• 제목/요약/키워드: 유도결합플라즈마 질량분석법

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직접메탄올 연료전지용 표면처리된 중형기공 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 전기화학적 거동 (Electrochemical Behaviors of Pt-Ru Catalysts on the Surface Treated Mesoporous Carbon Supports for Direct Methanol Fuel Cells)

  • 김병주;서민강;최경은;박수진
    • 공업화학
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    • 제22권2호
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    • pp.167-172
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    • 2011
  • 본 연구에서는 중형기공 탄소(MCs)를 표면처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 표면처리 효과를 조사하였다. 직접 메탄올 연료전지의 탄소지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(MCs)를 합성하였다. 중형기공 탄소는 인산의 농도를 각각 0, 1, 3, 4, 및 5 M로 달리하여, 343 K에서 6 h 동안 처리하였다. 그리고 표면처리된 중형기공 탄소(H-MCs)에 화학적 환원방법을 이용하여 백금과 루테늄을 담지하였다. 표면처리된 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 측정장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS), 투과전자현미경(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금-루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 결론적으로, 4 M의 인산으로 표면처리한 H4M-MCs가 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.

여성용 위생용품의 유해중금속 분석 (Determination of Heavy Metals in Sanitary Products of Women)

  • 신정화;이규건;정명희
    • 한국의류학회지
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    • 제33권6호
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    • pp.853-859
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    • 2009
  • 각국의 여성용 위생용품의 유해중금속을 비교 평가하기 위하여, 일회용 생리대는 한국 3개사, 일본 2개사, 미국 3개사, 독일 3개사, 중국 2개사의 시료와, 여성용 일회용 탐폰은 한국 1개사, 일본 2개사, 미국 2개사 시료를 대상으로 Cr, Co, Ni, Cu, Cd, Pb의 유해중금속 분석을 행하였다. 여성용 일회용 생리대의 용출실험에서는 Cr, Ni, Cu가 모든 시료에서 검출 되었다. 또한 여성용 일회용 탐폰의 용출실험에서 Cr, Ni, Cu 가 모든 시료에서 검출 되었다. 여성용 일회용 탐폰의 용출실험의 결과는 생리대의 결과값보다 낮은 농도롤 나타내었다. 본 연구에서 분석한 각국 여성용 일회용 위생용품의 유해중금속의 분석값은 Oeko-Tex Standard 100의 규제치와의 비교에서 규제치 이하로 인체유해성은 없는 것으로 판단되어진다.

고분자 전해질 연료전지 백금-루테늄 나노입자 촉매의 전기화학적 거동에 대한 중형기공 탄소 지지체의 활성화 효과 (Influence of Activation of Mesoporous Carbon on Electrochemical Behaviors of Pt-Ru Nanoparticle Catalysts for PEMFCs)

  • 김병주;박수진
    • 폴리머
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    • 제35권1호
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    • pp.35-39
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    • 2011
  • 본 연구에서는 고분자 전해질 연료전지의 타소 지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(CMK-3)를 합성하였다. 합성된 CMK-3는 추가적으로 비표면적과 물리적 성질을 증가시키기 위하여 활성화제로 수산화 칼륨 (KOH)양을 0, 1, 3, 및 4g으로 달리하여 활성화하였다. 그리고 활성화된 CMK-3(K-CMK-3)에 화학적 환원 방법을 이용하여 백금과 루테늄을 답지하였다. CMK-3에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미정(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금 루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 결론적으로, 3 g의 KOH로 활성화된 CMK-3(K3g-CMK-3)가 가장 넓은 비표면적을 나타냈다. 또한, K3g-CMK-3의 높은 비표면적은 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.

셀레늄의 동위원소 희석분석법에서 첨가 스파이크 동위원소 76Se, 77Se 및 78Se들의 비교분석 (A comparison study of 76Se, 77Se and 78Se isotope spikes in isotope dilution method for Se)

  • 김리원;이서영;박용남
    • 분석과학
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    • 제29권4호
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    • pp.170-178
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    • 2016
  • 팔중극자 반응셀을 장착한 사중극자 유도결합플라즈마 질량분광기에서 동위원소 희석법을 사용하여 셀레늄을 분석할 때에 여러 다른 스파이크 동위원소들 76Se, 77Se, 및 78Se에 대한 정확도와 정밀도를 비교하였다. 무기 셀레늄 표준용액에 대한 분석결과, ID분석법의 정확도는 매일의 결과는 물론 장기간(세 달간)에도 세 개의 스파이크 모두 1 % 이내의 오차만을 보여주었고 %RSD도 1 % 수준이었다. 동위원소 스파이크 76Se, 77Se 은 그 결과값은 비슷하며 78Se이 조금 더 나은 결과를 보여주었다. 하지만 실제시료인 기준물질 NIST SRM 1568a(쌀분말)과 NIST SRM 2967(홍합)에서는 사용하는 스파이크 동위원소에 따라 서로 다른 정확도와 정밀도를 보여주는데 가장 큰 이유는 측정 및 계산에 사용된 m/z에 대한 서로 다른 여러 간섭 때문으로 나타났다. ORC사용으로 인한 SeH의 생성때문에 나타나는 간섭을 보정한 뒤 매트릭스에 포함된 Br, As에 의한 간섭에 대한 보정을 하였다. 결과, 비교적 간단한 매트릭스를 가진 쌀분말일 때 76Se, 77Se, 및 78Se은 서로 비슷한 결과를 얻었으며 각 각 80% 정도의 회수율을 꾸준하게 보여주었다. 정밀도는 78Se의 경우에는 1.8% RSD로서 무기표준물의 경우와 비슷하다. 76Se와 77Se는 각 각 8.6%, 6.3% RSD로서 약간 높지만 전체적으로 이 실험은 신뢰할 수 있다고 보인다. 매트릭스가 복잡한 홍합의 경우에도 76Se와 77Se는 오차가 5 % 이내로서 정확한 결과를 보여주나 정밀도는 RSD 15 % 수준으로 조금 높은 편이다. 하지만 78Se의 경우에는 정확도도 나쁘지만 정밀도가 매우 나빠서(100% 이상의 RSD) 신뢰할 수 없는 결과를 보여준다. 이 는 78Se의 경우, 워낙 Br의 간섭이 크기 때문으로 비록 수학적 보정을 한다하여도 충분하지 않음을 보여준다. 따라서 스파이크 동위원소를 선택할 때에는 매트릭스가 간단하다면 신호가 높은 78Se동위원소를 선택하는 것이 조금 더 유리할 수 있지만 Br이나 간섭이 많을 때는 78Se은 피하고 76Se이나 77Se을 선택하여야 하며 이 경우 충분히 좋은 결과를 보여줄 수 있다.

서울 북부지역에 거주하는 정상 아동의 모발 미네랄 함량 (Trace element concentrations profiles in the hair of normal children living in the northern area of Seoul)

  • 권지원;김병의;박미정;김상우
    • Clinical and Experimental Pediatrics
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    • 제49권1호
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    • pp.18-23
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    • 2006
  • 목 적 : 영양상태, 환경 오염원에 노출, 질병상태의 한 검진 방법으로서 모발 미네랄검사의 타당성에 대해 아직 많은 이견이 있으며 아직 국내 정상 소아의 참고치는 연구된 바 없다. 이에 저자들은 건강한 아동들의 모발 미네랄 함량의 정상 참고치를 산출하고 그 특성을 알아보고자 하였다. 방 법 : 서울시의 북부지역에 거주하는 3-12세 사이의 질병이 없는 건강한 정상 아동 223명(남아 110명, 여아 113명, 평균 연령 $8.8{\pm}2.2$세)을 대상으로 모발을 채취하여 유도결합플라즈마질량분석기(ICP-MS)를 통해 영양 미네랄 11가지(나트륨, 마그네슘, 인, 칼륨, 칼슘, 크롬, 망간, 철, 구리, 아연, 셀레늄)와 독성 미네랄 6가지(알루미늄, 비소, 카드뮴, 바륨, 수은, 납)의 함량을 측정하고 이를 분석하였다. 결 과 : 칼슘 및 마그네슘의 농도는 여아에서 남아보다 높았고 카드뮴, 납 및 크롬의 농도는 남아에서 여아보다 높았다. 아연, 칼슘, 마그네슘, 구리 및 수은은 연령이 증가할수록 모발 중 함량이 증가하는 상관관계를 보였다. 한국 아동의 모발 미네랄 함량의 참고치를 외국과 비교하였을 때 우리나라 아동은 아연치가 외국에 비해 낮은 경향을 보였다. 결 론 : 본 연구를 통해 국내 정상 아동의 모발 미네랄 함량의 기준치가 제시되었으며 본 연구에서 제시된 참고치가 한국 아동들의 여러 가지 질병과 모발 내 미네랄 함량과의 관계를 연구하는 데 유용한 기초 자료로 쓰일 것이라 사료된다.

국내 유통 식품용 플라스틱 기구 및 용기, 포장의 중금속 위해도 평가 (Risk Assessment of Heavy Metals Migrated from Plastic Food Utensils, Containers, and Packaging Distributed in Korea)

  • 이경연;김형수;장대용;구예지;이승하;여혜빈;윤지수;임경민;최재윤
    • 한국포장학회지
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    • 제28권3호
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    • pp.175-182
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    • 2022
  • 중금속은 첨가제 성분이나 오염으로 인해 식품용 플라스틱 기구 및 용기, 포장 제품에 유입되어 식품을 통해 인체로 노출될 수 있다. 따라서 본 연구에서는 독성을 가진 7종의 중금속(납, 카드뮴, 니켈, 크롬, 안티몬, 구리, 망간)을 선정하고 국내 유통되는 16재질 137개 제품들에서의 이행량을 파악하여 위해도 평가를 수행하였다. 대상 검체들은 4% 초산을 식품모사용매(70℃, 30분)로 적용하여 이행시험을 수행하였다. 동시분석을 위해 유도결합플라즈마 질량분석법(ICP-MS)을 적용했으며 선형성, 검출 한계(LOD), 정량 한계(LOQ), 회수율, 정밀도를 측정하고 확장불확도를 산출하여 정량결과의 신뢰성을 확보하였다. 모니터링 결과, 전체적으로 불검출 (ND) ~ 8.76 ± 11.87 ㎍/L의 수준으로 검출되었으며, 대부분이 평균 1 ㎍/L 미만의 미량으로 확인되었다. 또한 안티몬이 PET 재질에서 다른 재질들에 비해 통계적으로 유의하게 높게(p < 0.05) 측정되었다. 마지막으로 위해도를 평가한 결과, 국내 유통되는 제품들의 중금속들은 인체안전기준 대비 모두 안전한 수준으로 유지되고 있는 것을 확인하였다.

식품 중 무기비소의 위해 분석 (Risk Analysis of Inorganic Arsenic in Foods)

  • 양승현;박지수;조민자;최훈
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제31권4호
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    • pp.227-249
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    • 2016
  • 비소는 화학적 형태에 따라 독성이 상이하며 무기비소의 독성이 강하며 피부병변이나 피부암을 유발시키는 발암물질로 알려져 있다. 무기비소의 인체섭취한계량으로, JECFA에서는 기존의 무기비소의 주간잠정섭취허용량 $15{\mu}g/kg$ b.w./week을 철회하였으며, EFSA에서는 폐, 피부암, 피부병변 등에 대한 $BMDL_{0.1}$ $0.3{\sim}8{\mu}g/kg$ b.w./day를 제시하였다. 식품 중 쌀, 해조류 및 음료류은 무기비소 함량이 높은 식품으로 알려져 있다. 식품 중 쌀, 해조류 및 음료류은 무기비소 함량이 높은 식품으로 알려져 있다. 쌀을 재배하는 논 토양은 혐기성으로 주요 무기비소 화학종이 As(III)이기 때문에 쌀에서도 주요 무기비소 화학종이 As(III)인 반면, 수계에서는 주로 As(V)로 존재하기에 해조류에서의 주요 무기비소 화학종은 As(V)이다. 식품 중 무기비소 분석은 증류수, 메탄올, 질산용액 등을 이용해 가온 또는 상온조건에서 추출한 후 이온교환크로마토그래피과 액체크로마토그래피를 활용하여 비소화학종을 분리하고 원자흡광광도계, 유도결합플라즈마 질량분석기를 통하여 정량 및 정성분석이 이루어지고 있으나, 국제적으로 통용되는 보편화된 방법은 아직 제시되지 않고 있다. 유럽, 미국인 등의 무기비소 노출수준은 $0.13{\sim}0.7{\mu}g/kg$ bw/day인 반면, 우리나라를 포함한 아시아인의 무기비소 노출수준은 $0.22{\sim}5{\mu}g/kg$ bw/day인 것으로 추정되고 있다. 각 국가에서는 식품 중 무기비소 기준을 설정하고 있으며 국내에서도 관련 기준 설정을 준비 중에 있다. 현재까지 식품 중무기비소 저감화를 위해 많은 연구가 이루어지고 있으며, 쌀의 경우 도정도를 높이거나 세척을 많이 할수록, 해조류는 끓이는 과정을 통해 무기비소 함량을 크게 줄일 수 있다. 식품 중 무기비소 안전관리 강화를 위해서는 관련 시험법의 국제적 조화, 실태조사를 통한 무기비소 노출에 관한 지속적인 연구가 요구된다.

한약재의 약용부위별 중금속 함량 및 탕 액에서의 이행률 조사 (Survey of Heavy Metal Contents and Intake Rates After Decoction in Herbal Medicines Classified by Parts)

  • 정삼주;강성태;한창호;김수진;고숙경;김윤희;김유경;김복순;최병현
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.402-409
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    • 2010
  • 본 연구에서는 국내에서 유통되는 한약재 132품목 1047건을 대상으로 하여 납, 비소, 카드뮴, 수은의 함량을 측정하고 오염정도를 약용부위별로 비교 분석하였다. 시료는 micro-wave 법을 이용하여 분해하였으며 납, 카드뮴, 비소는 유도 결합 플라즈마 질량분석기 (ICP/MS)를 이용하여 분석하였고 수은은 수은 분석기를 이용하여 측정하였다. 전체시료의 중금속 평균 함량은 납 0.870 (ND-69.200) mg/kg, 비소 0.148 (ND-2.965) mg/kg, 카드뮴 0.092 (ND-2.010) mg/kg, 수은 0.007 (ND-0.137) mg/kg으로 나타났다. 또한 납, 비소, 카드뮴, 수은을 합한 전체 중금속 함량을 기준으로 한 약용부위별 중금속 합계 평균함량은 줄기류 2.046 (0.065-4.474), 잎류 1.886 (0.048-10.404), 화류 1.874 (0.052-5.393), 표피류 1.377 (0.011-4.837), 뿌리류 1.165 (0.012-70.111), 뿌리줄기류 1.116 (0.016-5.490, 열매류 0.838 (0.017-4.527), 버섯류 0.729 (0.013-4.953), 종자류 0.646 (0.006-4.4 16)의 순으로 나타났다. 중금속 평균 함량은 뿌리류를 제외한 다른 부위에서 모두 국내산 한약재보다 수입산 한약재에서 다소 높게 나타났다. 기준을 초과한 이들 시료를 탕 액으로 만들어 탕제 전후의 중금속 함량을 측정하고 이행률을 산정한 결과 이행률 평균값은 납 6.1%, 비소 40.3%, 카드뮴 4.7%, 수은 2.2%로 나타나 탕제 후에 중금속 함량이 현저히 떨어지는 결과를 보였다. 본 연구결과는 시중 유통 중인 한약재에 대한 보다 세부적인 중금속 기준설정과 구체적인 품질관리를 위한 참고 자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.