비정질 카본 박막은 다이아몬드와 유사한 높은 경도, 내마모성, 윤활성, 전기절연성, 화학적 안정성, 그리고 광학적 특성을 가진 재료로서 플라즈마 CVD를 이용한 합성방법으로 제조된 박막이 주로 연구되고 있다. 본 연구에서는 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 다양한 조건의 카본 박막을 제조하였다. 카본 박막의 제조는 이온빔이 장착된 고진공 증착 장치를 이용하였고 시편의 청정시 사용된 이온빔의 조건은 빔 전압이 500V, 빔 전류는 0.1mA/cm2로 기판 청정을 거친 후 DC 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 흑연을 증발시켜 박막을 제조하였다. 기판과 타겟의 거리는 13cm로 고정시킨 후 타겟 전류는 1A로 유지하면서 30분간 증착하였다. 기판은 Si-wafer와 glass를 주로 사용하였으며 기판 인가전압, 아세틸렌 유량, 기판 온도등을 변화시켜가면서 각각 카본 박막을 제조하였다. 비정질 카본박막의 막은 평균 두께는 0.4~1.2$\mu\textrm{m}$이며 SEM을 이용하여 단면의 성장구조를 관찰하였다. 라만 분광분석과 FTIR 분광분석을 통하여 비정질 카본 박막의 결합특성을 조사하였고 scratch tester를 이용하여 박막의 밀찰력을 관찰하였다. 제조된 박막의 두께는 아세틸렌 가스 이용시 1$\mu\textrm{m}$ 이상의 박막의 제조가 가능하였으며 카본 박막의 라만 분광특성은 고체 탄소 물질의 S와 G-peak으로 구성되어 있으며 기판 인가전압, 아세틸렌 가스 유량 변화에 따른 peak의 위치 이동 및 FWHM의 변화를 관찰하였다. RFIR 결과는 아세틸렌 가스의 유량이 증가에 따라 C-H 결합 분포가 증가며 기판 인가 전압이 증가할수록 C-H 결합분포가 감소하는 경향이 나타냈다. 이는 이온 충돌 효과에 따라 결합력이 약한 C-H 결합이 우선적으로 파괴되는 현상으로 생각되어 진다. Scartch tester 측정 결과 박막의 밀착력은 실험조건에 따른 경샹성은 보이고 있지 않으나 10N 정도이며 60N 이상의 강한 밀착력을 가진 박막도 제조되었다.
조류제거를 위한 구리이온을 생성하기 위한 환형 흐름 구리 전기분해 반응기 시스템을 구성하고 그 가동특성에 대하여 고찰하였다. 또한 구리이온이 조류에 미치는 영향도 살펴보았다. 인가전류를 증가하면 균등조로부터 배출되는 구리 이온 농도가 비례적으로 증가함을 알 수 있었다. 전류 밀도를 조절하여 원하는 구리농도를 얻을 수 있음을 알았으며 패러데이 효율은 90% 이상임을 알 수 있었다. 유량을 증가시키면 구리이온농도는 감소하였으며 이는 전극에서의 반응속도와는 상관없이 물의 증가량에 따른 희석 때문임을 알 수 있었으며 농도 과전위 영향은 미미하였다. pH가 증가할수록 생성되는 구리이온 농도는 이에 반비례하여 감소하였고 전기전도도의 변화는 배출되는 구리이온 농도에 별 영향을 미치지 않았다. 구리이온 농도가 증가시킬 경우 Chlorophyll-a 농도가 크게 감소함을 볼 수 있으며, 구리 이온 농도가 0.2 ppm 이상일 때 조류가 효과적으로 제거됨을 알 수 있다. 황산구리를 용해시킨 구리이온이나 전기분해를 통해 얻은 구리이온을 투여한 경우 별차이가 없었으며 5일 후 조류 제거효율은 0.4 ppm이상의 농도에서는 90%이상이었다.
사중극 질량분석기(Quadrupole Mass Spectrometer, QMS)에서 사용하여 이온소스의 신뢰성을 평가하는 방법으로 약 50 ppm으로 $H_2$ 가스를 Ar 가스에 희석한 혼합기체를 주입하여 MDPP(Minimum Detectable Partial Pressure)를 측정하는 기술을 연구하였다. 수소 이온의 전류와 배경 노이즈의 비율(Signal/Noise)을 극대화하기 위하여 QMS를 튜닝하였고, 튜닝을 여러 번 반복한 결과 약 1 order 이내에서 repeatability를 얻을 수 있었다. 이 MDPP 평가방법을 이용하여 상용 이온소스와 한국표준과학연구원에서 기존 이온소스를 개선한 두 가지 다른 타입의 이온소스를 평가 비교하였고, 이 평가는 진공 챔버를 $2{\times}10^{-9}$ Torr로 배기한 뒤, 혼합된 희석기체를 주입하여 ~$10^{-7}$ Torr를 유지한 상태에서 QMS 200의 신호를 증폭시키기 위해 SEM (Secondary Electron Multiplier)을 사용하여 진행되었다. 사용한 혼합 희석기체는 한국표준과학연구원의 가스표준실에서 제조하였으며, 혼합비의 불확도는 수 ppm이다. 이 희석된 혼합가스를 사용하여 MDPP 값을 비교 분석하여 이온소스의 신뢰성 평가 연구를 하였다.
수지충전식 전해재생조내에서 바나듐-철-Picolinate 착화물이 함유된 모의 LOMI 제염폐액의 재생거동에 대한 공정변수의 영향을 조사하였다. 전기투석에 의해 양이온종이 제염 폐액으로부터 제거되는 재생 분리효율에 대한 전류밀도, 제염폐액 공급유량 및 재생조내 수지층두께 등 공정변수의 영향은 바나듐이온이 가장 크게 받는다. 공정변수의 영향을 총괄 파라미터인 공정변수비 $\alpha$로 정의하여 나타낼 때 재생 분리효율 95%이상을 얻기 위해서는 $\alpha$가 0.2 이하로 유지되어야 한다. LOMI 제염폐액의 재생시 전기투석 flux는 공정변수비, $\alpha$값이 증가함에 따라 철이온이 바나듐이온에 비해 더욱 커지는 경향을 보였다. 재생종료 후 발생되는 음극폐액내 철 및 코발트 등 방사성이온종은 음극액의 초기 수소이온 농도를 조절하면 침전제의 첨가 얼이 음극반응에 의해 음극액의 pH를 산성에서 알카리성으로 바꿀 수 있어, 수산화물 형태의 침전물 입자로 만들어 쉽게 제거할 수 있다. 재생시 바나듐이온은 대부분 $V^{III}$(Pic)$_2$$^{+}$ 착화물형태로 전기투석된다. 음극액으로 formate용액을 사용하면 철 및 코발트 등 방사성이온종을 제거한 음극액은 농축된 LOMI제염제로 회수하여 필요시 산화가를 조정한 후 재생된 착화제와 혼합하여 제염제로 재사용할 수 있어, 더욱 효과적으로 제염폐액을 재생하는 향상된 재생방법이다.다.
본 연구에서는 전자석 코일 마그네트론 소스를 가지는 비대칭 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여 보호 코팅 소재로 사용되어지는 비정질 탄소박막을 제작하였다. 내부 전자석 코일의 전류를 고정하고 외부 전자석 코일의 전류를 다양하게 변화시켜 탄소 박막을 제작하였고, 제작되어진 박막들의 경도, 마찰계수, 접착력, 표면 거칠기 등의 트라이볼로지 특성들을 측정하였고, 라만과 HRTEM을 이용하여 구조적 특성을 평가하였으며, 이들 상호간에 관계를 규명하였다. 결과로서, 제작되어진 탄소박막의 경도, 마찰계수, 접착 특성은 외부 전자석 코일 전류가 증가함에 따라 향상되었으며, 이러한 결과는 박막내에 결합력이 강한 $sp^2$ 결합과 클러스터의 형성과 관련된다. 전자석 코일 전류의 증가는 전자와 이온 밀도의 증가시키고, 기판에서 이온의 충돌의 증가와 기판온도 향상을 야기한다. 이러한 현상의 박막내에 증가되어진 $sp^2$ 결합과 클러스터들의 형성은 탄소박막의 트라이볼로지 특성 향상에 기여하였다.
다이아몬드상 카본은 경도, 열전도 둥이 다이아몬드와 비슷하면서도 박막 성장이 쉬워 다른 재료의 표면보호용 코탱막으로 웅용되고 있다. 최근에 다이아몬드상 카본 박막의 이러한 특성은 전계방출 음극 소자가 이온 충돌, 온도 상승에 의해 마모되는 것을 방지 하는데도 용용되고 있다. 이러한 보호막 기능뿐만 다이아몬드상 카본 박막용 편평한 기 판에 성장시켜 평판 전계방출 음극으로 이용하는 것도 시도되고 었다. 본 연구에서는 이 온빔 스퍼트링 방법으로 다이아몬드상 카본 박막을 성장시켰다. 합성하기 전 챔버의 기 본 압력은 3.2 X 10-7 Torr이었다. 기판으로는 타이타니움 평판, n-타엽의 실리콘 평판, I ITO가 코탱된 유리 평판올 사용하였으며, 중착 전에 기판올 400 V, 15 mA의 알곤 이온 으로 1분간 스퍼트링하여 불순물 막을 제거하였다. 박막 합성시에는 챔버 압력이 3.5 x 1 10-4 To$\pi$가 될 때까지 알곤을 채우고 알곤빔 전류는 30 mA에 고정시키고 빔 에너지를 각각 750, 1000, 1250 eV로 바꾸면서 타켓올 스퍼트랭하였다. 질소를 다이아몬드상 카본 박막애 첨가하면 n-타업 불순물 주입 효과가 있게된다. 질소가 첨가된 박막을 만들기 위 해서는 별도의 이온 총올 사용하여 탄소 타켓 스퍼트령과 동시에 기판에 질소 이온을 입 사시켰다. 만들어진 시료로부터 3 X 10-7 To$\pi$ 진공에서 전류-전압 특성올 조사하였다. 양극으로는 면평한 금속판올 음극 위 150 11m 높이에 셜치하였다. 박막의 물성은 전자 현미경, 오제 전자분광 둥으로 조사하였다. 다이아몬드상 카본 박막을 다른 종류의 편명 한 기판에 합성 조건올 바꾸면서 성장시켜 박악의 특성파 기판이 전계방출에 미치는 영 향을 조사하였다. 합성된 다이아몬드상 카본필름의 전자방출 특성은 기판의 종류와 필름 의 구조 및 필름의 두께에 따라 크게 변화하였다. 이러한 전자방출 거동으로부터 전계 방출 메커니즘을 제시하고자 하였다. 또한, 다이아몬드상 카본 박막으로부터의 전계방출 은 전기장올 인가하는 방법에도 영향을 받는다. 따라서, 본 연구에서는 전기장올 순환 인 가하면서 전계방출 전후의 박막 특성 변화를 조사하여 전계방출 메커니즘올 연구하였다.
알루미늄의 부식에 있어서 HCI 용액내에 황산을 첨가하는 경우 황산이온의 화학적 흡착에 의한 부식억제 효과가 나타나며, CV (cyclic voltammetry) 실험결과 황산이온은 핏트내부에 보호성 산화피막을 생성함으로서 에치핏트가 핏트내부와 알루미늄 표면에 함께 생성되어 핏트의 밀도가 증가하였다. 알루미늄 교류에칭시에 핏트분포는 황산이온의 농도와 환원전류량에 의하여 크게 영향을 받으며, 환원전류인가시 $0.8mC/cm^2$ 이하의 전하량에서 핏트내부에 생성된 산화피막은 황산이온 농도의 증가에 따라 핏트발생에 대한 저항성이 중가하였으나, $0.8mC/cm^2$ 이상에서는 산화피막내에 국부적인 구조변화가 발생하며 황산이온 농도에 관계없이 산화피막의 파괴가 빠르게 진행되었다.
비수용매인 아세토니트릴 중에서 Cu(Ⅱ)와 1,5,9,13-tetrathiacyclohexadecane[16-ane-$S_4$]의 착물에 대한 전기화학적 거동으로서 직류폴라로그램과 미분펄스폴라로그램으로부터 환원전류의 유형과 가역성을 조사하고, 이들 화합물의 분석적 응용으로서 수용액에 있는 Cu(Ⅱ) 이온을 염석추출법으로 정량하였다. 또한 아세토니트릴 용매 중에서 착물의 안정도 상수를 구하고, 분석적 응용으로 수용액 중의 Cu(Ⅱ)를 염석추출법으로 정량하기 위하여 추출조건, 곧 킬레이트와 염석제의 효과, pH 범위를 구하고 또한 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어서의 검량성과 공존이온 효과를 조사하였다. 실험결과로부터 환원 과정은 비가역적이었으며 환원전류는 확산지배적임을 알았다. 또한 아세토닐트릴 용매 중에서 착물의 log $K_f$의 값은 3.51이었으며 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어 공존하는 이온의 영향을 별로 받지 않아 선택성이 좋았으며 본 실험방법에 의한 정량한계는 60ppb 이었다.
본 논문은 토양의 방전 영역에서 소규모 접지전극의 과도접지임피던스의 측정결과를 제시한다. 접지전극 주변에서 이온화 특성을 사실적으르 분석하기 위해서 세 가지 형상의 접지전극을 실외에 설치하고, 고전압 임펄스 발생기를 사용하여 시험전류를 인가하였다. 정지전극에서 대지로 흐르는 전류와 응답 전압을 분석한 결과, 접지전극 주변의 이온화는 높은 대지저항률률의 토양에서 접지임피던스 감소에 기여하며 대지전위상승을 효과적으로 제한하는 것이 확인된다. 하지만 낮은 대지저항률의 토양에서는 이온화 임계전계강도가 작아서 전극 형상이 과도접지임피던스에 거의 영향을 주지 못한다. 그리고 전극형상에 따른 실험결과, 판전극보다 침부봉전극이 이온화 영역 전압범위 내에서 과도접지임피던스 저감에 보다 효과적이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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