Zeolite는 기공을 통한 흡착과 분리작용의 특징을 지닌 흡착제.분리제로서는 물론, 기체나 액체의 건조제 및 촉매로 그리고 화학공학적 공정기술에있어서 혼합물의 분리정제공정에 널리 이용되고 있고, 다른 silica gel, 활성제, 활성 alumina 및 산성백토등에 비하여 독특한 특성을 가지고 있으며, aluminosilicate 광물의 일종인 천연 zeolite가 광물학적 특성과 화학적 표면활성으로 인하여 다방면에 있어서 공업적 이용도가 날로 증가하고 있다. 광물학상 zeolite는 Na, Ca등 양이온을 함유하는 규산염물질로서 산소환의 공경이 $3~11\AA$ 정도인 입체망상구조로 되어있어 탈착이 자유스러운 수분을 함유하고 있으며 광물중에서 양이온 교환능(C.E.C가 대략 100~300)이 대단히 높기 때문에 기체에 대한 선택적 흡착력이 큰 광물로 알려져 있다. 더욱이 천연 zeolite는 토양계량제나 가축사료용, 혼합비료 및 농약등에도 사용되고 있으며 공업용으로 제지원료로서 백색도가 높고 경도가 낮다는 특성뿐만 아니라 단열.보온재 및 건재등 공업재료로서의 활용성, 그리고 흡착제, 흡습제, 건조제, 이온교환체, 증량제 및 molecular sieve로서의 이용은 괄목할 만 하다. 특히 높은 양이온 교환능을 이용한 중금속 발수처리제나 방수성 발수의 처리제, 경수의 연화제로서의 이용도가 높아지고 있어 앞으로 zeolite의 공업화에 따른 새로운 제조방법과 활용가능성을 모색해야 한다.
원자력시설의 고온공정에서 발생되는 방사성요오드를 제거하기 위하여 은이온 교환 합성제을 라이트를 사용하고 있는데, 담체로 사용되는 고가의 합성제올라이트 대신에 천연제올라이트를 이용하기 위한 기초연구를 수행하였다. 천연제올라이트를 NaCl 및 $NaNO_3$용액으로 전처리한 후 표면개질에 따른 표면 및 물리적 특성을 XRD, SEM-EDAX 및 BET 분석을 통하여 분석하였다. 아울러 표면개질된 천연제올라이트의 은이온 교환 특성을 $150^{\circ}C$에서 메틸요오드 흡착성능과 연관시켜 분석하였으며, 1 N $NaNO_3$ 용액으로 표면개질한 후 1.2N $AgNO_3$로 은이온교환한 경우가 가장 적합한 것으로 나타났다. 표면개질 은이온교환 천연제올라이트(Ag-SMNZ)를 이용하여 온도범위 $100{\sim}300^{\circ}C$에서 등온흡착실험을 수행한 결과, 13X의 흡착성능과 거의 비슷한 결과를 보여주었고, 은이온교환 합성제올라이트(AgX)의 최대 흡착성능과 비교하여 약 50%에 근접한 것으로 나타났다. 또한 $150^{\circ}C$와 $200^{\circ}C$에서 약간 높은 흡착성능을 가지며 탈착후 잔존량을 통해 이 온도영역에서 강한 화학흡착이 일어남을 추측할 수 있었다.
본 연구에서는 막축전식 탈염(membrane capacitive deionization, MCDI) 공정용 음이온교환막의 제조를 위하여 vinylbenzyl chloride-co-ethyl methacrylate-co-styrene(VBC-EMA-St) 공중합체를 합성하였으며, 아민화 반응과 열처리를 통하여 음이온교환막을 제조하였다. 구조확인을 위하여 FTIR 분석을 하였고, GPC와 TGA를 통하여 합성한 고분자의 분자량과 분자분포, 열안정성을 분석하였으며, 함수율 및 이온교환용량을 측정하였다. 또한 LCR meter로 전기저항을 측정하고, MCDI 공정에 적용하기 위하여 제조한 음이온교환막을 충방전 시험 측정하였다. 이온교환용량, 함수율, 전기저항, 분자량은 각각 1.69 meq/g, 23.7%, 1.61 ${\Omega}{\cdot}cm$, $3.4{\times}10^4$ g/mol이었으며, CDI 충방전 시험 결과 상용화막인 AMX보다 우수한 성능을 나타내었다.
본 연구에서는 막 축전식 탈이온 공정에 적용하기 위해 온도와 시간을 달리하여 술폰화 Poly(VDF-co-hexafluoropropylene) copolymers (PVDF-co-HFP)을 합성 후 캐스팅법에 의해 양이온교환막이 제조되었다. 술폰화 PVDF (SPVDF)는 Fourier-transform infrared (FT-IR), $^1H$ Nuclear magnetic resonance ($^1H$ NMR)를 통해 구조확인을 하였고, X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)를 통해 화학조성에 대한 정량적 분석을 하였다. 막 성능은 함수율 및 이온교환용량과 전기저항을 측정하였고. $60^{\circ}C$에서 7시간 술폰화한 SPVDF 멤브레인이 이온교환용량 0.89 meq/g, 함수율 21.5%, 전기저항 $3.70{\Omega}{\cdot}cm^2$로 가장 우수하였다. 수중 이온제거 특성을 막 축전식 탈이온 방법(MCDI)으로 전압(0.9~1.5 V), 유속(10~40 mL/min)을 변수로 SPVDF의 탈염 특성을 확인하여 MCDI 공정에 적용가능 여부를 평가하였다. MCDI 충방전 시험 결과 최대 탈염제거율은 62.5%이었다.
본 연구는 전기분해반응과 이온교환반응이 결합된 하이브리드 공정을 통하여 반도체 부품제조 시 발생하는 도금세정폐수 중에 함유되어 있는 시안을 분해시키고 은, 구리 등의 유가금속은 음극에 석출하고자 하였다. 역세공정 후에도 탈착되지 않은 이온들은 다음과 같은 전해조건으로 강염기성 음이온교환수지로부터 은을 회수하였다. Amberlite IRA 400 (산화전극 1.15 V, 알루미늄전극 1.3 V)과 Amberlite IRA 402 (산화전극 1.10 V, 알루미늄전극 1.2 V)에서의 실험결과 10~30 min 동안에 90~95%의 Ag을 회수할 수 있었다.
산화 무기화합물 및 탄소흡착제와 음이온교환수지를 이용하여 폐수 중의 중금속이온을 분리, 제거하는 특성에 대해 연구하였다. 이를 위하여 DT사에서 제조된 산화 무기화합물인 DT-30, 음이온 교환수지인 DT-60, 탄소화합물로써 DT-80, DT-90을 이용하여 코발트(Cobalt)이온, 세슘(Cesium)이온 및 요오드(Iodide)이온의 평형 분리특성 및 이온교환 탑에서 연속 실험 시 분리특성에 대하여 연구하였다. 그 결과 DT-30은 세슘, DT-80, DT-90은 코발트, DT-60은 요오드에 대해서 우수한 분리특성을 나타내었다. 평형 실험에서 DT-30은 세슘에 대해 온도 증가에 따라 흡착량의 미세한 증가를 보였고, pH변화에 따라 흡착량이 크게 변화되었다. DT-80도 코발트에 대해 pH에 따라 평형 흡착량이 변화하였으나 온도의 변화에는 거의 영향을 받지 않았다. DT-60의 요오드 이온에 대한 평형 흡착량은 pH 또는 온도 변화에 영향을 거의 받지 않았다. 이온교환 탑을 이용하여 연속적으로 중금속 함유 용액을 통과시키면서 실험한 결과에서도 DT-30의 세슘, DT-90의 코발트, DT-60의 요오드에 대한 분리 특성이 좋은 것이 관찰되었다. 이 경우 DT-30의 세슘에 대한 분리특성 및 DT-60의 요오드에 대한 분리특성이 DT-90의 코발트에 대한 분리특성보다 우수한 것으로 나타났다. 이온분리특성에 미치는 불순물의 영향에 대한 조사에서 DT-90은 계면활성제나 오일 등의 불순물에 의해 큰 영향을 받지 않았으나 DT-30은 계면활성제, 오일 등의 존재에 의해 이온분리성능이 크게 저하되었고 DT-60도 계면활성제의 영향을 크게 받는 것으로 관찰되어서 불순물을 전처리 공정에서 제거하는 것이 매우 중요한 것으로 나타났다.
본 연구에서는 이온교환막을 이용한 전기화학적 수처리 공정의 효율을 향상시키기 위해 낮은 전기적 저항, 높은 이온선택 투과성, 및 농도분극 조건에서 낮은 물분해 플럭스 특성을 갖는 새로운 세공충진 음이온 교환막을 개발하였다. 다공성 폴리올레핀 기재에 이온교환능이 우수한 4급 암모늄기를 포함한 공중합 고분자를 충진하여 상용막 이상의 성능을 갖는 기저 멤브레인을 제조하였다. 또한 기저 막 표면에 이미다졸륨 고분자를 코팅하여 전기화학적 성능을 유지하며 동시에 물분해 플럭스를 효과적으로 제어할 수 있음을 확인하였다. 제조된 세공충진 음이온 교환막은 상용막 대비 약 1/6~1/8 수준의 매우 낮은 전기적 저항을 나타내었으며 동시에 농도분극 조건에서 양이온 교환막 수준의 낮은 물분해 플럭스를 나타내었다.
석탄을 가스터빈에 직접 사용하여 발전 효율을 높이고자 용매추출법으로 회분이 제거된 청정석탄 제조공정이 개발되고 있다. 용매추출에 의해 생산된 청정석탄에는 미량의 알카리금속이온이 들어있어서 연소시에 터빈 날개의 부식을 일으킬 수 있다. 이 연구에서는 청정석탄 제조공정의 알카리금속이온 제거를 위하여 무기이온교환제인 ${\alpha},{\beta}$-인산금속 산화물들(ZP: $Zr(HPO_4)_2$, TP: $Ti(HPO_4)_2$, ZTP: $ZrTi(HPO_4)_4$, Z1TP3: $Zr_{0.25}Ti_{0.75}(HPO_4)_4$, Z3T1P: $Zr_{0.75}Ti_{0.25}(HPO_4)_4$)과 H-Y 제올라이트를 제조하여 수용액 및 석탄이 용해된 고온의 유기용매(N-methyl-2-pyrrolidone)에서 나트륨 이온 제거 특성을 비교 분석하였다. ${\beta}$ 형태의 인산금속산화물들은 모사 수용액($Na^+$ Conc. 100 ppmw)에서 ${\alpha}$ 형태에 비해 높은 이온교환용량을 가지고 있으며 H-Y 제올라이트에 비해서도 높은 나트륨 이온 제거용량을 보여주었다. 이온교환매체가 고온의 유기용매($Na^+$ Conc. 12 ppmw in NMP)일 경우에는 H-Y 제올라이트의 나트륨이온 제거율은 $300^{\circ}C$까지 90% 이상이었으나, 그 이상의 온도에서는 50% 가량으로 급격히 감소하는 경향을 보여주었다. 그러나 ${\beta}$ 형태의 인산금속산화물들은 여러 온도조건($250{\sim}400^{\circ}C$)에서 90% 이상의 제거율을 나타내었고 강산용액을 이용한 재생 후에도 최초 실험과 유사한 나트륨 이온 제거율을 보여주었으며 그 중 가장 높은 제거율을 나타낸 $Zr_{0.75}Ti_{0.25}(HPO_4)_2$는 알카리금속이온 제거공정에 가장 적합한 무기이온교환제로 판단된다.
본 연구에서는 스핀밸브 다층박막에서 교환 바이어스에 영향을 끼치는 요인 중 하나인 강자성층과 반강자성층사이의 접합 계면에서의 표면 거칠기 [1,2]를 줄이기 위해 현재 반도체 공정에 사용되고 있는 이온빔 에칭 장비를 사용하여 스핀 밸브 다층박막의 씨앗층 에칭에 따른 교환 바이어스를 알아보고자 하였다. 스핀밸브 구조는 강자성층/비자성층/강자성층의 기본구조를 갖는데 이중 하나의 강자성층의 스핀방향이 반강자성층에 의해 고정되는 구조[3]로써 이러한 고정 효과를 교환 바이어스(exchange bias)라 부른다. 교환 바이어스(exchange bias)현상은 강자성과 반강자성의 접합계면에서 강한 상호 교환결합력에 의해 나타나는 현상으로 이러한 교환 바이어스 특성은 하드드라이브의 고밀도 자기헤드소자 및 비휘발성 자기 메모리소자에 응용되어 기존의 자기저항 소자의 특성을 크게 향상시킬 수 있게 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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