• 제목/요약/키워드: 유도 결합 플라즈마-원자방출분광법

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인듐 수산화물(In(OH)3)의 공동침전을 이용한 미량의 중금속 회수 및 분석방법 연구 (A Study on Co-precipitation of Indium Hydroxide (In(OH)3) for the Recovery and Determination of Trace Heavy Metals)

  • 권슬우;손성훈;이만승;남상호
    • 자원리싸이클링
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    • 제26권4호
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    • pp.50-55
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    • 2017
  • 복잡한 모체를 갖는 시료에 존재하는 미량의 원소들은 모체방해효과로 인하여 분석이 어렵다. 따라서 시료모체로부터 미량의 원소들을 분리해서 분석할 수 있다면 그 방해 요인을 줄일 수 있어 분석에 많은 도움이 된다. 시료모체와 미량의 원소들을 분리하기 위하여 인듐 수산화물($In(OH)_3$)을 이용하여 시료 내에 존재하는 미량의 원소들을 공동침전시킴으로서 분석물질을 분리시킨 후에 유도 결합 플라즈마-원자 방출 분광법을 이용하여 분석하는 방법에 대한 연구를 하였다. 이 연구에서는 공동침전의 발생과 회수율을 높일 수 있는 최적의 조건을 실험을 통해 설정하였다. 공동침전물을 석영섬유필터를 사용하여 걸러내고, 공침이 발생하는 시료의 pH를 9.5로 조정하였다. 또한 필터의 침전물을 ICP-AES로 측정하기 위해 질산 30% 용액에 1분 동안 담궈 침전물을 녹였고, 침전물이 녹은 질산용액은 온도변화 없이 농축을 진행하는 최적의 조건을 설정하였다. 이 최적조건을 소금시료에 적용하여 분석한 결과, 신안 증도에서의 소금에서는 중금속이 거의 검출 되지 않았지만 전남 영광 소금의 경우 카드뮴을 제외하고 여러개의 중금속이 미량 검출되었다.

지질시료 중의 U과 Th 분석 및 자연방사성동위원소 측정을 위한 화학적 분리 (A Sequential Separation Procedure for the Determination of Uranium, Thorium and Their Isotopes in Geological Materials)

  • 김정석;최광순
    • 분석과학
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    • 제10권5호
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    • pp.307-314
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    • 1997
  • 지질시료 중의 U과 Th을 유도결합플라즈마 원자방출분광법으로 정량하기 위해 시료를 혼산으로 분해하고 TTA(thenoyltrifluoroacetone)와 TOA (tri-n-octylamine) 추출제를 이용하여 계통적으로 용매추출한 다음 HCl 용액으로 역추출하여 분리하였다. 표준암석 NIST SRM 278에 대한 분석결과는 NIST 및 다른 비파괴분석 결과와 비교하여 양호하였다. 알파선분광법으로 U과 Th의 자연방사성 동위원소를 측정하기 위해 추출분리한 각각을 음이온교환크로마토그래피로 정제하였다.

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표면 조성분석의 정량화를 위한 Pt-Co 합금박막 표준시료의 개발 및 공동분석 (Development and Round Robin Test of Pt-Co Alloy Thin Film Standard Materials for the Quantification of Surface Compositional Analysis)

  • 김경중
    • 한국진공학회지
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    • 제7권3호
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    • pp.176-186
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    • 1998
  • Si 기판 위에 3종의 Pt-Co 합금박막 (Pt66-Co34, Pt40-Co60, Pt18-Co82)과 순수한 Pt, Co 박막 시료를 제작하여 표면 조성분석의 정량화 및 표준화를 위한 표준시료로 제안하 였다. in-istu X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)분석에 의해 증착된 이원 합금박막의 조성이 정확히 조절되었으며, 합금박막의 실제 조성은 유도결합플라즈마-원자방출분광법 (inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy: ICP-AES)과 러더퍼드 후방산 란분광법(Ruthford back-scattering spectrometry: RBS)에 의해 결정되었다. in-situ XPS 결과와 ICP에 의한 조성을 비교한 결과 매질 효과를 고려하면 비교적 정확한 조성을 구할 수 있음이 확인되었다. 이 시료를 이용한 XPS와 Auger electron spectroscopy(AES)에 의한 국내 공동분석 결과는 약4%내외의 큰 편차를 보이고 있지만, 평균 조성 값은 약1%의 오차 범위 내에서 두 방법에 의한 결과가 서로 잘 일치하였다. 이온빔 스퍼터링에 의해 Pt조성이 증가된 표면층이 형성되어 정확한 조성분석을 위해서는 선택스퍼터링에 의한 표면 변형을 정량적으로 함을 알았다.

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유도결합 플라즈마 원자 방출 분광법에 의한 $SnO_2$ 중의 Palladium 정량 (A Study on the Determination of Palladium in $SnO_2$ by ICP-AES)

  • 김선태;민경진;이영희;박제안;최범석
    • 대한화학회지
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    • 제36권2호
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    • pp.243-247
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    • 1992
  • 가스센서로 많이 쓰이고 있는 $SnO_2$는 분해하기 어렵기 때문에 이의 분해 방법에 대하여 집중적으로 연구했으며, 특히 미량 원소의 분석시에 방해영향이 없는 전처리 방법을 연구하였다. 또한 $SnO_2$에서 촉매로 첨가된 귀금속 중 Pd를 선정하여 이의 정량시 방해를 일으키는 요소에 대하여 연구하고, ICP-AES로 Pd를 정량하는 방법을 확립시켰다.

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실리카광물의 산침출 정제와 불순물 분석법 연구 (Impurity analysis and acid leaching purification of silica minerals)

  • 이길용;윤윤열;조수영;채영배
    • 분석과학
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    • 제20권6호
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    • pp.516-523
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    • 2007
  • 2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.

x-선 형광분석기톨 이용한 지질시료 중 우라늄과 토륨의 미량분석 (Low-level Determinations of Uranium and Thorium in Geologic Samples by X-ray Fluorescence)

  • 박용준;김정석;최광순;서무열
    • 분석과학
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    • 제9권1호
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    • pp.20-25
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    • 1996
  • 암석 및 토양 등의 지질시료에 미량으로 존재하는 우라늄과 토륨을 파장분산형 X-선 형광분석법을 사용하여 정량하였다. X-선관의 target 물질로 사용되는 Rh의 산란선을 내부 표준물질로 사용하였다. 토륨의 경우는 50초, 그리고 우라늄의 경우는 400초 동안 측정하였을 때, 우라늄과 토륨의 X-선 형광분석결과는 중성자방사화분석 및 유도결합플라즈마 원자방출분광분석의 결과와 큰 차이를 보이지 않았으며 10% 이내의 정밀도와 15% 이내의 정확도를 보여 주었다.

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다변량 지구과학 데이터와 가우시안 혼합 모델을 이용한 공간 분포 추정 (Estimation of Spatial Distribution Using the Gaussian Mixture Model with Multivariate Geoscience Data)

  • 김호림;유순영;윤성택;김경호;이군택;이정호;허철호;류동우
    • 자원환경지질
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    • 제55권4호
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    • pp.353-366
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    • 2022
  • 지구과학 데이터(지오데이터)의 공간 이질성, 희소성 및 고차원성으로 인해 공간 분포 추정에 어려움이 있다. 따라서 지구과학의 많은 응용 분야에서 지오데이터의 고유 특성을 고려할 수 있는 공간 추정 기법이 필요하다. 본 연구에서는 기계 학습 알고리즘 중 하나인 가우시안 혼합 모델(Gaussian Mixture Model; GMM)을 이용하여 공간 예측 방법을 제공하고자 하였다. 제안된 기법의 성능을 검증하기 위해, 옛 제련소 부지에서 휴대용 X선 형광분석기(PXRF) 및 유도결합플라즈마-원자방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 분석된 토양 농도 자료를 활용하였다. ICP-AES를 이용해 분석된 As와 Pb를 주변수로 하고, 나머지 자료는 보조변수로 활용하였다. 다차원의 보조변수 중 중요 변수를 선별하기 위해 랜덤포레스트 기반의 변수선택법을 적용하였다. ICP-AES 및 PXRF를 통해 구축된 다변량 데이터를 사용한 GMM의 결과를 단변량 및 이변량 데이터를 사용한 정규 크리깅(Ordinary Kriging; OK) 및 정규 공동크리깅(Ordinary Co-Kriging; OCK)의 결과와 비교하였다. GMM의 결과는 OK 및 OCK의 결과보다 낮은 평균 제곱근 편차(RMSE; 비소는 최대 0.11 및 납은 0.33까지 향상)와 높은 상관관계(r; 비소는 최대 0.31 및 납은 0.46까지 향상)를 제공하였다. 이는 GMM을 사용할 경우 토양 오염의 범위 해석의 성능을 향상시킬 수 있음을 지시한다. 본 연구는 다 변량 공간추정 접근법이 복잡하고 이질적인 지질 및 지구 화학자료의 특징을 이해하는 데 효과적으로 적용될 수 있음을 증명하였다.

수소화물 발생-유도결합 플라즈마 원자 방출 분광법을 이용한 죽염중의 비소 종분리 분석 (Arsenic Speciation Aanalysis in Bamboo Salts by Hydride Generation-ICP-AES)

  • 유병규;유무상;선일식;조기성
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제41권5호
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    • pp.674-680
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    • 2012
  • 이 연구에서는 비소의 종분리 분석을 위하여 수소화물발생-ICP-AES를 이용하여 무기비소의 As(III)와 As(V)의 신호세기에 대한 citric acid와 HCl 농도의 영향을 조사하였다. 1.5% $NaBH_4$의 농도에서 HCl 농도 1.0 mol/L, citric acid의 농도 2.0%를 사용하였을 때 As(III)만을 선택 분리할 수 있었고, 정도관리 절차에 따라 분석방법을 수행했을 때 방법 검출한계는 0.003 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 산출되었으며, 시료의 매질간섭을 확인하기 위한 매질첨가시료 분석과 정도관리시료 분석의 회수율은 80%~110%, 표준편차는 6.2%로 정밀도와 정확도에서도 만족할 만한 수준을 나타내었다. 이에 따라 정도관리시료로 분석한 결과값과 반복성에 의한 측정불확도를 산출하여 인증표준물질의 인증값과 불확도를 비교 통계 처리함으로써 분석방법에 대한 유의성이 없음을 확인하였다. 또한 이 연구에서 제안된 분석방법에 따라 죽염 중에 존재하는 총 무기비소 분석과 비소 종분리 분석을 실시한 결과 총 무기비소의 함량은 0.05 mg/kg에서 0.21 mg/kg 정도로 나타났으며, 분석방법에 따른 여러 불확도 요인들의 표준불확도를 산출하여 죽염 중에 존재하는 As의 불확도를 구한 결과, As의 함량이 0.14 mg/kg에 대하여 확장불확도가 0.03 mg/kg(95% 신뢰수준, $k$=1.96)으로 최종 결과값의 21%를 나타내었다. 위의 결과로 보아 대부분 As(V)의 형태로 존재하며 일부 시료에 대해 As(III)의 함량이 각각 0.02 mg/kg으로 총 무기비소함량의 14.3%와 9.5%를 차지하는 것으로 나타났다.

MTA와 포틀랜드 시멘트의 구성성분분석과 세포독성에 관한 연구 (Ingredients and cytotoxicity of MTA and 3 kinds of Portland cements)

  • 장석우;유현미;박동성;오태석;배광식
    • Restorative Dentistry and Endodontics
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    • 제33권4호
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    • pp.369-376
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    • 2008
  • 이 연구의 목적은 3 종의 포틀랜드 시멘트 (포틀랜드 시멘트, 백색 포틀랜드 시멘트, 초속경 시멘트)와 white MTA의 성분 및 세포독성을 비교하는 것이다. 성분비교를 위해서 X선 회절기 (XRD), X선 형광분석기 (XRF), 유도결합플라즈마 원자방출분광 분석기 (ICP-AES)를 사용하였으며, 세포독성비교를 위해서는 우무확산법 (agar diffusion test)을 사용하였다. 분석 결과, white MTA와 백색 포틀랜드 시멘트는 포틀랜드 시멘트나 초속경 시멘트에 비해 적은 양의 마그네슘 (mg), 철 (Fe), 아연 (Zn), 그리고 망간 (Mn)을 함유하고 있었다. 또한 초속경 시멘트는 다른 시멘트 및 white MTA에 비해 많은 산화 알루미늄 ($Al_2O_3$)을 함유하고 있었다. MTA와 포틀랜드 시멘트의 주된 성분은 tricalcicium silicate ($3CaO{\cdot}SiO_2$), dicalcium Silicate ($2CaO{\cdot}SiO_2$), tricalcium aluminate ($3CaO{\cdot}Al_2O_3$), 그리고 tetracalcium aluminoferrite (4CaO{\cdot}Al_2O_3{\cdot}Fe_2O_3)등이었다 세포독성 실험결과를 Kruskal-Wallis Exact test와 Bonferroni 사후 검정법을 사용하여 분석 한 결과 white MTA와 3 종의 포틀랜드 시멘트 군 사이에서 통계적으로 유의성 있는 차이를 보이지 않았다 (p > 0.05). White MTA와 3종의 포틀랜드 시멘트의 주성분은 유사하였으나 알루미늄 (Al), 마그네슘 (mg), 철 (Fe), 아연 (Zn), 그리고 망간 (Mn) 등의 함량에서는 차이를 보였으며 이러한 차이들은 물리적 성질에 영향을 미칠 것으로 보인다.