본 연구에서는 두 가지 열잠재성 양이온 촉매인 triphenyl benzyl phosphoinium hexa-fluoroantimonate (TBPH)와 benzyl 2-methylpyrazinium hexafluoroantimonate (BMPH)를 새로이 합성하였다. 그리핀 TBPH 혹은 BMPH 1 phr에 의해 개시되어진 이관능성 에폭시 수지(diglycidylether of bisphenol A, DGEBA)의 열 및 기계적 특성들을 연구하였다. 그 실험적인 결과들로서, 에폭시/TBPH 시스템은 에폭시/BMPH 시스템 보다 더 높은 경화 온도와 임계응력 세기인자 ($K_{IC}$) 값을 보였다. 이것은 TBPH에서 4개의 페닐기의 느린 열확산 속도와 벌크 구조 때문으로 사료된다. 그러나, Coats-Redfern 방법에 의하여 결정된 분해 활성화 에너지는 TBPH의 경우가 더 낮게 나타났다. 이러한 결과는 TBPH의 입체장애에 의해서 끊어진 짧은 사슬 구조가 발달되었기 때문인 것으로 사료된다.
경화제의 사슬길이와 화학구조 차이가 반응특성, 열적, 기계적특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 선형구조를 가지고 양쪽 막단기에 에폭시기를 갖는 범용 에폭시수지인 DCEBF를 양쪽 관능기가 동일하고 주쇄의 사슬길이가 서로 다른 선형아민 경화제인 EDA와 HMDA로 각자 1:1 당량비로 혼합하여 예비 및 후 경화조건으로 경화하였다. 그 결과, 수지 경화물의 특성은 경화제 주쇄의 탄소원자수에 따라 큰 영향을 받는 것으로 밝혀졌다. 즉, 주쇄의 길이가 짧은 EDA 경화계는 길이가 긴 HMDA 경화계보다 열안정성, 밀도, 부피수축(%), 유리전이온도, 인장탄성률 및 인장강도, 굴곡탄성률 및 굴곡강도의 값이 높게 나타났고, 반면에 최대발열온도, 에폭시기의 전환률, 선팽창계수의 값은 낮게 나타났다. 이는 주쇄의 탄소원자수 2개를 가지는 EDA가 3차원 망목상 공간구조 형성과정에서 packing capability가 우수하여 rigid한 특성을 가지기 때문이다. 굴곡 파단 특성은 굴곡탄성률과 굴곡강도와 밀접한 관계를 나타내었다.
본 연구에서는 열잠재성 양이온 촉매인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)와 benryl-2,5-dimethylpyrazinium hexafluoroantimonate (BDPH)를 합성하였고, 이관능성 에폭시 수지(diglycidylether of bisphenol A, DGEBA)에 개시제로 1 wt.%의 촉매를 혼합하여 DSC, NIR TGA 그리고 DMA를 이용하여 경화거동과 열안정성을 알아보았다. 촉매의 잠재특성은 $100∼180^{\circ}$의 반응 온도에 따른 전환율을 near-IR로부터 조사하였다. NIR 분석으로부터, BPH에 의한 에폭시 수지의 전환율은 BDPH와 비교하여 높은 전환율을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 그리고 TGA 분석 결과, 초기 열분해 온도(IDT)와 적분 열분해 온도(IPDT)에 입각하여 DGEBA/BDPH 시스템의 열안정성이 DGEBA/BPH 시스템보다 상대적으로 낮은 값을 나타냈다. 이는 BDPH 구조의 입체 장애로 인해 BPH보다 열안정성 인자이 더 낮게 측정된 것으로 판단된다.
본 연구에서는 이관능성 에폭시(DGEBA)와 polymethylmethacrylate(PMMA)를 블랜딩하여 열적 특성과 기계적 계면특성을 측정하였다. 열적 특성은 DSC, DMA, 그리고 TGA를 이용하였으며, 블랜드의 기계적 계면특성을 측정하기 위해 contact angle로 표면자유에너지를 조사하였고, 파괴인성은 $K_{IC}$로 측정하고 $K_{IC}$ 실험 후 파괴단면을 SEM을 이용하여 관찰하였다. 실험 결과, 경화 온도와 유리전이 온도는 PMMA의 첨가에 의해 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 블랜드의 표면자유에너지는 PMMA의 저함량에서 높은 값을 나타내었고, 이는 비극성 요소의 증가와 극성 요소의 존재에 의한 것으로 판단된다. 블랜드의 파괴인성 측정 결과 5 phr에서 최대값을 나타내었다. 이는 DGEBA/PMMA 간의 상용성 또는 거대분자 사슬에서 물리적 결합의 증가에 기인하는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 이관능성 에폭시인 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA)/polysulfone (PSF) 블렌드를 시차 열분석기와 레오미터를 이용하여 경화 동력학과 유변학적 특성에 대해 연구하였다. DSC 측정 결과, 최대 발열 피크와 half-width 방법을 사용하여 구한 경화 활성화 에너지 (E$_{a}$ )는 PSF의 함량이 30wt%까지는 증가하였으나, 그 이상의 첨가에서는 감소하였다. 그리고, 전화량($\alpha$)과 전환 속도(d$\alpha$/dt)는 PSF의 함량이 증가함에 따라 감소함을 보였다. 본 연구에서의 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 검토하였고, 겔화 시간과 경화 온도를 이용한 Arrhenius 방정식을 적용하여 가교 활성화 에너지 (E$_{c}$)를 검토한 결과, E$_{a}$ 와 유사한 경향을 나타내었다. 이는 높은 점도를 지닌 PSF의 첨가로 인한 DGEBA와 PSF의 상분리 현상 때문이라 사료된다.다.
${\alpha},{\omega}$-Aminopropylpolydimethylsiloxane을 bisphenol-A diglycidyl ether (DGEBA)계 이관능성 에폭시 수지와 반응시켜 polydimethylsiloxane (PDMS)의 양 말단에 에폭시가 도입된 실리콘 변성 에폭시 수지(EMPDMS)를 제조한 다음 alkylesteraminopropyl alkoxy silane (XD 5607)을 반응시켜 PDMS가 도입된 에폭시 hybrid 화합물(EMPDMSH)을 제조하고 이를 FT-IR, $^1H$-NMR 및 $^{29}Si$-NMR로 구조를 확인하였다. EMPDMSH base 수지에 용매를 혼합하여 코팅 액을 제조하였으며, 이를 에폭시/유리 섬유 복합재료로 얻어진 필름에 도포하고 경화시킨 후 base수지 중에 함유된 PDMS의 함량에 따른 물성을 측정하였다. 코팅 면의 접촉각을 측정한 결과 기존의 에폭시 수지로 코팅하여 얻은 코팅 면에 비해 접촉각이 $41^{\circ}$에서 $71^{\circ}$로 약 $30^{\circ}$정도 증가되고 있어 코팅 면에 PDMS가 나타나 있음을 확인할 수 있었다. 또한 접착력 및 표면 평활도 개선효과 측정 결과 에폭시 자체 코팅 액이나 일반적으로 많이 사용되고 있는 아크릴계 코팅 액 보다 5B 등급의 뛰어난 접착력을 나타내었고 평활도 개선 효과도 우수함을 나타내었다.
이관능성 에폭시 수지인 DGEBA와 DGEBF를 양이온 촉매인 BQH를 사용하여 전자선(electron-beam) 경화 기술에 의해 경화하였다. 그리고 수지의 구조적 차이가 열안정성과 경화동력학에 미치는 영향을 연구하였다. 실험적 결과에 의하면, Horowitz-Metzger 법에 의한 분해 활성화 에너지는 DGEBA의 경우가 높았지만 적분 열분해 온도(IPDT)는 DGEBA가 DGEBF 보다 낮았다. 이것은 DGEBF 주사슬의 수소 결합으로 인해 가교밀도가 높아졌기 때문인 것으로 사료되며, 근적외선 분광기(NIRS)를 사용하여 $5235\;cm^{-1}$와 $7000\;cm^{-1}$에서의 hydroxyl band의 증가로 확인하였다.
방향족아민 경화제의 벤젠링 사이의 관능기 변화가 반응특성, 기계적특성 및 열적특성에 미치는 영향을 고찰하기 위하여 범용 에폭시수지인 DGEBF와 방향족아민 경화제 DDM, DDS 각각을 1:1의 당량비로 혼합하여 동일한 조건으로 경화하였다. 그 결과 에폭시수지 경화물의 특성은 경화제의 벤젠링 사이의 관능기 구조에 따라 매우 큰 영향을 받았다. 즉, 벤젠링 사이에 길이가 길고 bulky한 술폰기를 포함한 DDS는 반응성, 열안정성, 밀도, shrinkage($\%$), 선팽창계수, 인장탄성율. 인장강도, 굴곡탄성율, 굴곡강도의 값이 벤젠링 사이에 메틸기를 가지는 DDM 경화물계 보다 높게 나타났지만, epoxide기의 전환율, 유리전이온도의 값은 낮게 나타냈다. 이것은 술폰기의 강한 전기음성도와 메틸기의 전기 양성적인 repulsive한 성질의 차이에 의한 영향인 것으로 판단된다. 굴곡 파단면의 관찰 결과는 DDS 경화물계의 각개 grain이 불규칙적으로 분포되어 있음을 확연하게 보여준다.
에폭시 경화계에서 말단 관능기가 같은 선형아민 경화제의 주쇄에 포함된 에틸기에 결합된 질소원자 개수가 반응특성 및 열적, 기계적특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 빈용 에폭시수지인 DCEBF (diglycidyl ether of bisphenol F)를 DETA (diethylenetriamine), TETA (triethylenetetraamine) 그리고 TEPA (tetraethylenepentaamine)와 1:1 당량비로 경화하였다. 이 연구에서 DGEBF/아민계에서 경화제 주쇄의 질소원자 거수에 의하여 반응특성 및 열적성질, 기계적특성에 중대하게 영향을 미쳤다. 즉, 주쇄의 질소원자 개수가 작을수록 반응열이 많고 최대발열온도가 낮아졌다. 경화물의 경우 밀도와 최대반응전환률은 주쇄의 질소원자 개수와는 큰 관계가 없으나, 굴곡탄성률과 인장탄성률은 주쇄의 질소원자 개수가 작을 수록 크다. 그 외의 열안정성, 부피수축률(%), 유리전이온도, 인장강도, 굴곡강도는 주쇄의 질소원자 개수와는 일견 무관한 불규칙한 경향을 보인다. 이는 최대반응전환률(%)의 차이가 이러한 특성에 영향을 미치는 것을 나타낸다.
본 연구에서는 이관능성 에폭시 수지의 전자선 (EB) 경화에 양이온 개시제 함량이 미치는 영향을 근적외선 분광기 (NIRS), 열중량 분석기 (TGA), 그리고 임계응력 인자 (KIC)를 사용하여 고찰하였다. 개시제로서 benzyl- quinoxalinium hexafluoroantimonate (BQH)을 사용하였으며, 함량은 0.5, 1, 2, 그리고 3 phr로 변화시켰다. NIRS 측정에 의해 BQH의 함량이 증가할수록 EB 경화된 에폭시 수지의 수산화기가 증가하는 것을 알 수 있었으며, 열안정성과 $K_{IC}$는 BQH 함량이 증가할수록 증가하다가 함량이 2 phr을 넘으면 감소함을 확인하였다. 이러한 결과들은 에폭시 수지의 경화반응 전환율과 경화도의 감소로 설명될 수 있었다. 다시 말하면, BQH의 함량이 2 phr 이상이 되면 에폭시 수지의 경화반응 전환율과 경화도가 높은 반응성에 기인한 불완전한 네트워크 구조로 인해서 제한되기 때문에 열안정성과 $K_{IC}$가 낮아진다고 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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