In this work, two thermal cationic latent catalysts, i.e., triphenyl benzyl phosphonium hexafluoroantimonate (TBPH) and benzyl 2-methylpyrazinium hexafluoroantimonate (BMPH) were newly synthesized. And the thermal and mechanical properties of difunctional epoxy (diglycidylether of bisphenol h, DGEBA) resins initiated by 1 phr of either TBPH or BMPH catalyst were investigated. As experimental results, the epoxy/TBPH system showed higher curing temperature and critical stress intensity factor ($K_{IC}$) than those of epoxy/BMPH. This could be interpreted in terms of slow thermal diffusion rate and bulk structure of four phenyl groups in TBPH. However, the decomposed activation energy determined from Coats-Redfern method was lower in the case of epoxy/TBPH. This result was probably due to the fact that broken short chain structure was developed by steric hindrance of TBPH.
To determine the effect of chain length and chemical structure of linear amine curing agents on thermal and mechanical properties, a standard bifunctional linear DGEBF epoxy resin was cured with EDA and HMDA having amine group at the both ends of main chain in a stoichiometrically equivalent ratio in condition of preliminary and post cure. From this work, the effect of linear amine curing agents on the thermal and mechanical properties is significantly influenced by numbers of carbon atoms of main chain. In contrast, the results show that the DCEBF/EDA system having two carbons had higher values in the thermal stability, density, shrinkage (%), grass transition temperature, tensile modulus and strength, flexural modulus and strength than the DGEBF/HMDA system having six carbons, whereas the DGEBF/EDA cure system had relatively low values in maximum ekothermic temperature, maximum conversion of epoxide, thermal expansion coefficient than the DGEBF/HDMA cure system. These findings indicate that the packing capability (rigid property) in the EDA structure affects the thermal and mechanical properties predominantly. It shows that flexural fracture properties have a close relation to flexural modulus and strength.
In this work, two thermal latent catalysts, i.e., N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH) and benzyl-2,5-dimethylpyrazinium hexafluoroantimonate (BDPH), were synthesized. The cure behaviors and thermal stabilities of diglycidylether of bisphenol A (DCEBA) epoxy resins initiated by 1 wt.% of the catalysts were investigated by DSC, NIR, TCA, and DMA Latent properties of the catalysts were examined by conversion of epoxy resins using NIR from $100^{\circ}C$ to $180^{\circ}C$ From the resultes of near-IR, DGEBA/BPH system showed higher conversion than that of DGEBA/BDPH system. The thermal stabilities of DGEBA/BDPH system based on the initial decomposition temperature (IDT) and integral procedural decomposition (IPDT) were relatively lower than those of DCEBA/BPH system. These could be attributed to the hindered structure of BDPH, resulting in decreasing the thermal stability in the DGEBA/BDPH system.
In this work, the blend system prepared from epoky(DGEBA)/polymethylmethacrylate(PMMA) was investigated in thermal and mechanical interfacial property measurements. The thermal properties were carried out by DSC, DMA, and TGA measurements. Also, the surface free energy and fracture toughness were determined by contact angle and critical stress intensity factor($K_{IC}$), respectively. And the fracture surface was observed by SEM after $K_{IC}$ tests. As experimental results, the curing temperature and glass transition temperature were slightly increased in addition of PMMA. Surface free energy of the blends showed an improved value at low contents of PMMA which could be attributed to the both increasings of London dispersive and polar components. From measurement of $K_{IC}$ of the blends, the highest value was found at 5 phr. This was due to the increasing of compatibility or physical interaction in macromolecular chains between DGEBA and PMMA of the blends.
In this work, the cure kinetics and rheological properties of difunctional epoxy(diglycidylether of bisphenol A, DGEBA)/polysulfone (PSF) blends were investigated using differential scanning calorimeter and rheometer. From the DSC results of the blends, the temperature of the exothermic peak and cure activation energy (E) using a half-width method were increased with increasing the PSF content to neat epoxy resin up to 30 wt%. However, a marginal decrease in the blend system was shown in E. The conversion ($\alpha$) and conversion rate (d$\alpha$/dt) were decreased as the content of PSF increases. Rheological properties of the blend system were investigated under isothermal condition using a rheometer. Cross-linking activation energy (E$_{c}$) was determined from the Arrhenius equation based on gel time and curing temperature. As a result, the E$_{c}$ showed a similar behavior with E which could be resulted from high viscosity of PSF and the phase separation between DGEBA and PSF.PSF.f PSF and the phase separation between DGEBA and PSF.PSF.
Kim, Jin Kyung;Bak, Seung Woo;Hwang, Hee Nam;Kang, Doo Whan;Kang, Ho Jong
Applied Chemistry for Engineering
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v.25
no.4
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pp.352-356
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2014
PDMS modified epoxy resin with epoxy group (EMPDMS) was prepared from the reaction of ${\alpha},{\omega}$-aminopropylpolydimethylsiloxane and diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA) based epoxy resin, and PDMS modified epoxy hybrid compound (EMPDMSH) was prepared by introducing alkylesteraminopropyl alkoxy silane to EMPDMS. Their structures were characterized using FT-IR, $^1H$-NMR and $^{29}Si$-NMR. Coating materials were prepared by mixing EMPDMSH base and solvent. Physical properties of the coating materials coated on epoxy/glass fiber composite film were measured according to the content of PDMS in EMPDMSH. Contact angle of coating film was increased 30 to 71 degree. Adhesive property of coating film was 5B degree better then epoxy or acrylate coating materials, and surface roughness was decreased as increasing in EMPDMSH.
The di-functional epoxy resins, i.e., diglycidylether of bisphenol A(DGEBA) and diglycidylethere of bisphenol F(DGEBF) were initiated by cationic catalyst, i.e., benzylquinoxalinium hexafluoroantimonate(BQH) using electron-beam(EB) technique. And the effect of structure of DGEBA and DGEBF on thermal stabilities and cure behaviors was investigated. According to the experimental results, the decomposed activation energy based on Horowitz-Metzger method was higher in the case of DGEBA, but intergral procedural decomposition temperature(IPDT) of DGEBA was lower than DGEBF. This could be interpreted in terms of high crosslink density resulted from hydroxyl bond of DGEBF backbone. It was confirmed in increasing the hydroxyl band at $7000\;cm^{-1}$ and $5235\;cm^{-1}$ using near-infrared spectroscopy(NIRS).
To determine the effect of chemical structure of aromatic amino curing agents on thermal and mechanical properties, standard epoxy resin DGEBF (diglycidylether of bisphenol F) was cured with diaminodiphenyl methane (DDM) and diaminodiphenyl sulphone (DDS) in a stoichiometrically equivalent ratio. From this work the effect of aromatic amino curing agents on the thermal and mechanical properties is significantly influenced by the chemical structure of curing agents. In contrast, the results show that the DGEBF/DDS system having the sulfone structure between the benzene rings had higher values in the thermal stability, density, shrinkage ($\%$), thermal expansion coefficient, tensile modulus and strength, flexural modulus and strength than the DGEBF/DDM system having methylene structure between the benzene rings, whereas the DGEBF/DDS system presented low values in maximum exothermic temperature, conversion of epoxide, and grass transition temperature. These results are caused by the relative effects of sulfone group having strong electronegativity and methylene group having (+) repulsive property. The result of fractography shows that the grain distribution of DGEBF/DDS system is more irregular than that of the DGEBF/DDM system.
To determine the effect of numbers of nitrogen atom bonded at ethyl group included in main chain of linear amine curing agents of epoxy-cure systems on the thermal and mechanical properties, standard epoxy resin DGEBF was cured with DETA, TETA and TEPA in a stoichiometrically equivalent ratio. From this work, the effect of curing agents of the DGEBF/amine systems oil the thermal and mechanical properties was significantly influenced by numbers of nitrogen atom of curing agents. The results showed that heat of reaction increased, and maximum exothermic temperature decreased with the decrease of numbers of nitrogen atom. In case of cured systems, density and maximum conversion(%) had no relation to numbers of nitrogen atom, but flexural modulus and tensile modulus increased with the decrease of numbers of nitrogen atom in main chain. Thermal stability, shrinkage(%), Tg, tensile and flexural strength showed irregular tendency having nothing to do with numbers of nitrogem atom at a sight. This findings imply that the differences in the maximum conversion(%) about the chain length of curing agents affect the thermal and mechanical properties.
In this work, the effect of cationic initiator content on the electron-beam (EB) curing process of diglycidylether of bisphenol-A (DGEBA) resin was studied using near-infrared spectroscopy (NIRS), thermogravimetric analysis (TGA), and critical stress intensity factor $(K_{IC})$. Benzylquinoxalinium hexafluoroantimonate (BQH) were used as an initiator and its content was varied from 0.5 to 3 phr. NIRS measurements showed that the hydroxyl group of EB-cured epoxy resin was increased with increasing the BQH content. Thermal stability and $K_{IC}$ value of EB-cured epoxy resin were increased with increasing the BQH content but were decreased above 2 phr content. These results could be attributed to the decrease of the conversion and degree of crosslinking. In another word, the conversion and degree of crosslinking were restricted by the incomplete network structure from high reactivity at the BQH content above 2 phr, resulting in decreasings of thermal stability and $K_{IC}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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