질전달단계는 매우 빠르게 이루어지며, 내부입자확산에 의한 흡착반응은 느리게 진행되어 내부입자확산 단계가 흡착속도 결정단계인 것으로 판단된다.
열 이온화 질량분석을 이용한 루테늄(Ru) 동위원소 비 측정은 루테늄의 이온화 포텐셜이 높고 산화상태로 휘발이 일어나 시료가 쉽게 소모되어 안정된 이온피크를 얻기가 어렵다. 따라서 이온화 효율을 높이고 안정적 이온생성을 위한 실험과 질량분석에 사용되는 레늄(Re) 필라멘트에 함유된 불순물들에 의한 동중원소 영향을 검토하였다. 질량분석에서 double filament를 사용하는 것 보다는 single filament를 사용하는 것이 더 안정적 이온 피크를 얻을 수 있었을 뿐만 아니라 몰리브데넘(Mo)에 의한 동중원소 영향도 작았다. 또한 필라멘트 온도를 필요이상 높이면 높일수록 동중원소 영향이 큼을 알 수 있었다. 즉, 불순물로 함유된 Mo이 Ru 동위원소 비 측정에 큰 영향을 주었다. 특히 필라멘트 온도를 일정한 시간 간격을 두고 서서히 올려주는 것이 안정된 피크를 얻는데 매우 중요함을 알 수 있었다. Mo으로부터 오는 동중원소 영향을 $^{94}Mo/^{99}Ru$ 비를 측정하여 보정함으로써 Ru 동위원소 비를 정확히 측정할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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