복잡한 모체를 갖는 시료에 존재하는 미량의 원소들은 모체방해효과로 인하여 분석이 어렵다. 따라서 시료모체로부터 미량의 원소들을 분리해서 분석할 수 있다면 그 방해 요인을 줄일 수 있어 분석에 많은 도움이 된다. 시료모체와 미량의 원소들을 분리하기 위하여 인듐 수산화물($In(OH)_3$)을 이용하여 시료 내에 존재하는 미량의 원소들을 공동침전시킴으로서 분석물질을 분리시킨 후에 유도 결합 플라즈마-원자 방출 분광법을 이용하여 분석하는 방법에 대한 연구를 하였다. 이 연구에서는 공동침전의 발생과 회수율을 높일 수 있는 최적의 조건을 실험을 통해 설정하였다. 공동침전물을 석영섬유필터를 사용하여 걸러내고, 공침이 발생하는 시료의 pH를 9.5로 조정하였다. 또한 필터의 침전물을 ICP-AES로 측정하기 위해 질산 30% 용액에 1분 동안 담궈 침전물을 녹였고, 침전물이 녹은 질산용액은 온도변화 없이 농축을 진행하는 최적의 조건을 설정하였다. 이 최적조건을 소금시료에 적용하여 분석한 결과, 신안 증도에서의 소금에서는 중금속이 거의 검출 되지 않았지만 전남 영광 소금의 경우 카드뮴을 제외하고 여러개의 중금속이 미량 검출되었다.
지질시료 중의 U과 Th을 유도결합플라즈마 원자방출분광법으로 정량하기 위해 시료를 혼산으로 분해하고 TTA(thenoyltrifluoroacetone)와 TOA (tri-n-octylamine) 추출제를 이용하여 계통적으로 용매추출한 다음 HCl 용액으로 역추출하여 분리하였다. 표준암석 NIST SRM 278에 대한 분석결과는 NIST 및 다른 비파괴분석 결과와 비교하여 양호하였다. 알파선분광법으로 U과 Th의 자연방사성 동위원소를 측정하기 위해 추출분리한 각각을 음이온교환크로마토그래피로 정제하였다.
Si 기판 위에 3종의 Pt-Co 합금박막 (Pt66-Co34, Pt40-Co60, Pt18-Co82)과 순수한 Pt, Co 박막 시료를 제작하여 표면 조성분석의 정량화 및 표준화를 위한 표준시료로 제안하 였다. in-istu X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)분석에 의해 증착된 이원 합금박막의 조성이 정확히 조절되었으며, 합금박막의 실제 조성은 유도결합플라즈마-원자방출분광법 (inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy: ICP-AES)과 러더퍼드 후방산 란분광법(Ruthford back-scattering spectrometry: RBS)에 의해 결정되었다. in-situ XPS 결과와 ICP에 의한 조성을 비교한 결과 매질 효과를 고려하면 비교적 정확한 조성을 구할 수 있음이 확인되었다. 이 시료를 이용한 XPS와 Auger electron spectroscopy(AES)에 의한 국내 공동분석 결과는 약4%내외의 큰 편차를 보이고 있지만, 평균 조성 값은 약1%의 오차 범위 내에서 두 방법에 의한 결과가 서로 잘 일치하였다. 이온빔 스퍼터링에 의해 Pt조성이 증가된 표면층이 형성되어 정확한 조성분석을 위해서는 선택스퍼터링에 의한 표면 변형을 정량적으로 함을 알았다.
가스센서로 많이 쓰이고 있는 $SnO_2$는 분해하기 어렵기 때문에 이의 분해 방법에 대하여 집중적으로 연구했으며, 특히 미량 원소의 분석시에 방해영향이 없는 전처리 방법을 연구하였다. 또한 $SnO_2$에서 촉매로 첨가된 귀금속 중 Pd를 선정하여 이의 정량시 방해를 일으키는 요소에 대하여 연구하고, ICP-AES로 Pd를 정량하는 방법을 확립시켰다.
2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.
암석 및 토양 등의 지질시료에 미량으로 존재하는 우라늄과 토륨을 파장분산형 X-선 형광분석법을 사용하여 정량하였다. X-선관의 target 물질로 사용되는 Rh의 산란선을 내부 표준물질로 사용하였다. 토륨의 경우는 50초, 그리고 우라늄의 경우는 400초 동안 측정하였을 때, 우라늄과 토륨의 X-선 형광분석결과는 중성자방사화분석 및 유도결합플라즈마 원자방출분광분석의 결과와 큰 차이를 보이지 않았으며 10% 이내의 정밀도와 15% 이내의 정확도를 보여 주었다.
지구과학 데이터(지오데이터)의 공간 이질성, 희소성 및 고차원성으로 인해 공간 분포 추정에 어려움이 있다. 따라서 지구과학의 많은 응용 분야에서 지오데이터의 고유 특성을 고려할 수 있는 공간 추정 기법이 필요하다. 본 연구에서는 기계 학습 알고리즘 중 하나인 가우시안 혼합 모델(Gaussian Mixture Model; GMM)을 이용하여 공간 예측 방법을 제공하고자 하였다. 제안된 기법의 성능을 검증하기 위해, 옛 제련소 부지에서 휴대용 X선 형광분석기(PXRF) 및 유도결합플라즈마-원자방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 분석된 토양 농도 자료를 활용하였다. ICP-AES를 이용해 분석된 As와 Pb를 주변수로 하고, 나머지 자료는 보조변수로 활용하였다. 다차원의 보조변수 중 중요 변수를 선별하기 위해 랜덤포레스트 기반의 변수선택법을 적용하였다. ICP-AES 및 PXRF를 통해 구축된 다변량 데이터를 사용한 GMM의 결과를 단변량 및 이변량 데이터를 사용한 정규 크리깅(Ordinary Kriging; OK) 및 정규 공동크리깅(Ordinary Co-Kriging; OCK)의 결과와 비교하였다. GMM의 결과는 OK 및 OCK의 결과보다 낮은 평균 제곱근 편차(RMSE; 비소는 최대 0.11 및 납은 0.33까지 향상)와 높은 상관관계(r; 비소는 최대 0.31 및 납은 0.46까지 향상)를 제공하였다. 이는 GMM을 사용할 경우 토양 오염의 범위 해석의 성능을 향상시킬 수 있음을 지시한다. 본 연구는 다 변량 공간추정 접근법이 복잡하고 이질적인 지질 및 지구 화학자료의 특징을 이해하는 데 효과적으로 적용될 수 있음을 증명하였다.
이 연구에서는 비소의 종분리 분석을 위하여 수소화물발생-ICP-AES를 이용하여 무기비소의 As(III)와 As(V)의 신호세기에 대한 citric acid와 HCl 농도의 영향을 조사하였다. 1.5% $NaBH_4$의 농도에서 HCl 농도 1.0 mol/L, citric acid의 농도 2.0%를 사용하였을 때 As(III)만을 선택 분리할 수 있었고, 정도관리 절차에 따라 분석방법을 수행했을 때 방법 검출한계는 0.003 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 산출되었으며, 시료의 매질간섭을 확인하기 위한 매질첨가시료 분석과 정도관리시료 분석의 회수율은 80%~110%, 표준편차는 6.2%로 정밀도와 정확도에서도 만족할 만한 수준을 나타내었다. 이에 따라 정도관리시료로 분석한 결과값과 반복성에 의한 측정불확도를 산출하여 인증표준물질의 인증값과 불확도를 비교 통계 처리함으로써 분석방법에 대한 유의성이 없음을 확인하였다. 또한 이 연구에서 제안된 분석방법에 따라 죽염 중에 존재하는 총 무기비소 분석과 비소 종분리 분석을 실시한 결과 총 무기비소의 함량은 0.05 mg/kg에서 0.21 mg/kg 정도로 나타났으며, 분석방법에 따른 여러 불확도 요인들의 표준불확도를 산출하여 죽염 중에 존재하는 As의 불확도를 구한 결과, As의 함량이 0.14 mg/kg에 대하여 확장불확도가 0.03 mg/kg(95% 신뢰수준, $k$=1.96)으로 최종 결과값의 21%를 나타내었다. 위의 결과로 보아 대부분 As(V)의 형태로 존재하며 일부 시료에 대해 As(III)의 함량이 각각 0.02 mg/kg으로 총 무기비소함량의 14.3%와 9.5%를 차지하는 것으로 나타났다.
이 연구의 목적은 3 종의 포틀랜드 시멘트 (포틀랜드 시멘트, 백색 포틀랜드 시멘트, 초속경 시멘트)와 white MTA의 성분 및 세포독성을 비교하는 것이다. 성분비교를 위해서 X선 회절기 (XRD), X선 형광분석기 (XRF), 유도결합플라즈마 원자방출분광 분석기 (ICP-AES)를 사용하였으며, 세포독성비교를 위해서는 우무확산법 (agar diffusion test)을 사용하였다. 분석 결과, white MTA와 백색 포틀랜드 시멘트는 포틀랜드 시멘트나 초속경 시멘트에 비해 적은 양의 마그네슘 (mg), 철 (Fe), 아연 (Zn), 그리고 망간 (Mn)을 함유하고 있었다. 또한 초속경 시멘트는 다른 시멘트 및 white MTA에 비해 많은 산화 알루미늄 ($Al_2O_3$)을 함유하고 있었다. MTA와 포틀랜드 시멘트의 주된 성분은 tricalcicium silicate ($3CaO{\cdot}SiO_2$), dicalcium Silicate ($2CaO{\cdot}SiO_2$), tricalcium aluminate ($3CaO{\cdot}Al_2O_3$), 그리고 tetracalcium aluminoferrite (4CaO{\cdot}Al_2O_3{\cdot}Fe_2O_3)등이었다 세포독성 실험결과를 Kruskal-Wallis Exact test와 Bonferroni 사후 검정법을 사용하여 분석 한 결과 white MTA와 3 종의 포틀랜드 시멘트 군 사이에서 통계적으로 유의성 있는 차이를 보이지 않았다 (p > 0.05). White MTA와 3종의 포틀랜드 시멘트의 주성분은 유사하였으나 알루미늄 (Al), 마그네슘 (mg), 철 (Fe), 아연 (Zn), 그리고 망간 (Mn) 등의 함량에서는 차이를 보였으며 이러한 차이들은 물리적 성질에 영향을 미칠 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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