본 연구에서는 전기화학적 이온교환체 중의 하나인 nickel hexacyanoferrate($KNiFe(CN)_6$) 막 전극을 사용하여 세슘 양이온을 분리하는 실험을 수행하였다. 1.0M $NaNO_3$와 1.0M $CsNO_3$의 단일성분계 및 이성분계 수용액에서 순환전위곡선을 측정하여 전극전위, 전류, 전기량의 변화 거동을 조사하였으며, 실험 전과 후에 $KNiFe(CN)_6$ 막의 구조 형태와 원자조성의 변화를 각각 SEM과 EDS 분석을 통하여 조사하였다. 또한 나트륨과 세슘 용액에서 교대로 이온교환 반응을 수행하여 측정한 순환전위곡선과 원자조성으로부터 $KNiFe(CN)_6$의 이온 선택성을 조사하였다. 본 연구의 실험 결과에 의하면, 전기를 인가한 $KNiFe(CN)_6$ 이온교환체는 화학적 유 무기물 이온교환체에 비해 약 40배 이상의 우수한 내구성을 가짐을 알 수 있었다. 또한 $KNiFe(CN)_6$ 이온교환체는 나트륨보다 세슘에 대해 보다 높은 선택도를 가짐을 확인할 수 있었다.
이온교환 수지는 이온성 물질을 제거하는 가장 신31성 있는 단위공정일 뿐만 아니라 재사용의 측면에서 매우 경제적이다. 특히 토양화학 분야에서 지난 한세기 동한 수많은 연구가 진행되어 왔으며, 이온교환은 연수 및 탈염공정, 특정물질의 제거 및 회수, 토양을 통한 이온성 물질의 이동에서 널리 이용되고 있다. 이온의 선택도는 이온의 수화반경과 용액의 농도, 이온의 원자가에 따라 좌우된다. 본 연구는 양이온 평형실험과 칼럼실험을 통해 이온사이의 선택도 순서와 바탕음이온에 따른 특성을 조사하였다. 이 실험의 결과에서 양이온의 선택성의 농도가 낮을수록, 이온의 원자가가 높을수록 증가하였다. 평형실험의 양이온 선택도 순서는 H/sup +/< K/sup +/< Cu/sup 2+/ < Co/sup 2+/ < Ca/sup 2+/ < Ce/sup 3+/ 이며, 양이온 칼럼 순서도 동일함을 알 수 있다.
CIGS(CuInGaSe2) 태양전지의 후면전극(Back contact)으로 널리 사용되는 Mo 박막은 낮은 면저항, 높은 반사율, 광흡수층 Na-path 제공 등의 조건이 요구된다. 일반적으로 Mo 박막 제작은 DC 마그네트론 스퍼터링 방법이 가장 널리 사용되며, 제작조건에 따라 태양전지 효율에 강한 영향을 미치는 것으로 보고되고 있다. 본 연구에서는 DC 마그네트론 스퍼터링 시 기판에 이온빔(Ion-beam)을 동시 조사하는 이온 빔 스퍼터링 증착(Ion-beam sputter deposition)법으로 Mo 박막을 제작하였다. 제작된 박막의 전기적 및 광학적 특성은 4-point probe, UV-Vis-NIR spectrometer로 각각 조사하였으며 Na-path 제어를 위한 구조적 특성은 XRD, FE-SEM으로 분석하였다. 분석결과에 따르면 기존 DC 마그네트론 스퍼터링 방법보다 상대적으로 더 치밀한 구조와 높은 반사율을 가지는 박막이 제작됨을 알 수 있었다. Mo 박막의 최적조건은 DC power 300 W, Ion-gun power 50 W, Ar flow rate 20 sccm 였다.
물리증착이나 화학증착으로 제조되는 박막은 공정 조건에 따라 다양한 성장 양태를 보인다. 박막의 성장은 초기에 Seed가 형성되어 그 Seed를 바탕으로 성장하는 것으로 알려져 있으며 기판온도, 이온충돌, 박막의 두께 등에 따라 성장양태나 성장방위 등이 달라진다. 최근 나노에 대한 관심이 높아지면서 진공증착으로 제조한 박막에서도 조직의 나노화에 대한 관심이 높아지고 있으며 특히, Pore-free, Defect-free 박막의 형성을 통해 특성을 향상시키고자 하는 연구도 증가하고 있다. 본 연구에서는 Al과 Cu 같은 금속의 박막을 제조함에 있어서 공정변수가 박막의 조직이나 배향성 등에 미치는 영향을 조사하였다. 특히, 이러한 조직변화와 박막의 특성과의 상관성을 도출하고자 하였다. Al 박막에서는 이온빔의 효과와 함께 공정중에 산소 가스를 주입하거나 플라즈마 처리를 통해 성장조직의 변화를 유도하였고, Cu 박막에서는 고속 증착 조건이 피막의 조직에 미치는 영향을 조사하였다. 한편, TiN 박막의 형성에 미치는 이온빔의 효과를 조사하여 이온빔 조건과 TiN 박막의 형성과의 관계를 규명하였고 이로부터 Normalized Energy가 TiN 박막의 색상에 미치는 영향을 도출하여 Normalized Energy가 Fundamental Parameter가 될 수 있음을 확인하였다.
부유대용융법에 의하여 불순이온의 종류와 각 이온의 주입 농도를 달리하는 Rutile 단결정을 성장하였다. 성장된 결정으로부터 제조한 박편시료를 이용하여 결정결함과 광투과도에 미치는 각 불순이온의 영향을 조사하였다. 결정성장용 주원료로 99.99%의 TiO2를 사용하고, 불순이온 주입을 위한 원료로서 99.99%의 Al2O3, H3BO3, Ga2O3, Sc2O3, V2O5, Fe2O3, ZrO2, Er2O3, Cr2O3를 각각 사용하였다. 불순이온의 종류에 따르는 영향을 조사하기 위하여 TiO2 99.8 atomic%-불순이온 0.2atomic%의 조성이 되도록 각 이온별로 원료를 정밀하게 평량하고 균일 혼합하였다. 불순 이온의 첨가량에 따르는 영향을 조사하기 위하여 Al2O3는 각각 pure, 0.2, 0.4, 0.6 atomic%를, Cr2O3는 pure, 0.003, 0.05, 0.2 atomic%를 각각 치환하여 원료를 조합하였다. 균일 혼합된 원료를 직경 8mm의 고무 튜브에 넣고 CIP(Cold Isostatic Press0에서 2000kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후 150$0^{\circ}C$에서 1시간 소결함으로서 결정성장용 다결정 원료를 합성하였다. 합성된 다결정을 double ellipsoidal mirror 내에 설치하고,halogen lamp로 가열하여 원료의 한쪽 끝을 용융한 다음, 20rpm의 회전속도, 3-5mm/hr의 성장속도로 하는 유속 1$\ell$/min의 O2 분위기속에서 부유대용융법에 의하여 결정을 성장하였다. 성장된 결정을 성장축에 수직한 방향으로 각각 절단, 연삭, 연마한 박편을 이용하여 편광하에서 low-angle grain boundaries 및 기타의 결정결함을 관찰하였으며, 0.3$\mu\textrm{m}$~0.8$\mu\textrm{m}$ 범위 및 0.6$\mu\textrm{m}$~3.4$\mu\textrm{m}$ 범위에서의 투과 및 흡수 스펙트럼을 측정하였다. 결정 성장 결과 B3+, Er3+, Cr3+ 이온은 Ti4+ 이온과 이온의 크기 차이가 심하여 결정의 정상적인 성장을 방해하는 물성을 나타냈고, V5+, Cr3+ 이온은 흑색의 결정, Fe3+ 이온은 적갈색의 결정으로 성장되었다. Al3+, Zr4+, Al3+의 순서로 투과도가 높아지는 것이 관찰되었다. 불순이온의 농도에 따른 영향으로서 Al3+ 이온의 경우 주입농도가 높아질수록 low angle boundary와 oxygen deficiency가 감소하였고, 투과율은 조금 감소하거나 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 반면에 Cr3+ 이온을 주입한 경우 0.003 atomic%에서 최적의 물성을 보였으며, 주입농도가 높아질수록 결정성장이 어려워지고 광의 투과도가 급격히 저하되었다.
납이온과 선택적으로 상호작용하는 이온 운반물질(lead ionophore II)과 수소이온과 선택적으로 상호작용하면서 형광을 내는 변색성 이온 운반물질(ETH5294) 및 소수성의 음이온 자리를 포함하는 이온 선택성 광센서를 제조하여 형광분광법으로 수용액 중의 납이온을 정량하는 방법을 연구하였다. 시료용액의 pH,막두께 등이 형광세기에 미치는 영향을 조사하였다. $Na^+$, $K^+$, $Mn^{2+}$ 및 $Zn^{2+}$이온 등의 방해이온이 납이온의 정량에 미치는 영향을 조사하였다.본 연구에서 제작한 납이온 선택성 막을 이용하여 얻은 납이온 검정곡선의 직선범위는 5.0${\times}10^-7$M5.0${\times}10^-3$M이였고 이 범위에서의 상관계수는 -0099107이었다. 바탕용액의 상대표준편차는 3.0%였고 납이온의 검출한계는 5.0${\times}10^-9$M이었다.
$Nd:YVO_4$ 연속발진 레이저(CW laser:Continuous wave laser)로 제작한 다결정 실리콘 박막의 이온도핑 효과를 조사하였다. PECVD로 증착한 비정질 실리콘 박막을 CW 레이저를 조사하여 결정화한 후 $B_2H_6$ 플라즈마 이온 도즈량을 변화시켜 이온 도핑을 하고 급속열처리 방법과 퍼니스 어닐링 방법으로 도펀트 활성화를 하였다. 이온 도핑된 CW 다결정 실리콘 박막의 이온 도즈량에 따른 판저항 변화를 비교하고, 급속열처리(RTA: Rapid Thermal Annealing)와 퍼니스 어닐링(FA: Furnace Annealing) 전후의 결정성 변화를 라만 스펙트럼(Raman spectrum) 을 통하여 분석하였다. 이온 도즈량이 증가함에 따라 판저항은 감소하고, 어닐링 후 이온 도핑에 의해 손상된 박막이 복원됨을 확인 할 수 있다.
XAD-16-Chromotropic acid (CTA)형 킬레이트 수지에 대한 몇 가지 금속이온의 흡착특성을 뱃치법과 용리법으로 조사하였다. pH 변화에 따른 금속 이온의 흡착율을 조사한 결과 pH 3.0 ~ 6.0에서 Hf(IV), Zr(IV), Th(IV) 이온이 다른 금속 이온들에 비해 높은 선택성을 보였으며, Zr(IV)의 최대흡착용량은 0.81 mmol/g이었다. 가리움제로서 CDTA, EDTA, NTA 및 $NH_4F$ 등을 사용하여 흡착에 미치는 영향을 조사한 결과 혼합 금속 용액으로부터 몇 가지 희토류 금속 이온들의 분리가 가능함을 알 수 있었다. 킬레이트 수지에 대한 몇 가지 금속 이온들의 흡착거동을 용리법으로 조사 검토한 결과 pH 4에서 돌파점 용량과 총괄 용량으로부터 얻은 금속 이온의 용리 순서는 Zr(IV)>Th(IV)>Hf(IV)>U(VI)>Cu(II)>In(III)>Pb(II) 이었다. 한편 HCl, $HNO_3$, $HClO_4$ 등의 탈착제에 의한 탈착 특성을 조사한 결과 2 M HCl에서 높은 탈착효율을 나타내었다. XAD-16-CTA 킬레이트 수지는 혼합 금속이온 중에 함유된 Th(IV) 이온의 선택적 분리 및 회수에 유용함을 알 수 있었다.
유리기판(BK7)에 5-cm cold-hollow cathode형 이온건(ion gun)을 이용한 sputtering 방법으로 금 박막을 1600$\AA$ 두께 (RBS확인한 두께 : 1590 $\AA$)로 증착하였다. 증착후 15$\mu$A/$\textrm{cm}^2$의 이온전류밀도를 갖는 1 keV $Ar^+$ beam을 이용하여 $1\times 10^{16}\;Ar^+\textrm{cm}^{-2}$에서 $2\times 10^{17}\;Ar^+\textrm{cm}^{-2}$의 이온선량을 조사하였다. 박막제작시와 $Ar^+$이온조사시의 진공도는 $1\times 10^{-6}-1\times 10^{-5}$Torr이었으며, 기판온도는 상온으로 하였다. 금 박막은 $Ar^+$이온의 조사에 관계없이 모두 (111)방향만 관찰되었으며, $Ar^+$이온이 조사된 시료의 x-ray peak의 세기는 이온선량이 증가함에 따라 감소하였다. Rutherford Backscattering Spectroscopy(RBS) 측정결과 $Ar^+$ 이온선량이 증가함에 따라 sputtering yield는 감소하였다. $2\times 10^{17}\;Ar^+\textrm{cm}^{-2}$의 이온선량이 조사된 시료는 두께가 711$\AA$으로 이온의 조사에 의해 Au 박막이 879$\AA$ sputter된 것을 확인하였으며, 이 때 sputtering yield는 2.57이었다. Atomic Force Microscope(AFM) 측정 결과 이온선량이 증가함에 따라 Au 박막의 Rms표면 거칠기는 16$\AA$에서 118$\AA$으로 증가하였다. 또한 Scratch test를 이용한 박막의 접착력 측정결과 이온선량이 증가함에 따라 유리기판위에 Au박막의 접착력은 1.1N에서 10N으로 9배 이상 증가하였다. 이상의 결과로부터 낮은 에너지의 이온선을 조사하여 유리기판고 금 박막사이에 좋은 접착력을 갖는 박막을 제작할 수 있었다.
수용액상에서 게 껍질에 의한 납 이온 제거시 납 이온 메카니즘을 규명하기 위하여 납이온 제거에 미치는 pH의 영향에 대해 조사하였다. 게 껍질에 의한 납 이온의 제거는 게껍질 내에 함유되어 있는 CaC $O_{3(S)}$의 용해에 따른 미세침전에 의한 제거가 대부분인 것으로 나타났다. pH가 증가하면 납 이온 제거량도 증가하였고 이온교환에 의해 발생되는 칼슘 이온의 유출은 납 이온 제거를 더욱 증가시키고 게 껍질 내의 $CO_{3}^{2-}$는 납 이온의 침투로 게 껍질 내부에 $PbCO_{3(S)}$ 형태의 복합체를 형성하는 것으로 판단되었다. 납 이온의 제거는 대부분 게 껍질 내 $PbCO_{3(S)}$의 용해로 인해 발생되는 $Pb_{3}(CO_{3}){2}(OH)_{2(S)}$와 $PbCO_{3(S)}$의 침전으로 이루어졌다. 수용액 중의 납 이온은 게 껍질 내 CaC $O_{3(S)}$의 용해를 가속화시키며 게 껍질 내부에서도 납 이온의 침전물이 발생하는 것으로 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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