A graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) with matrix modification has been used to determine trace amounts of arsenic, lead and selenium in rice flour samples. A mixed solution of palladium and magnesium nitrate was used as a matrix modifier to convert the analyte elements into a phase of higher thermostability and to increase the volatility of concomitants in graphite furnace. Matrix modification effects by the mixed solution were investigated for several elements (As, Cd, Cu, Pb, Se, Zn). It has been found that the matrix modifier substantially increase the pyrolysis and atomization temperature, and absorbance for As, Pb and Se. The concentration of As, Pb and Se in rice flour samples were determined by standard addition method with Zeeman background correction after microwave acid digestion. In this method the characteristic concentrations of As, Pb and Se are 26 ng/g, 18 ng/g, 24 ng/g on the basis of dry sample respectively.
The direct determination of lead in the whole-blood by graphite furnace atomic absorption spectrometric analysis was carried out by using the sample which was diluted five-fold with 1% Triton X-100. Matrix modification was tried to remove the interferences of blood matrix and also to get the optimum analytical condition. Good agreement with certificated values in reference materials(bovine blood) supplied by comparison program in Japan was obstained when 1% $(NH_4)_2HPO_4$ as matrix modifier and ashing temperature, $700^{\circ}C$ were used or 1% $(NH_4)_2HPO_4$ and 0.1% $PdCl_2$ as matrix modifier and ashed at $700^{\circ}C$. Standard deviations were appeared as 2.2~6.3% for 1% $(NH_4)_2HPO_4$ and 3.1~9.1% for 1% $(NH_4)_2HPO_4$ and 0.1% $PdCl_2$ in the range of $31{\sim}624{\mu}gPb/l$.
The low concentration of cadmium in the whole-blood was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS) after the sample was diluted five-fold by 1% Triton X-100, 2% $(NH_4)_2HPO_4$ as matrix modifier and pyrocoated graphite tube with L'vov platform was tried remove the interferences of blood matrix and reduce the loss of volatility of cadmium at higher ashing temperature($600^{\circ}C$). The criteria for evaluating the accuracy and precision of this analysis was confirmed by analysis of interlaboratory comparison(Japan) and NIST SRM No. 909(Cd in Serum). The limit of the determination for cadium was 0.1ng/ml and the relative standard deviation(RSD) at 1.0ng/ml level was about 10% for the GFAAS.
A method is described for the selective determination of Cr(III) and Cr(VI) in aqueous solutios by flame atomic absorption spectrometry. Selective extraction of $Cr_2O_7^{2-}$ was performed by Aliquat 336/NIBK from the mixtures of $Cr^{3+}$ and $Cr_2O_7^{2-}$, and the extraction of $Cr^{3+}$ was followed after complex formation with citrate by using the same extractant. The concentraction of each analyte in the extract was determined by $N_2O-C_2H_2$ flame atomic absorption spectrometry. The recoveries of $Cr^{3+}$ and $Cr_2O_7^{2-}$ from 50mL of aqueous solution ranging 0.1~1.0 ${\mu}g/mL$ as Cr respectively by single extractions with 5 mL of 1%(V/V) Aliquat 336/MIBK were resulted as 98.8∼101.7%.
투석을 이용한 투석법과 투석을 이용하지 않은 평형 실험을 통해 슈워트마나이트를 합성하였다. 이 합성실험 동안 일정시간 간격을 두고 합성 용액 시료와 합성괸 침전물 시료를 채취하였으며, 이러한 시료들에 대해 X-선 회절 분석(XRD), 시차열분석(DTA), 원자흡수분광분석(AA), 유도결합 플라즈마 원자방출분광분석(ICP-AES), 이온크로마토그래피(IC)분석 등을 실시하였다. 컴퓨터 프로그램 MINTEQA2를 이용하여 분석된 합성용액의 화학조성으로부터 침전물과 공존하는 용액 내 각 화학조성으로부터 침전물과 공존하는 용액 내 각 화학종의 분포와 활동도를 계산하였다. 연구 결과 투석법을 이용하여 합성을 하면 비평형 상태를 유지하게 되므로 순수한 슈워트마나이트의 용해도를 얻고자 할 때는 투석을 이용하지 않은 합성법을 수행하여야 하는 것이 밝혀졌다. 투석을 이용하지 않은 합성 실험 결과 슈워트마나이트 침전후 72시간이 경과한 후에 평형상태에 도달함이 확인되었다. 평형상태일 때 순수하게 합성된 슈워트마나이트의 용해도 상수 pKs는 $-6.11\pm$1.16의 값을 갖는 것으로 나타났다. 순사한 슈원트마나이트의 분석된 화학조성으로 계산된 화학식은 $Fe_{8}$ /O sub 8/ (OH)$_{4.16}$ ($SO_4$)$_{1.92}$ .$6.74H_2$O, $Fe_{8}$ /O$_{8}$ (OH)$_{4.18}$ ($SO_4$)$_{ 1.91}$.$6.89H_2$O이다.
Fe-based powders, Fe-M(M=Cr, Mn, Cu, Zn), were prepared in Ar gas by mechanical alloying and their crystallographic and magnetic properties were investigated. X-ray diffraction indicates that the cubic lattice parameter increases for the M substitution. The distance of closest approach around M can explained the increase of lattice constant in Fe-M powders. $M\"{o}ssbauer$ spectroscopy measurements on Fe-M samples indicates the coexistence of ferromagnetic phases and paramagnetic phase that are created by the distribution of local environment M on Fe atom. On the other hand, The spread of line-width on $M\"{o}ssbauer$ spectra can be explained by the distribution of hyperfine magnetic fields. The results of quadrupole shift and isomer shift revealed that M substitutions in Fe-M powders didn't change both structure and the local charge distribution around Fe atom severely.
The interaction between polyvinylpyrrolidone(PVP) and silver cation has been studied in water at room temperature and atmospheric pressure. The PVP and PVP/Ag composite was observed by transmission electron microscopy (TEM), UV-VIS absorption spectroscopy, Raman spectroscopy and oxygen/carbon dioxide analyzer. We identified silver cations interacting with nonbonding electrons of the oxygen atom in the carbonyl group of PVP. It was shown that PVP/Ag formed stable composites.
Kim, Chan-Kook;Sung, Hak-Je;Chung, Kang-Sup;Yamaya, Kazuhisa
Analytical Science and Technology
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v.12
no.6
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pp.484-489
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1999
The extraction of trace amounts of Se in volcanic rock was investigated using the hydride generation method and atomic absorption spectrophotometry. The powdered rock, 1.0 g, was decomposed with the mixture of $HClO_4$, $HNO_3$ and HF in an acid digestion bomb at $140^{\circ}C$ for 2 hours. For the reduction of Se(VI) to Se(IV) in the solution, 10 mL of 6 M HCl and 0.2 mL of 1 M KBr were added to the solution and the mixture was heated for 30~45 minutes. $H_2Se$ was produced by adding 3% $NaBH_4$ as a strong reducing agent, extracted by nitrogen gas, and was absorbed twice into $KMnO_4$solution. The contents of Se in the solution were determined by generation/AAS. According to the proposed method, 1.0 ng or more of Se was quantitatively extracted and Se levels of 2.5 ng/g or more in rock samples could be determined. For example, Se in a rhyolite was determined with the precision of $19.5{\pm}1.3ng/g$(95% confidence, n=6).
In the atomic absorption spectrometry using an air-acetylene flame, the interferences of Zr, Sn, Al, Sb, $SO_4^{2-},\;VO_3^-,\;and\;SiO_3^{2-}$, on the calcium absorption and the repression of this interference by the addition of cerium have been studied. The interference by Zr, Sn, Al, Sb, $SO_4^{2-},\;VO_3^-,\;and\;SiO_3^{2-}$ existed as the same concentration as calciurn ($3.0 {\times} 10^{-4}$M) in the sample solution are completely released by the addition of cerium twice as much as interfering cation. The interferences by the mixed interfering cations (Zr, Sn, Al and Sb) and by the mixed interfering anions ($SO_4^{2-},\;VO_3^-,\;and\;SiO_3^{2-}$) are larger than by each interfering cation and anion, and the releasing effect by cerium ($1.5 {\times} 10^{-2}$M) is effective up to some degree of the concentration of mixed interfering cations and of mixed interfering anions. The releasing effect by cerium to the mixed solution of interfering cations and anions is applicable to quite wide range of concentration.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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