• 분석과학
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• 제18권5호
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• pp.369-375
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• 2005

몇 가지 희토류 원소 이온들과 이들의 카테콜 착물 들의 시차펄스 양극벗김 voltammogram들을 0.1 M LiCl 와 pH 5.3 용액에서 연구하였다. 회토류 원소 이온의 산화 봉우리는 원소에 따라 하나 또는 두 개의 봉우리가 나타났고, 산화봉우리 전류는 농도의 증가에 따라 직선적으로 증가하였다. $Eu^{3+}$와 $Pr^{3+}$은 각각 -0.2 V에서 산화 봉우리가 나타났고, $Tm^{3+}$, $Tb^{3+}$, $Yb^{3+}$ 및 $Sm^{3+}$은 -0.5 V와 -0.2 V에서 각각 두개의 산화 봉우리가 생성되었다. 이 산화 전류를 이용한 검정곡선의 직선범위는 대략 1.0 ppm~10 ppm정도였다. 희토류 이온-카테콜 착물의 시차 펄스 양극 벗김 oltammogram에서는 $Tb^{3+}$-catechol 과 $Eu^{3+}$-catechol 착물 에서는 -0.95 V와 -0.65 V에서 각각 하나의 산화봉우리가 나타났고, $Sm^{3+}$-catechol, $Pr^{3+}$-catechol, $Tm^{3+}$-catechol 및 $Yb^{3+}$-catechol의 착물에서는 두 개의 산화 봉우리가 나타났다. 이를 이용한 검정곡선의 농도범위는 대략 0.1 ppm-1.0 ppm 정도였다. 따라서 희토류 원소의 voltammogram의 산화전류 보다 희토류 이온-카테콜 착물의 산화 전류의 감도가 10배 정도 증가함을 알았다.

• 대한화학회지
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• 제41권4호
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• pp.180-185
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• 1997

매달린 수은 방울 전극(HMDE) 또는 얇은 수은막 전극(TMFE)을 사용하여 금속이온들을 은/염화은(포화 KCl) 기준전극에 대하여 -1,200 V에서 150초 동안 전해시켜서 수은전극에 농축시키고 펄스 차이 전압전류법(DPASV)과 네모파 전압전류법(SWASV)으로 산화전극 벗김 분석을 하여 동시에 아연, 카드뮴, 납 및 구리를 정량분석하였다. HMDE를 사용하여 DPASV로 네 가지 금속이온을 동시 정량분석시 각각의 금속이온의 봉우리 전류는 20~100 ppb 농도범위에서 직선성을 보여주었으나 TMFE를 사용하여 DPASV 또는 SWASV로 네 가지 금속이온을 동시 정량분석시에는 $Cd^{2+}$와 $Pb^{2+}$의 봉우리 전류만 DPASV의 경우 100 ppb까지 SWASV의 경우 10 ppb까지 직선성을 나타내었다. $Cd^{2+}$와 $Pb^{2+}$의 동시 정량분석의 경우 TMFE를 사용한 DPASV 분석은 HMDE를 사용한 DPASV보다 약 15배 더 민감하였으며 TMFE에서 SWASV는 DPASV보다 약 5배 더 민감하였다. 퇴적물에 함유된 아연의 농도를 HMDE를 사용한 DPASV 분석법과 유도 결합 플라스마-질량분석법으로 일곱개의 시료에 대하여 정량분석하여 비교하였더니 상관계수가 0.9993으로 높았고 t-test결과 두 방법 사이에는 유의성 있는 차이가 없었다.

• 대한화학회지
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• 제35권5호
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• pp.545-552
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• 1991

수은 이온의 정량을 위해 l-sparteine으로 처리한 carbon paste 전극(CPE)을 제작하였다. 수용액중의 수은 이온을 CPE에 수식 시킨 l-sparteine과 반응시켜 착화합물 상태로 전극표면에 석출시킨 후 이 착물을 벗김 전압-전류곡선법을 사용하여 정량하였다. 또한 수식된 CPE의 전극반응을 순환 전압 전류 곡선법을 사용하여 초산/초산염 완충용액에서 조사하였다. 한번 사용한 전극은 산 용액으로 처리하여 5회 이상 재사용할 수 있었다. 선형주사 전압전류법을 사용하였을 경우 $2.0{\times}10^{-6}$ M 농도까지 정량이 가능하였다. 시차펄스 전압전류법으로 실험할 경우 $7.0 {\times}10^{-7}$ M 농도까지 직선적으로 감응함을 알 수 있었으며 그 때의 상대 표준편차는 ${\pm}$5.1% 이었다. 이 경우 검출 한계는 $5.O{\times} 10^{-7}$ M이었다. 리간드와 착물을 형성할 것으로 예상되는 여러 금속이온에 대한 방해 작용을 조사하였다. 그 결과 은(I) 이온이 방해를 하지만 염화칼륨으로 사전 처리하여 방해작용을 제거할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제5권3호
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• pp.249-261
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• 1992

무거운 란탄족 이온($Gd^{3+}$, $Tb^{3+}$, $Dy^{3+}$, $Ho^{3+}$, $Er^{3+}$, $Tm^{3+}$, $Yb^{3+}$ 및 $Lu^{3+}$)과 alixarin red S(ARS) 사이에 생성한 착물의 전기화학적 거동을 직류폴라로그래피, 펄스차폴라로그래피 및 순환전압전류법으로 연구하였다. 0.1M LiCl 지지전해질 용액에서 착화제인 ARS는 2전자 1단계의 가역성환원반응으로 $30^{\circ}C$까지는 확산 지배적이었으며 전극반응에서 흡착이 거의 일어나지 않았다. 란탄족 이온과 ARS는 1:3 착물을 형성하였으며 이 착물의 환원파는 펄스차이폴라로그래피 및 순환전압전류법으로 흡착성 착물파임을 확인하였다. 착물파의 환원전위는 ARS의 환원파보다 음전위에서 나타났으며 란탄족이온의 농도의 증가에 따른 ARS의 봉우리전류($P_1$)의 감소와 착물의 봉우리전류($P_2$)의 증가는 pH=9.5, 0.1M LiCl 및 ARS의 농도 $1{\times}10^{-3}M$일 때 란탄족 이온의 농도 $2{\times}10^{-6}M{\sim}6.4{\times}10^{-5}M$ 범위에서 직선적으로 변화하였다.

• 대한화학회지
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• 제37권10호
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• pp.881-887
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• 1993

코발트(II) 이온의 정량을 위해 ${\iota}$-sparteine(SP)으로 변성된 탄소 반죽 전극(carbon paste electrode : CPE)을 제작하였다. 수용액 중의 코발트 이온을 CPE에 처리시킨${\iota}$-sparteine과 반응시켜서 착화합물 상태로 전극표면에 석출시킨 후, 이 착물을 전압-전류법을 사용하여 정량하였다. 또한 변성된 CPE의 전극반응을 순환 전압-전류법을 사용하여 아세트산/아세트산염 완충용액에서 조사하였다. 한번 사용한 전극은 산용액으로 처리하여 5회 이상 재사용할 수 있었다. CPE에 흡착된 Co(II)-SP 착물의 산화환원 전위는 0.17V / 0.27V였으며 산화피이크는 0.17V의 환원피이크를 지나야 나타나는 피크이다. 이는 전극표면의 SP와 용액내의 Co(II)이온이 착물을 형성하여 흡착되고, 이 전극표면에 형성된 착물이 산화환원되어 나타나는 피이크이다. 펄스차이 전압-전류법을 사용할 경우 $2{\times}10^{-7}$M 농도까지 직선적으로 감응함을 알 수 있었으며, 그 때의 상대표준 편차는 ${\pm}$5.6%이었다. 이 경우 검출한계는 $1.0{\times}10^{-7}$M이었다. 리간드와 착물을 형성할 것으로 예상되는 여러 금속이온에 대한 방해작용을 조사하였다.

• 공업화학
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• 제28권5호
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• pp.506-512
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• 2017

편극화된 물/1,2-dichloroethane (1,2-DCE) 계면에서 이온화가 가능한 테트라사이클린(tetracycline, TC) 화학종 전이 반응을 순환전압전류법과 시차펄스전위법을 이용하여 조사하였다. 물의 pH 변화에 따라 전하 상태가 다른 TC 이온 화학종이 물/1,2-DCE 계면에서 전이하는 전위 값을 측정하여 TC 이온의 상 분배 도표를 얻었다. 이를 통해 각 pH에 따라 수용액 또는 유기 용액 층에서 좀 더 우세한 TC 이온 화학종 형태를 확인하였다. 이와 함께 상기 계면에서 TC 전이 반응의 형식 전이 전위, 분배 계수 및 Gibbs 에너지 값을 포함한 열역학적 정보를 얻었다. 또한 TC 이온을 정량 분석 가능한 센서로 제작하기 위해 고분자 박막에 단일 마이크로 홀을 만들고 유기성의 polyvinylchloride-2-nitrophenyloctylether (PVC-NPOE) 젤을 도포하여 물/젤 계면을 형성하였다. 물/1,2-DCE 계면에서 TC 이온의 전이 반응과 매우 유사하게 수용액의 pH가 4.0일 때 TC 이온의 농도 변화에 따라 전류 값이 증가하는 것을 순환전압전류법으로 관찰하였다. 시차펄스벗김전위법을 이용하여 상기 물/젤 계면에서 완충 수용액에 존재하는 TC 화학종을 $5{\mu}M$까지 검출할 수 있었으며, $5{\mu}M$에서 $30{\mu}M$까지 정량분석 할 수 있었다.

• Journal of Radiation Protection and Research
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• 제35권1호
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• pp.21-25
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• 2010

사용후핵연료의 저장 및 이송시 핵임계 안전성 확보를 위하여 연소도를 정확히 결정할 필요가 있다. 특히, 정확한 연소도 결정을 위해서 핵연료 축방향 연소도 분포를 정확하게 측정할 필요가 있다. 본 연구에서는 사용후핵연료 제어봉 안내관에 삽입하여 축방향 감마선 선량 분포를 측정하기 위하여 이온 챔버를 개발하였다. 이온 챔버는 유도부, 가스주입부, 센서부 세 부분으로 구성되었다. 센서부 전극은 cathode와 anode 두 전극만을 가지도록 설계되었으며, 제어봉 안내관에 원할한 삽입을 위하여 guard 전극은 사용하지 않았다. 이온 챔버 내부에 불활성 기체를 충진하고 누설 전류와 포화곡선을 측정하였다. 한국원자력 연구원의 저준위 조사 시설을 이용하여 선량 변화에 따른 이온 챔버 전류 변화를 측정하여 5% 이내의 선형성을 확보하였다. 제작된 이온 챔버는 추가적인 성능 평가를 통하여 한국원자력연구원내 조사후 시험시설에 있는 사용후핵연료 집합체의 연소도분포 측정에 적용될 예정이다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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• pp.132-132
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• 1999

카본 박막은 내마모성, 내산성, 윤활성 및 높은 경도를 가지고 있어, 경질 박막 및 기능성 박막으로 주목을 받고 있으며 그 응용 분야가 매우 크다. 본 연구는 전자빔(Electron Beam)을 카본 grain을 증발시킴과 동시에 아르곤 보조 이온빔을 조사시켜 이온에너지에 따른 박막의 물성변화를 관찰하였다. 특히 본 연구에서 이용한 이온빔 증착 장치의 장점은 이온 충돌 에너지의 조절이 가능하다는 것이다. 카본 박막의 제조는 이온빔이 증착된 고진공 증착 장치를 이용하였고 이원빔원으로는 Oxford Applied Research 사의 RF 방전형 이온빔을 이용하였다. 배기장치는 유회전펌프와 터보펌프를 사용하였다. 기판은 홀더에 장착하기 전에 전처리를 거친 후 용기 내에서 이온빔에 의해 2차 청정을 하였다. 빔전압이 500V, 빔 전류는 4mA/cm2 및 RF power를 400W로 하여 기판 청정을 거친 후 전자빔을 이용하여 흑연을 증발시켜 박막을 제조하였다. 이때 이온빔 전압을 100~500V, RF power를 400~550W 으로 조절하였다. 카본 grain을 Si 및 Slide Glass 기판위에 1$\AA$/sec의 증착율을 유지하면서 증착하였다. 카본 박막의 박막은 평균두께는 0.3~0.4$\mu\textrm{m}$이며 SEM을 이용하여 단면을 관찰하였다. 라만 분광분석을 통하여 비정질 카본 박막의 결합특성을 조사하였고 scratch tester를 이용하여 박막의 밀착력을 관찰하였다. 그리고 카본 박막의 전도도 특성을 알고자 비저항을 측정하였으며, 박막의 성분 분석을 위한 AES 분석을 하였다. 1)AES 결과:표면에서와 박막 내부에서는 불순물인 산소나 질소의 함량이 거의 존재하지 않음을 관찰하였다. 2)경도:1,000~1,400kg/mm2 3)라만 분광 분석:300V의 이온 에너지를 분기로 박막 구조의 변화에 의한 스팩트럼의 변화를 보였다. 4)비저항:10-2~10-1$\Omega$.cm

• 한국마이크로전자및패키징학회:학술대회논문집
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• 한국마이크로전자및패키징학회 2003년도 기술심포지움 논문집
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• pp.181-184
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• 2003

Low Energy High flux Plasma Source인 Stationary Plasma thruster (SPT)를 이용하여 폴리이미드의 표면개질 후 접촉각과 표면에너지의 변화를 조사하고 접착력과의 관계를 조사하였다. 이온에너지는 180 eV - 200 eV, 이온전류 밀도는 수백 ${\mu}A/cm^2$, 이온선량은 $5\times10^{15}/cm^2$부터, $10\times^{18}/cm^2$로 $Ar^+,\;N_2^+,\;O_2^+$를 이온 주입시켰다. 표면 처리된 폴리이미드에 대한 접촉각 변화는 dual contact anglemeter로 증류수와 에틸렌글리콜을 이용하여 측정하였고, 표면에너지의 변화량을 구하였다. 접촉각의 변화는 아르곤 이온의 경우는 최저 $35^{\circ}$, 질소와 산소의 경우 $1\times10^{17}/cm^2$에서 각각 $14^{\circ},\;10^{\circ}$정도의 전촉각을 보였으며, $5\times10^{17}/cm^2$이상에서는 측정하기 불가능하였다. 산소 이온빔으로 처리된 PI의 표면을 x-ray photoelectron spectroscopy를 통하여 측정하여본 결과, 친수성기가 많이 형성되었음을 확인할 수 있었다. 접촉각 측정으르부터 PI의 표변에너지는 42.1 mN/m에서 아르곤 이온빔의 처리 시 65.2 mN/m로 산소 이온빔의 처리 시 81.2 mN/m로 각각 1.5배, 1.9배 정도 증대하였다. 산소 이온빔으로 처리된 PI 표면위에 스퍼터링으로 300 nm 정도의 clad layer 형성 후 $20{\mu}m$ 정도의 구리 전기 도금막을 형성하여, peel 강도를 측정한 결과 0.79 kg/cm의 강도를 얻을 수 있었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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• pp.254.1-254.1
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• 2013

현재의 나노기술 및 부품은 나노미터 이하의 초고분해능을 요구하면서도 나노미터 이하의 정확도로 가공할 수 있는 기술을 요구하고 있다. 이온현미경은 위 두 요구조건을 만족하는 차세대 현미경으로써 초고분해능 이미징과 함께 기존의 갈륨이온을 사용하는 집속이온빔 장치보다 네온가스등을 이용하여 더 정밀하게 에칭 및 스퍼터링을 할 수 있다. 이온현미경은 전자현미경에 비해 더 깊은 초점심도를 갖으며, 색수차와 구면수차에 비교적 둔감하고 전자에 비해 무거운 이온의 무게 때문에 짧은 파장을 갖는 특징을 가지고 있다. 이와 같은 특징을 이용하면 전자현미경과 다른 여러 특징과 장점을 갖는 고분해능의 현미경을 제작할 수 있다. 이와 같이 차세대 현미경으로 주목받는 이온현미경의 중요한 부분인 이온총은 현재 가스장 이온 소스 방법으로 대부분 개발되고 있다. 가스장 이온 소스는 1950년대에 E. W. Muller에 의해 개발된 전계 이온 현미경(Field Ion Microscope)에서 응용된 방법으로 뾰족한 탐침에서의 가스 이온화를 기반으로 한다. 가장 보편적으로 사용되는 재질은 텅스텐으로 수십 nm 정도의 곡률 반경을 갖도록 제작하고 초고진공에 설치하여 강한 양전압을 인가함과 동시에 가스를 팁 주변에 넣어주면 팁표면에서 이온빔이 발생하게 된다. 본 연구에서는 위와 같이 차세대 나노장비로써 주목받는 이온현미경의 특징에 대해 소개하고, 특히 이온현미경의 이온총 원천기술 개발을 위해 연구하고 있는 가스장 이온 소스의 특성에 대해 소개한다. 수소, 네온, 헬륨의 전계 이온현미경과 함께 생성된 이온빔의 안정도 및 각전류 밀도를 계산하여 실제 이온총으로의 적용 가능성에 대해 보여준다.