• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.433-438
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• 2002

국제원자력기구로부터 제공받은 2종 (V-50, P-50)의 인공적으로 준비된 여과지상의 도시분진시료중의 미량원소를 중성자방사화분석법을 사용하여 비파괴 분석하였다. 중성자방사화분석의 품질관리를 위해 미국표준기술원의 인증표준물질 (Urban Particulate Matter, NIST SRM1648)이 사용되었으며 여과지상의 분진시료에서는 약 20종의 원소를 분석하였다. 측정결과는 실험실간 비교 및 숙련도 평가를 위하여 중성자방사화분석법, 하전입자유도 X-선 방출분광법, 유도결합플라즈마 질량분석법 등을 이용한 세계 40개국, 49개 실험실의 분석값들과 함께 통계처리 되었다. 통계 처리한 결과, 본 실험실의 분석값들의 Z-score가 ${\pm}2$ 이내에 들어오는 결과를 얻었으며, 숙련도 시험도 분석된 모든 원소의 정확도와 정밀도가 기준에 통과되는 신뢰성 있는 결과를 얻어 현재 수행하고 있는 대기분진시료들의 분석품질관리가 적합함을 입증하였다.

• 대한환경공학회지
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• 제28권10호
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• pp.1038-1045
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• 2006

본 연구는 INAA와 ICP-MS의 두 가지 분석방법을 NIST SRM 2783과 실제의 대기입자 시료에 동시에 적용하고 그 결과를 비교하고자 하였다. NIST SRM 2783을 INAA와 ICP-MS로 분석하여 비교한 결과, INAA의 분석결과가 ICP-MS보다 정확하고 정밀한 것으로 나타났다. 또한, 공단지역에서 채취한 PM10 시료를 대상으로 역시 두 방법으로 분석하여 비교한 결과, 농도비의 평균이 Ba, Cu, K, Mg, Na, Sb는 $0.9{\sim}1.1$, Al, Co, Fe, Mn는 $0.8{\sim}1.2$, Se, Ti, Zn는 1.3 이상으로 나타났다. PM10 시료의 분석 대상 원소가 매우 넓은 농도범위를 보임에도 불구하고 회귀분석 및 paired t-test와 Wilcoxon signed-rank test 결과, 13종의 미량원소 중 Al, Ba, Co, Cu, Fe, K, Mn, Na, Sb는 두 방법 간의 분석결과가 잘 일치하는 것으로 나타났다.

• 한국환경농학회지
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• 제30권3호
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• pp.288-294
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• 2011

최근에는 전처리가 단순하며 정량 시 방해물질의 영향을 최소화하기 위해 액체크로마토그래피를 이용하여 메틸수은을 분리한 후 유도결합플라즈마/질량분석기로 part per billion 수준까지 정량하는 방법들의 연구가 활발하다. 하지만 대부분의 액체크로마토그래피-유도결합플라즈마/질량분석기는 메틸수은 분리 시 전처리 용액의 pH를 조절하지 않으면 피크깨짐 등의 문제가 발생하여 pH를 조절하고 있다. 본 연구에서는 어류에 잔류하는 메틸수은을 신속하고 정확하게 분석하기 위하여 마이크로웨이브를 이용한 전처리 방법, HPLCICP/MS 조건, 시험법 검증의 실험을 통하여 효율적인 분석법을 확립하였다. 전처리 방법은 추출용매 1% L-cysteine HCl로 추출온도 $60^{\circ}C$에서 추출시간 120분 동안 추출하는 최적 조건을 확립하였다. 기기조건 중 HPLC에서는 시료주 입량 $50{\mu}L$, 컬럼온도는 $25^{\circ}C$에서 0.1% L-cysteine HCl + 0.1% L-cysteine 이동상으로 메틸수은을 분리 한 후, ICP-MS에서 분자량 202의 분석물질을 정량하는 조건을 확립하였다. 직선성에 대한 상관계수 값은 0.9998 이였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.15, $0.45{\mu}g/kg$ 이었다. 확립된 전처리 및 기기조건을 통하여 시료별 회수율을 구한 결과 95~99%였다. 전처리 용매와 이동상에 L-cysteine이 존재함으로써 수은에 대한 안정성, Memory effect 및 피크 끌림 등의 문제를 해결할 수 있었다. 확립된 HPLC-ICP/MS 방법에 대해 표준인증물질을 이용하여 검증한 결과, 회수율 및 상대표준편차가 각각 93~96%, 1~3%였다. 확립된 방법은 추출과정 후 별도의 전처리 과정 없이 바로 HPLC-ICP/MS를 이용하여 검출할 수 있어 메틸수은을 분석하기에 매우 적합한 것으로 판단된다.

• 암석학회지
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• 제23권3호
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• pp.221-227
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• 2014

최근 분석법의 발달에 따라 금속 안정동위원소의 지질학적인 활용이 두드러지고 있다. 이 논평에서는 Mg 동위원소 분석 자료를 화강암류의 성인 해석에 활용하는 원리와 분석 방법, 적용의 예를 소개한다. 먼저 Mg 동위원소가 분별되는 원리를 설명하고 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기를 활용한 분석 방법을 기술하며 마지막으로 북미 서해안과 호주, 중국의 I형, S형, A형 화강암에 대한 최근의 적용 사례를 살펴볼 것이다.

• 분석과학
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• 제26권6호
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• pp.375-380
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• 2013

본 연구에서는 암석과 퇴적물 시료를 대상으로 이플루오린화 암모늄을 이용한 시료 분해법을 적용하여 open vessel digestion 후 유도결합 플라즈마 질량분석법(Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP/MS)으로 게르마늄을 분석하였다. 미국 지질조사소 표준물질 중 QLO-1, SDO-1을 사용하였고, 실제 시료로 GeoPT용 퇴적물, 현무암, 점토를 사용하였다. 휘발하여 손실되기 쉬운 것으로 알려진 게르마늄을 이플루오린화 암모늄($NH_4HF_2$) 시료 분해법을 사용함으로서 게르마늄 휘발 억제와 동시에 암석 및 퇴적물을 open vessel digestion하에서 간단하고 빠르게 분해 가능하였으며, 또한 이플루오린화 암모늄 분해법에 과산화수소를 함께 사용해도 게르마늄의 회수율에 영향을 끼치지 않았다. ICP/MS에 의한 게르마늄 분석 결과, MDL (method detection limit)은 0.015 ${\mu}g/g$, 게르마늄 회수율은 106~128% 이었다.

• 자원환경지질
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• 제49권2호
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• pp.89-95
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• 2016

산화 환원 환경에 민감하게 분별되는 몰리브덴(Mo) 안정동위원소는 지구화학적 과정을 유추할 수 있는 지시자로 사용될 수 있다. 최근 분석기기의 발달로 Mo 동위원소를 활용한 지질물질 연구가 많이 보고되고 있지만, 국내에서는 Mo 동위원소에 관한 연구가 없었다. 이번 연구에서는 컬럼관(BioRad PolyPrep(R) column, 10 ml)과 음이온 교환수지(BioRad Resin AG(R) 1-X8, 200-400 mesh)를 이용한 두 번에 걸친 컬럼 작업을 통해 Mo을 분리 및 회수하였다. 이 분리법을 이용하여 고체(BHVO-2, SDO-1, PACS-2) 및 액체(IAPSO) 표준시료의 Mo 동위원소 분석을 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(Multi-collector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer; MC-ICP-MS)로 측정한 결과, 측정된 표준물질의 Mo 동위원소 분석값은 참값과 오차 범위 내에서 잘 일치하였다.

• 한국산업보건학회지
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• 제23권2호
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• pp.65-74
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• 2013

Objectives: This study attempted to develop a method to measure ultra-trace lead concentrations in plasma using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(ICP-MS) and to test whether plasma lead can be used as a biomarker for the biological monitoring of exposure to lead. Methods: Lead concentrations in 160 plasma samples of field workers and 42 plasma samples from the control group were measured by ICP-MS. Blood zinc protophorphyrin(ZPP) concentrations and urinary ${\delta}$-aminolevulinic acid${\delta}-ALA$) were measured for correlation analysis with plasma lead. Results: The mean lead level in the plasma of the workers exposed to lead at work were 786.1 ng/L. Plasma lead levels were not correlated with blood ZPP or urinary ${\delta}-ALA$ concentrations. Otherwise, plasma lead levels showed a good correlation coefficient of 0.400 with blood lead levels, and their correlation coefficient had a better value of 0.552 for the non-smoking and drinking group. In the general population group which was not exposed to lead in the workplace and was considered the control group, the mean concentration of plasma lead was 123.1 ng/L. The plasma lead levels for the general population group showed a good correlation coefficient of 0.520 with blood ZPP and urinary ${\delta}-ALA$ concentrations.

• 암석학회지
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• 제3권1호
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• pp.41-48
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• 1994

암석의 용해 방법에 따른 미량원소 분석결과를 비교해 보기 위해 미국 지질조사소의 암석 표준시료 3종류 (G-2, W-2, BHVO-1)를 비이커-가열판법, 마이크로파 오븐법, 알칼리 용융법으로 용해 시켜 유도결합 플라즈마 질량분석기를 사용, 각각의 미량원소 농도를 측정하여 용해 방법에 따른 차이를 살펴보았다. 전체적으로 보아 비이커-가열판법으로 용해시킨 경우와 마이크로파 오븐법으로 용해시킨 경우는 비슷한 분석결과를 보인다. 알칼리 용융법을 사용하여 용해시킨 경우 높은 온도 때문에 Pb, Cu, Rb 등의 휘발성 원소 상당 부분이 손실된다. 산분해법의 경우 Zr, Hf 등의 원소가 저어콘 등의 불용성 광물에 농집되어 있을 때에는 광물들의 불충분한 용해로 인해 측정 농동가 낮게 나타난다. 회토류 원소 분석결과는 시료 용해 방법 사이에 차이가 없었으며 추천치와 대체로 일치하였으나 알칼리 용융법의 경우 큰 희석인자로 인한 측정상의 문제점이 일부 있었다.

• 대한화학회지
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• 제55권3호
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• pp.472-477
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• 2011

팔중극자 반응셀 유도결합플라즈마 질량분석법(ORC ICPMS; Octapole Reaction Cell Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)에서 동위원소 희석법을 이용하여 곡류 중의 셀레늄을 정확히 분석하였다. 충돌기체는 헬륨보다 수소가 더 효율적이었고 최적 흐름속도는 4.0 mL $min^{-1}$ 이었다. ORC는 다원소 이온화학종들의 간섭을 충분히 제거하였으나 시료매트릭스에 브롬이 존재하는 경우, 충돌기체인 $H_2$에 의해 $BrH^+$가 생성되어 m/z 80, 82에 방해를 주었다. 브롬의 화학적 제거는 매우 어려웠으며 $^{82}Se$의 신호세기에 대한 수학적 보정을 사용하고 동위원소 희석법을 적용하였다. 정확도를 검증하기 위하여 표준검정 물질(NIST SRM 1566, 1567)을 분석한 결과, 좋은 일치도를 얻었고, 이를 바탕으로 실제시료인 곡류 중의 셀레늄을 분석하여 계산한 결과, 백미 $0.034{\pm}0.001\;{\mu}g\;g^{-1}$, 현미 $0.059{\pm}0.002_5\;{\mu}g\;g^{-1}$, 흑미 $0.029{\pm}0.001_4\;{\mu}g\;g^{-1}$ 그리고 보리 $0.034{\pm}0.002{\mu}g\;g^{-1}$를 얻었다. 셀레늄 분석에 대한 검출한계($3\sigma$)는 $0.012\;ng\;g^{-1}$ 이었다.

• 분석과학
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• 제27권2호
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• pp.92-99
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• 2014

본 연구에서는 음이온 고체상 추출법 (AE SPE; anion exchange solid phase extraction)을 사용하여 간섭요인을 제거한 후, 친화 크로마토그래피 AF HPLC; affinity high performance liquid chromatography)와 유도결합 플라스마 질량분석법 (ICP/MS; inductively coupled plasma/mass spectrometry)을 사용하여 한국인의 혈청에서의 셀레노 단백질을 분리하고 정량하였다. 먼저 동위원소 희석법으로 셀레늄 총량을 분석한 결과, 건강한 한국 사람의 혈청내 평균농도는 $94.3{\pm}2.3ngg^{-1}$ 이었다. AE SPE와 AF 컬럼을 online으로 연결하여 셀레노단백질인 glutathione peroxidase (GPx), selenoprotein P (SelP), selenoalbumin (SeAlb)을 분리하고, 후 컬럼 동위원소 희석법 (PC ID; post column isotope dilution)으로 정량하였다. 혈청 인증표준물인 BCR-637을 분석한 결과 전체 셀레노 단백질의 합은 $85.4{\pm}3.4ngg^{-1}$으로 문헌값인 $81{\pm}7ngg^{-1}$과 일치하는 결과를 얻을 수 있었다. 20 명의 건강한 한국인의 혈청에서 얻은 셀레노 단백질 GPx, SelP 및 SeAlb 의 농도는 각각 $12.1{\pm}1.4ngg^{-1}$, $57.2{\pm}2.0ngg^{-1}$, 그리고 $20.0{\pm}1.9ngg^{-1}$ 이었으며 이들의 합인 $89.3ngg^{-1}$은 셀레늄의 총량값인 $94.3ngg^{-1}$과 거의 같은 값으로 혈청에서의 셀레늄은 주로 셀레노 단백질로 구성되어 있음을 알았다. 이 중 GPx의 농도는 간섭을 제거하기 전인 $25.0ngg^{-1}$에 비해 50% 이상 크게 감소하였는데 이로서 간섭은 주로 GPx에 포함되어 있음을 확인할 수 있었다. AE SPE는 간섭요인인 Cl과 Br을 제거 하는데 매우 효과적임을 보여주었다.