세정제에 널리 상용화되어 있는 알킬에톡시설페이트 계의 음이온 계면활성제는 피부 흡착의 특성 때문에 충분히 헹구어 내지 않으면 피부에 잔존되어 자극의 원인이 되어 염증 반응을 일으키게 된다. 따라서 기존의 음이온 계면활성제를 대체 또는 보완하기 위해 기존의 계면활성제들을 단백질 변성 실험, 세포 독성 그리고 IL-1$\alpha$ 측정을 통해 선별하였다. 본 연구는 저자극성의 음이온 또는 비이온, 양쪽성 이온의 14종의 계면활성제와 민감성 피부를 위해 제조된 13종의 기존 세정제 제품에 대한 세포독성을 실시하여, 가장 독성이 낮은 계면활성제로 sodium laureth sulfate (음이온), sodium cocoyl isethionate (음이온), sodium lauroamphoacetate (양성이온), cocamidopropyl betaine (양성이온), alkyl polyglycoside (비이온)가 선택되었고 2종의 기존 세정제 제품을 비교 제형으로 선택하였다. 5종의 계면활성제를 20종의 formulation으로 제조하여 단백질 변성( <3M SLS ($13.2\%$)), 세포독성 실험 및 폐첩포 실험을 통하여 다시 5종을 선별하였다. 이들 제형을 진피 배양으로 세포독성 및 IL-1$\alpha$ 방춘량을 조사하여 가장 자극이 낮은 계면활성제 제형을 선택하였으며, 첨가된 계면활성제의 자극을 완화하기 위하여 항염과 보습 효과가 우수한 마치현 추출물($3\%,\;5\%$)과 fructan ($3\%,\;5\%$)을 농도별로 첨가한 제형을 제조하여 가장 안전성이 뛰어난 농도를 선택하였다. 최종적으로 선택된 제형 5번을 3차원 세포 배양을 통한 인공피부를 이용하여 가장 자극이 낮게 나타난 기존의 제품들과 세포 독성 및 IL-1$\alpha$ 방출량을 비교 조사하여 저자극성의 액체 세정제를 개발하였다.
올리고머형 음이온성 계면활성제로서 소수성인 측쇄알킬기의 탄소수와 중합도가 다른 말레인산디에틸에스테르계(CmD-Na계) 또는 무수말레인산계(CmM-Na계)와 탄소수가 $C_4{\sim}C_{16}$인 알킬비닐에테르 공중합물을 분산제로 사용하여 분산이 잘 안되는 ${\alpha}-$나 ${\beta}-$형 copper phthalocyanine과 카본블랙의 미립자에 대하여 수용액중에서의 분산성을 비교검토 하였다. 그 결과 CmD-Na계의 측쇄알킬기의 탄소수가 $C_4{\sim}C_{10}$인 경우에는 0.01~0.1% 농도범위에서 우수한 분산효과를 나타내었고, 특히 측쇄알킬기가 안료입자 표면으로의 배향흡착에 중요한 역할을 하며, 중합도가 낮은 것이 효과적으로 나타났다. 그러나 카본블랙인 경우에는 이와 무관한 결과를 나타내었다.
모세관 전기영동 장치를 이용하여 금속 표면 세척제(상품명 BFA와 BCA) 2종에 포함된 음이온 계면활성제에 대한 정성 및 정량분석을 수행하였다. Acetonitrile과 sodium benzoate를 포함하는 pH 10의 완충용액을 이용하여 18kV의 전압하에서 분리한 결과 $10^4$ 이상의 이론단수를 보이는 좋은 electropherogram을 얻을 수 있었다. S/N~3인 농도를 기준으로 검출한계는 ~5ppm이었으며 표준물질을 이용하여 얻은 검정곡선의 경우 농도가 10~100ppm의 범위에서 ~0.99 이상의 상관계수를 갖는 좋은 직선성을 보였으며, 이러한 결과를 바탕으로 분석한 결과 BFA의 경우 음이온 계면활성제의 각 성분은 octanoate, decanoate, dodecanoate, tetradecanoate, hexadecanoate등이었으며 상대비는 각각 1.0 : 1.0 : 6.5 : 2.1 : 0.8이었다.
본 연구는 모노머로 메틸메타 아크릴레이트와 노말부틸 아크릴레이트를 사용하여 수용액상에서 반연속식 유화중합을 실시하여 안정성이 우수한 폴리머 시멘트용 아크릴계 폴리머 에멀젼을 제조하기 위해 최종 폴리머 에멀젼의 평균 입자크기 및 농도에 관한 계면활성제의 영향을 고찰하였다. 실험결과, 사용한 비이온 계면활성제에 관한 폴리머 에멀젼의 농도는 LE-50, NP-50 > CE-50, Tween 20 > TX-405 > Brij 35 순으로 최종 폴리머 응석에 기인하여 낮아졌으며, 평균 입자크기도 작아지는 경향을 나타내었다. 또한 LE형과 NP형 비이온 계면활성제는 친수성 체인의 길이(n)가 증가할 수 록 응석의 발생이 거의 없는 안정한 폴리머 에멀젼을 얻을 수 있었으며, n = 30이상의 체인에서 평균입자크기는 250 - 320 nm, 폴리머 농도는 수용액 기준으로 40 %를 얻을 수 있었다. 반응초기에 반응기에 투입 (Initial reactor charge)한 계면활성제 종류의 영향은 음이온 계면활성제인 SDS를 사용한 경우에는 사용량에 무관하게 폴리머 에멀젼의 농도는 거의 일정하였으나, 양이온 계면활성제인 CTAB와 반응형 계면활성제인 HN-100의 경우에는 폴리머 에멀젼 농도가 낮아지는 경향을 나타내었다. 반면에 평균 입자크기는 SDS < CTAB < HN-100 순으로 커지는 경향이었다.
자화수는 물분자의 수소결합에 의한 배열이 특이한 구조를 갖게 됨에 따라 다양한 물리 화학적 성질을 나타낸다. 본 연구에서는 자화수가 계면활성제의 임계미셀농도 (critical micelle concentrations, CMC) 변화에 미치는 영향을 다음과 같이 관찰하였다. $25\;{^{\circ}C}$에서 전도도계(conductivity meter)를 이용하여 음이온 계면활성제인 SDS (sodium dodecyl sulfate)와 양이온 계면활성제인 CTAB (cetyltrimethylammonium bromide)의 CMC를 측정하였고, 표면장력계를 사용하여 SDS와 CTAB 그리고, 비이온 계면활성제인 Pluronic F-68의 CMC를 측정하였다. 또한 Isothermal titration calorimeter (ITC)를 이용하여 $25\;{^{\circ}C}$에서 SDS의 열량변화를 측정하여 CMC의 변화율을 측 정하였다. 결과적으로, 자화수에서 계면활성제의 CMC는 증류수에 비해 현저하게 낮아지는 경 향을 보였는데, SDS는 자화수에서 약 $2.7{\sim}6.5$% 정도 낮아짐을 보였고, CTAB는 자화수에서 약 $2.3{\sim}3.0$% 정도 낮아짐을 보였으며, Pluronic F-68은 자화수에서 약 24.2% 정도 낮아짐을 보였다.
이 연구에서는 시멘트계 재료의 펌프압송성능을 향상시키기 위하여 외부에서 소량의 윤활층 활성화제를 배관에 주입하는 방법을 제안하였다. 활성화제는 배관과 압송재료 사이에 형성되는 윤활층에 주입되어 윤활층의 점도, 즉, 배관과 재료 사이의 마찰을 감소시키는 역할을 한다. 제안된 방법의 검증을 위해 모르타르를 사용한 소규모 펌핑실험을 수행하였다. 물-시멘트 비 47%인 모르타르를 사용하였고, 윤활층 활성화제 종류와 활성화제의 주입량을 각각 2가지와 3가지로 달리하여 실험을 수행하였다. 윤활층 활성화제로는 고성능 감수제와 음이온 계면활성화제를 사용하였다. 윤활층 활성화제의 주입량은 모르타르 토출량의 0.14, 0.28, 0.42%이다. 윤활층 활성화제 주입 전과 후의 압축강도, 배관 내부 압력을 측정하였다. 음이온 계면활성제를 사용한 경우 압축강도의 변화가 없었으며, 배관 내부 압력 감소율이 최대 71.4%로 가장 크게 감소하는 것을 확인하였다.
Hydroxypropylmethylcelluloses (HPMC)는 친수성 cellulose 계통의 중합체로서 독성이 적고 가격이 저렴하여 경구용 서방출성 제제에 널리 이용되고 있다. 본 연구에서는 매트릭스로서 HPMC를 이용하여 새로운 서방출성제제인 HPMC/염산슈도에페드린계를 설계하고, 직타법에 의하여 정제를 제조하였으며, 이 팽윤될 수 있는 친수성 약물전달계를 이용하여 약물의 방출에 영향을 주는 여러 인자들이 약물의 방출속도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 결과로서, HPMC/염산슈도에페드린계에서 매트릭스인 HPMC의 분자량이 클수록, HPMC의 함량이 많을수록 약물의 방출속도가 더 느려짐을 알 수 있었으며, 정제의 경도나 용출시 pH 변화에는 무관한 것으로 나타났다. 특히, 음이온 계면활성제인 sodium laurylsulfate는 HPMC로부터 염산슈도에페드린의 방출속도를 지연시키는데 큰 영향을 미치는 것으로 나타났으며, 이러한 현상은 음이온 계면활성제인 sodium laurylsulfate가 반대의 이온성을 갖는 약물인 염산슈도에페드린과 착물을 형성함으로써 약물의 용해성이 떨어져서 약물방출이 지연되는 것으로 생각된다.
본 연구는 이온성 계면활성제 수용액에 대하여 음이온성 ammonium dodecyl sulfate (ADS)와 양이온성 octadecyl trimethyl ammonium chloride (OTAC)의 단일계 그리고 이들의 혼합 계면활성제 수용액에서 형성되는 혼합 마이셀과 층막구형체(vesicle)의 크기 및 구조에 대하여 작은 각 중성자 산란법을 통하여 해석하였다. 10 mM ADS와 9mM OTAC 수용액에서 형성된 단일 계면활성제 마이셀의 크기는 각각 40과 $61{\AA}$이었고, 이들의 구조는 모두 공모양이었다. 농도에 따른 구조 변화는 SANS 스펙트라로는 관찰되지 않았지만, 300 mM까지 농도가 증가할수록 마이셀 사이의 거리가 줄어들었으며 250 mM 이상에서는 거리가 일정하였다. 그러므로 이보다 큰 농도에서 구조전이가 일어날 것으로 기대된다. ADS/OTAC 혼합계의 상도해 상으로 혼합 마이셀과 층막구형체가 공존하는 영역에서 지수 법칙의 지수값이 1.6을 나타내므로 이를 확인하였다. 또한 자발적으로 형성된 층막구형체 영역은 이중막 구조 분석을 통하여 고찰하였으며, 이중막을 이루는 층막구형체의 층 간 두께는 전체 농도가 증가함에 따라 감소하였다. 이는 농도가 증가됨에 따라 같은 전하를 띠고 있는 층막구형체 사이에 반발력이 강하게 작용하여 한층막구형체의 층간 거리는 줄어들고, 이로 인해 농도가 증가할수록 층막구형체의 크기는 감소하는 것으로 해석되었다. ACS가 90 몰%인 혼합용액에서 9 mM은 상도해 상으로 혼합 마이셀과 층막구형체의 경계 영역으로 구분이 되지 않았지만, SANS 분석 결과 층막구형체 영역에 해당하여 보다 정확한 상도해를 완성할 수 있었다.
유기용메인 이소옥탄(isooctane)에 계면활성제를 이용하여 물을 역마이셀 형태로 생성시킨 후, 이소프로필 알코올(isopropyle alcohol)에 묽힌 티타늄알코옥사이드(tetraisopropyl orthotitanate)를 가하여 가수분해 반응를 거쳐 TiO(OH)2 분말을 제조하였다. 역마이셀에 의한 TiO(OH)2 분말 제조에 미치는 공정변수들인 계면활성제의 종류, 농도, 보조계면활성제, 가수분해 반응온도, pH등이 생성된 입자의 크기, 모양, 입도분포에 미치는 영향을 규명하였다. 비이온계활성제인 Span 80을 사용하였을 경우에는 Span 80의 농도변화, 가수분해 반응온도 변화, pH변화에 무관하게 입도분포가 uninodal형태였으나, 음이온계면활성제인 Aerosol-OT(AOT)를 사용하였을 경우, binodal형태를 나타내었다. 에타올(ethanol)을 cosurfactant로 첨가한 계(AOT, 1.0CMC, isooctane+ethanol, pH2.5, 30$^{\circ}C$)로 부터 생성된 입자는 평균입경이 0.12${\mu}{\textrm}{m}$ 으로서 미세할 뿐아니라 입도분포도 매우 좁은 것을 알 수 있다. 따라서, cosurfactant의 유무가 생성 입자의 입도분포에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다. FT-IR 분석으로 T1-O 결합과 Ti-OH 결합에 의한 흡수피크를 확인하였고, TGA-DTA 분석결과에 의하면 41$0^{\circ}C$ 부근의 발열피크로 부터 비정질 구조에서 anatase 구조로 결정화가 시작됨을 알 수 있었으며, 온도 상승과 더불어 결정이 성장하여 약 45$0^{\circ}C$ 정도에서 비정질상이 anatase상의 결정구조로 완전히 전이됨을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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