• 대한환경공학회지
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• 제35권7호
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• pp.485-494
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• 2013

본 연구에서는 어류에서 16종의 과불화합물을 분석하기 위한 최적 전처리법을 확립하고자 이온쌍 추출법(IPE)과, 액-액 추출법(LLE), 고체상 추출법(SPE), 이온쌍 + 고체상 추출법(IPE + SPE) 각각에 대하여 내부표준물질의 주입 시기를 달리하여 회수율을 비교하였다. 내부표준물질을 추출 전에 주입하는 IPE-before법이 가장 효율적인 전처리법으로 평가되었다. 추가로 RPM 및 pH 테스트를 통해 IPE-before법을 적용한 분석 전처리 효율을 더 개선할 수 있었다. 확립된 전처리법을 이용해 국내 마트에서 구입한 33개의 어류 및 어류의 간과 내장시료에서 과불화합물을 분석하였다. 16종 과불화합물의 검출범위는 ND~1.67 ng/g이었으며, 검출빈도는 100%로 나타났다. 어류의 근육부와 간, 내장을 비교 모니터링 한 결과, 간(17.8 ng/g) > 내장(13.3 ng/g) > 근육부(1.67 ng/g) 순으로 과불화합물이 검출됨을 확인하였다. 국외 선행연구 결과와 비교하였을 때, 본 연구에서의 어류의 농도는 비슷하거나 낮게 검출되었다.

• 분석과학
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• 제6권3호
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• pp.289-296
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• 1993

자연수 중 극미량 몰리브덴[Mo(VI)]을 분리 정량하기 위하여 Mo(VI)의 킬레이트이온을 이온쌍으로 만들어 유기용매로 상승 용매추출시키는 방법에 대해 검토하였다. 자연수 시료 100mL를 분별 깔때기에 취하였다. pH 4.0인 시료에 0.01M alizarin red S 용액 0.5mL를 가하여 Mo(VI)-ARS의 킬레이트이온을 형성시킨 다음, aliquat-336을 0.2% 되게 녹인 chloroform 10mL를 가해 30초 정도 격렬하게 흔들어 모든 킬레이트이온이 이온쌍을 형성하여 용매층으로 분배되도록 하였다. 90분간 방치하여 두 쌍이 완전히 분리되면 chloroform층을 받아서 520nm에서 흡광도를 측정하여 검정곡선법으로 Mo(VI)을 정량하였다. 이상의 과정에서 용액의 pH, alizarin red S와 aliquat-336의 가해 주는 양, 흔들어 주고 방치하는 시간 등과 같은 추출조건에 대해서 검토하였다. 실제 시료인 강물과 수돗물의 분석에 응용하였다. 이들 시료에 Mo(VI)을 일정량 가하여 분석한 회수율은 모두 99% 이상으로 본 방법이 정량적임을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제7권3호
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• pp.413-419
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• 1994

생체시료 중에 함유된 베크로늄브로마이드(VeBr)를 정량하기 위해 로즈벵갈(RB)과 이온쌍착물(ion-pair complex)을 형성시켜 유기용매층으로 이행시킨 다음 형광광도법 및 형광검출기를 이용한 고속액체크로마토그래프(HPLC)법으로 정량하였다. 이 때 이온쌍착물의 최적 추출조건을 검토하기 위하여 완충액의 pH, 추출용매, 진탕시간의 영향을 실험하였다. 한편, 이온착물의 형성 및 조성은 연속변화법, 몰비법, IR, $^1H$-NMR로 확인하였으며, 또한 베크로늄브로마이드와 동시 투여될 수 있는 약물의 영향도 검토하였다.

• 분석과학
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• 제6권3호
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• pp.329-334
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• 1993

형성시킨 Mo(VI)의 킬레이드이온과 이온쌍을 만들어 유기용매에로 상승추출시켜 자연수 중 극미량의 몰리브덴[Mo(VI)]을 분리 정량하는 방법을 해수에 응용하였다. pH 2.0과 4.0에서 anthranilic acid를 가해 Cu(II)와 Fe(III), Zn(II)을 침전시켜 그들의 방해를 제거한 해수시료 100mL를 분액 깔때기에 취하였다. pH를 4.6으로 조절한 시료에 0.01M alizarin red S 1.0mL를 가하여 Mo(VI)-ARS의 킬레이트이온을 형성시킨 다음 aliquat-336을 0.6% 되게 녹인 chloroform 10mL를 가해 30초 정도 격렬하게 흔들어 모든 킬레이트이온이 이온쌍을 형성하도록 하였다. 30분간 방치하여 두 상이 완전히 분리되면 chloroform층을 받아서 520nm에서 흡광도를 측정하여 검정곡선법으로 Mo(VI)을 정량하였다. 이상의 과정에서 추출조건인 용액의 pH, alizarin red S와 aliquat-336의 가해 주는 양, 흔들어 주고 방치하는 시간 등과 공존 이온들의 방해와 제거방안에 대해서 검토하였다. 실제 시료인 동해와 황해 해수의 분석에 응용하였으며, 이들 시료에 Mo(VI)을 일정량 가하여 분석한 회수율은 모두 85% 이상으로 본 방법을 해수 중 Mo(VI)의 분석에서도 정량적임을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제7권3호
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• pp.261-269
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• 1994

요오드산 이온의 황이온의 산화에 의해 화학양론적으로 형성되는 요오드이온과 methylene green과의 이온쌍을 1,2-dichloroethane으로 추출하여 656nm에서 분광광도법에 의해 황이온의 정량법을 확립하였다. 시료기질로부터 분리되어지는 황화수소는 pH 3.5 초산 완충용액과 요오드산 이온이 포함된 용액에 도입되어 완전히 전환되었다. 황이온의 정량범위는 $3{\times}10^{-7}{\sim}1.2{\times}10^{-5}M$ ($0.0096{\sim}0.384{\mu}g/ml$) 였으며, 검출한계는 $0.0032{\mu}g/ml$였고, 몰흡광계수는 $6.7{\times}10^4L\;mole^{-1}\;cm^{-1}$였다. 본 정량법을 하천수 중에 응용하였을 때 $5{\times}10^{-6}M$ 농도에서 상대표준편차는 1.59%로 미량에서 공존이온의 영향을 거의 받지 않고 재현성 있는 결과를 나타내므로 실시료 중에 효과적으로 응용할 수 있으리라 생각된다.

• 대한화학회지
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• 제30권5호
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• pp.423-432
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• 1986

폐수 중의 6가크롬을 음이온 교환체인 aliquat-336(tri-caprylmethyl ammonium chloride)으로 이온쌍을 형성시켜 유기용매인 p-xylene으로 추출하여 원자흡수분광도법으로 정량하는 방법에 대하여 조사 검토하였다. Toluene을 용매로 사용하여 유기물을 제거한 폐수 100ml를 취하여 염산으로 pH 0.5 되게 산성화시킨 다음 aliquat-336을 0.01M되게 녹인 p-xylene 20ml로 6가크롬을 추출하였다. 표준물첨가법에 의해 air-acetylene 불꽃에서 용매중에 추출된 6가크롬을 정량하였다. Al(III), Fe(III), Cr(III)이온들은 6가크롬의 추출 및 흡광도 측정에 방해 하지 않았으며, Fe(III)이온이 6가크롬을 3가크롬으로 환원시키기 때문이다. 또한 유기물이 존재하면 6가크롬의 흡광도를 감소시키므로 이런 방해유기물을 toluene으로 추출 제거하였다. 최적 조건으로 분석한 결과는 96%이상의 회수율을 보여 주었고 이는 미량 분석에서 정확한 방법이라 할 수 있고, 상대평균편차가 3.95%로서 재현성도 비교적 좋았다.

• 분석과학
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• 제10권2호
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• pp.83-90
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• 1997

본 연구에서는 황련의 지표물질인 berberine의 추출효율을 측정하기 위하여 추출온도, 추출용매, 추출시간 등의 조건 변화에 따른 최적의 추출조건을 찾았다. $60^{\circ}C$에서 2~3시간 환류하였을 때 추출효율이 가장 좋았으며, 추출용매로는 메탄올이나 아세트산을 사용하였을 때 각각 추출효율이 우수하였다. 이온쌍 추출법에서는 사용되는 sodium lauryl sulfate의 첨가 효과는 추출 효율을 오히려 감소시키는 결과를 나타내었다.

• 분석과학
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• 제22권4호
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• pp.319-325
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• 2009

벌꿀 중에 잔류하는 아미노그라이코사이드 항생제인 네오마이신을 효과적으로 분석하는 방법을 개발하고 방법에 대한 유효성 검증을 수행하였다. 0.1M 염산을 사용하여 벌꿀의 pH를 2로 조절한 후 고체상 추출(SPE) 고체상인 양이온교환 카트리지에 적재한 후 염기성 메탄올로 용리하였다. 용리된 추출물은 이온쌍 시약을 사용한 이온쌍 크로마토그래피법으로 분리한 후 LC/(+)ESI-MS/MS의 MRM 방법으로 분석하였다. 정량분석을 위해서 spike 한 $5.0{\sim}250{\mu}g/kg$ 농도 범위에서 검정곡선은 좋은 직선성 ($r^2$ > 0.9951)을 나타내었다. 분석방법의 상대표준편차는 11.5~18.7%이었고 정확도는 bias로 10.9~20.9%이었다. 확립된 분석방법은 벌꿀 중에서 네오마이신의 분석방법으로 유용하게 사용될 수 있을 것이다.

• 대한화학회지
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• 제33권2호
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• pp.208-214
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• 1989

구리(Ⅱ)와 코발트(Ⅱ)의 테트라 티오시안 착이온은 Amberlite LA 1, Alamine 336 또는 Aliquat 336과 같은 고분자량 알킬아민과 이온쌍 화합물이 형성되면 붉은색과 푸른색을 띠어 파장 480nm와 625nm에서 각각 최대 흡수 봉우리를 나타내므로 같은 조건에서 이들 이온쌍 화합물을 methyl isobutyl ketone으로 동시 추출하여 분광광도법으로 두 금속원소를 동시 정량하는 방법을 기술하였다. 그러나 각 흡수스펙트럼이 서로 조금씩 겹치기 때문에 흡광도로부터 농도를 구하기 위하여는 두개의 연립방정식이 필요했다. Fe(Ⅲ)와 Ni(Ⅱ)은 적은 양이 공존하더라도 구리 정량에 영향을 주었다. 이 동시정량법에 의해서 강철과 광물시료의 분석결과는 구리와 코발트 원소를 각각 분석한 결과와 잘 일치하였다.