The properties of Fe-Se-Te system(FeSe(sub)1-xTe(sub)x, x=0.2, 0.5, 0.8) have been studied by means of the X-ray diffraction method and Mossbauer spectroscopy. The results of X-ray diffraction patterns show that three samples have the ixed structure of tetragonal PbO and a small amount of hexagonal NiAs structure respectively. For x=0.5 the lattice parameters of tetragonal PbO structure are a=3.795$\AA$, c=5.896$\AA$ and c/a=1.55. The Mossbauer spectra were obtained with the various temperature variation and than they do not exhibit magnetic hyperfine structure but show a strong doublet. The values of observed isomer shift and quadrupole splitting suggest that the irons of all samples exist in the +2 oxidation state with a major covalent contribution. The temperature dependence of isomer shift values for x=0.8 seems to be originated from the second order Doppler effect.
Normal phase or reversed phase liquid chromatographic separation of some structural isomers of functionalized heterocyclic compounds has been carried out by using several different columns and various mobile phases. The optimal experimental conditions for separation of structural isomers were found on a ternary solvent system including alcohol as a modifier. This polar modifier is preferentially adsorbed onto strong adsorption site, leaving a more uniform population of weaker site that then serve to retain the sample. This 'deactivation' of the adsorbent leads to a number of improvements in subsequent separations. The optimal mobile phase system of separation were found on normal phase on structural isomers. Retention mechanism of normal phase system was also studied depending on adsorption strength between solute and stationary phase of column. However, retention factors of reversed phase system were found on hydrophobic interaction with solvophobic effect.
Amorphous $Fe_{83}B_9Nb_7Cu_1$ alloy has been studied by M$\"{o}$ssbauer spectroscopy. Revised Vincze method was used and distributions of hyperfine field, isomer shift, and quadrupole line broadening of the sample at various temperatures have been evaluated and Curie temperature and $H_{hf}\;(0)$ were calculated to be 393 K and 231 kOe, respectively. Temperature variation of reduced average hyperfine field shows a flattered curvein comparison with the Brillouin curve for S=1. This behavior can be explained on the basis of Handrich molecular field model, in which the parameter Δ, which is a measure of fluctuation in exchange interactions, is assumed to have the temperature dependence ${Delta}=0.75-0.64{\tau}+0.47{\tau}^2$ where $\tau$ is $T/T_C$. At low temperature, the average hyperfine field can be fitted to $H_{hf}\;(T)=H_{hf}\;(0)\;[1-0.44\;(T/T_C)^{3/2}-0.28(T/T_C)^{5/2}-… ]$, which indicates the presence long wave length spin wave excitations. At temperature near TC, reduced average hyperfine field varies as $1.00\;[1-T/T_C]^{0.39}$. It is also found that half-width of the hyperfine field distribution was 102 kOe (3.29 mm/s) at 13 K and decreased monotonically as temperature increased. Above the Curie temperature, an average quadrupole splitting value of 0.43 mm/s was found. Average line broadening due to quadrupole splitting distribution was 0.31 mm/s at 13 K and decreases monotonically to 0.23 mm/s at 320 K, whereas that due to the isomer shift distribution is 0.1 mm/s at 13 K and 0.072 mm/s at 320 K, which is much smaller than that of both hyperfine field and quadrupole splitting. The temperature dependence of the isomer shift can be fitted within the harmonic approximation to a Deybe model with a Debye temperature ${Theta}_D=424{\pm}5K$.TEX>.
상온에서 측정한 Cd$_{x}$Ni$_{1-x}$Fe$_{2}$O$_{4}$의 Mossbauer 스펙트럼은 조성비에 따라 x값이 0.4이하인 시료에서는 준강자성에 의한 여섯개의 공명 흡수선, x값이 0.5인 시료에서는 이완된 형태의 공명흡수선, 그리고 x값이 0.6시료인 상자성에 의한 두개의 공명 흡수선이 나타났다. Cd$_{x}$Ni$_{1-x}$Fe$_{2}$O$_{4}$의 x값이 0.4이하인 시료의 초미세 자기장(H$_{hf}$)과 x값이 0.6 이상인 시료의 사중극자 분열치 (Q.S.)는 Cd농도가 증가함에 따라 감소한다. 시료의자기적 성질에 따른 이성질체 이동치(I.S.)의 차이는 있으나, Ni와 Cd이온의 농도에 따른 뚜렷한 의존성은 나타나지 않았다.다.
Fragrance components of lilac (Syringa vulgaris) blossom have been characterized in this paper. The accurate characterization of fragrances collected from lilac blossom was carried out by solid-phase trapping-solvent extraction and gas chromatography-ion trap mass spectrometry. According to lilac species, the chemical compositions were significantly different. Benzaldehyde, phenylacetaldehyde, and ${\alpha}$-farnesene were found as the predominant component of white lilac blossom whereas benzaldehyde, ${\alpha}$-pinene, and ocimene were those of pale purple lilac. The enantiomeric analysis of ${\alpha}$-pinene in lilac blossom was found in the form of ( ).
The crystallographic and magnetic properties of $Fe_{0.9}Zn_{0.1}Cr_2S_4$ have been studied by X-ray diffractometer(XRD), vibrating sample magnetometer(VSM) and $M\"{o}ssbauer$ spectroscopy measurement. The crystal structure was determined by the normal cubic spinel of space group Fd3m and the lattice constant was $a_0=9.9967\;{\AA}$. The specific phenomenon which looks like cusp pattern at 77 K was observed in magnetization corves(ZFC : Zero Field Cooling) under 100 Oe applied field. $N\acute{e}el$ temperature($T_N$) was determined to be 153 K by VSM and $M\"{o}ssbauer$ spectra. The asymmetric 8-line profile has been observed at 4.2 K, which was attributed by the colossal electric quadupole interaction(${\Delta}E_Q$), ${\Delta}E_Q$ has 2.22 mm/s at 4.2 K. The ${\Delta}E_Q$ abruptly decreases around 77 K and then it disappears above 77 K with diminishing of 8-line pattern. The isomer shift $\delta$ at room temperature is 0.48 mm/s relative to Fe metal, which means that the charge state of Fe ions is ferrous in character.
Liquid chromatographic enantiomer separation of amino alcohols was performed on several chiral columns based on polysaccharide derivatives under the mobile phase conditions containing acid or base additive. The chromatographic parameters were greatly influenced by the nature of the mobile phase containing acid or base additive as well as the used chiral columns. Compared to chromatographic results obtained in the mobile phase containing base additive (0.1% triethylamine), especially, Chiralcel OD showed dramatically enhanced separation factors and resolution factors with reduced capacity factors under the mobile phase condition containing acidic additive (0.1% trifluoroacetic acid). When the mobile phase containing 0.05% trifluoroacetic acid and 0.05% triethylamine was used on Chiralcel OD, the greatest separation factors and resolution factors among all other mobile phase conditions in this study were observed.
Kim, Dong Yeup;Kim, Nam Jin;Son, Byung Sam;Lee, Dong Jin;Oh, Chang Eon;Doh, Myung Ki
Journal of the Korean Chemical Society
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v.39
no.12
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pp.940-945
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1995
The SS-epm(N,N '-bis-[2(S)-pyrrolidinylmethyl]ethane-1,2-diamine) ligand having stereospecificity has been prepared and reacted with $CoCl_2{\cdot}6H_2O$ or trans-$[Co(pyridine)_4Cl_2]Cl.$ The resultants are green crystals, both of which are identified to be trans-$[Co(SS-epm)Cl_2]_2(COCl_4)$ by elemental analysis and absorption spectra. CD spectrum of trans complex shows negative (-) cotton effect at long wavelength due to the vicinal effect of the stereospecifically chelated ligands. The conformation of SS-epm in trans complex is ${\delta}{\lambda}{\delta}$(SRRS) for each of the five membered chelated ring. $Co(II)Cl_4^{2-}$ as counter ion plays an importance role in the ionic association of the formation of trans complex with SS-epm. Furthermore, according to orientation of secondary amine, total strain energy on each isomers was calculated by molecular mechanics (MM) to verify structural characterization and spectral data.
Optical isomers of DABS-amino acids have been separated in a reversed phae high performance liquid chromatography by adding Cu (Ⅱ)-L-Proline chelate to the mobile phase. The retention behaviors for the DABS-amino acids are discussed in terms of pH of the mobile phase and the concentrations of acetonitrile, Cu (Ⅱ) complex, and buffer. The selectivity of the optical isomers of DABS-amino acids increases with the pH of the mobile, and the concentration of the chelate, but decreases with concentration of the oganic modifier. The concentration of buffer does not affect the optical separation selectivity. A separation mechanism is illustrated by cis and trans formation based on the steric effect of the ligand exchange reaction between DABS-amino acids and the copper chelate.
Kim Su-Jin;Park Soyoung;Choi Seung-Pil;Lee Dong Soo
Environmental Analysis Health and Toxicology
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v.19
no.1
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pp.1-24
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2004
Since dioxins became a serious concern in Korea, a significant number of investigations have been conducted to address diverse issues related to dioxins. However, the results have not been organized for ready access and use. The principal purposes of the work were to ⅰ) provide an archive of dioxin researches in Korea and ⅱ) give an overview of dioxin contamination. The focus of this work was placed on the contamination levels and characteristics concerning the waste incinerators emissions, environmental media, and biological samples(fishes/shellfishes, foods, and human body). Principal component analysis was conducted to identify common and/or unique features and the important variables associated with the congener patterns. From a comprehensive search of academic journals, research and monitoring project reports, dissertations, and periodicals of other forms, a total of 115 counts were found that met the purposes of this study. The contamination levels of various samples were summarized and compared to those reported in foreign literatures. The congener patterns varied largely with environmental media and distinguished particularly by OCDD, 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF, and OCDF for the samples within the same media. The proximity to emission sources differentiated the congener patterns in air and soil samples by the fraction of OCDD.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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