희토류원소를 tri-n-butyl phospate와 질산염을 이용하여 용매추출하고 물로 역추출하여, 희토류원소의 군분리 효율을 조사하고 ICP-AES에서 스펙트럼의 방해영향이 없는 분석을 시도하였다. 용매추출시 분배계수를 증가시키기 위하여 $NaNO_3$ 농도에 따른 영향을 조사하고, 소수성 용매의 첨가시 추출효율을 조사하였다. $NaNO_3$ 농도가 증가할수록 추출효율은 증가하며, 5M 이상에서 추출효율이 95% 이상으로 높았다. 반면에 소수성용매의 첨가는 추출효율을 감소시켰다. 이 방법을 모나자이트 중 희토류원소의 분석에 이용하였으나 분석결과의 정밀도가 20% 이상으로 높아 분석에 이용하기에는 어려움이 있었다.
본 연구는 핵융합 배기가스에서 수소동위원소를 회수하기 위한 공정에 관한 것이다. 이 공정은 불순물을 제거하고 수소동위원소만을 최대로 회수하는 것이 목표이다. 수소와 중수소를 이용한 실험을 통해 수소동위원소의 회수가능성을 확인하고자 하였다. 수소가 포함된 배기가스는 주로 분리막 공정에서 불순물을 제거하여 순수한 수소만을 회수하고, 헬륨-글로우 방전 세척 공정의 배기가스는 초저온 흡착 공정을 이용해서 수소를 회수하였다. 또한 정성적 위험성 평가를 위해 HAZOP 분석을 실시하였다. 시나리오 분석을 위해서 피해 예측 ALOHA 프로그램을 사용하여 영향 범위를 산출하고, 안전성 방안을 모색하였다.
기존의 TBP 용매 추출법을 토대로 간단하고 정밀한 환경시료중 우라늄 동위원소 분석법을 개발했다. 질산-불화수소를 가해 토양시료를 분해하였고 TBP와 $CCl_4$등의 유기용매 혼합비율을 조절하여 우라늄을 수층에서 유기 층으로 추출하였으며 8 M HCl를 사용하여 토륨성분을 제거한 후 1 M HCl로 우라늄성분을 유기 층에서 수층으로 역 추출하여 우라늄만을 순수분리하였다. 기존의 전기전착 용액에 DTPA 착화제를 첨가한 새로운 전기전착 용액을 개발하여 최적의 우라늄 전착조건을 설정하였다. 수립된 우라늄 동위원소 분석법을 IAEA Reference 시료에 적용하여 개발된 분석법에 대한 신뢰성을 검증하였다.
플루토늄 표준물 (NBL, CRM No.122)을 이용하여 정확한 농도의 플루토늄 용액을 만들고 이 용액에 대하여 동위원소희석 질량분석법과 조절전위 전기량법으로 플루토늄을 정량하였다. 동위원소희석 질량분석법에 의한 결과는 약 $0.9{\mu}g$-Pu 시료량의 크기에서 모액 플루토늄의 농도에 대하여 얻어진 측정값의 비는 $1.002176{\pm}0.000452$이었으며, 상대 표준편차 0.045%(신뢰도 95%)의 좋은 정밀도를 보였다. 조절전위 전기량법에 의한 측정값은 사용한 시료량에 따라 0.9923~0.9960의 비를 보였다. 두 방법 간의 차이는 0.6~1% 범위 내에서 잘 일치하는 결과를 보였다. 따라서 조절전위 전기량법보다 좋은 결과를 보인 동위원소희석 질량분석법을 이용하여, 조사된 하나로 연소 핵연료봉을 상, 중 및 하단부분으로 구분하여 시료를 취하여 이를 용해하고 음이온교환 칼람을 사용 분리한 플루토늄을 각각 정량 하였다. 이 결과 각각 그람(fuel+clad) 시료당 1.155 mg, 2.483 mg 및 1.920 mg의 플루토늄 값을 얻었다.
본 연구에서는 미지 대사물질 동정을 위해 GC-TOF/MS의 양이온 화학적 이온화 방법(positive chemical ionization, $CI^+$)을 이용, 정확한 질량 값(accurate mass)과 동위원소 비(isotope ratio) 측정을 위한최적 조건을 확립하였다. 분자이온 $[M+H]^+$ 세기를 증가시킬 수 있는 high mass tune 방법이 사용되었으며, 화합물들의 분리 및 감도에 따른 검출조건이 고려되어 졌다. 24종의 trimethylsilyl (TMS)기로 유도체화 된 표준 대사물질들을 분석한 결과 $[M+H]^+$의 경우 이론 값 과의 절대평균오차는 6.8 ppm이였으며, 동위원소 비(M+1/M, M+2/M)의 경우는 각각 1.5%와 1.7%였다. 얻어진 질량 값과 동위원소 비를 원소조성 알고리즘에 적용한 결과 21개의 화합물의 구조식이 2순위 내에서 일치하였다.
전라북도 정읍시 진흥제 저수지의 퇴적물에서 직경 5 cm의 시추 코아를 채취하였다. 환경 변화에 따라 퇴적물에 포함된 미량원소들의 변화를 알기위해 시추코아를 1 cm 간격으로 분리한 후 각층의 주성분 및 미량성분을 중성자방사화분석법을 사용하여 분석하였다. 깊이별 각 원소들의 분포를 조사한 결과 17 cm 깊이에서 최저치를 나타내었으며, Na, K의 경우 깊이가 깊어질수록 함량이 증가하였다. 또한 퇴적물의 입도크기를 분석한 결과 17 cm 지점에서 입도크기가 작아지는 현상이 관측되고 강우량 자료와 비교한 결과 이 지점에서 미량원소들의 함량이 감소하는 경향이 나타나 이 깊이가 1969년 최대 갈수기때의 퇴적층으로 여겨져 이를 근거로 퇴적속도는 년간 $0.197g{\cdot}cm^{-2}$가 되었다.
이 연구에서는 중학교 '과학2' 교과서에 서술되어 있는 '원소', '주기율표', '원자'에 대한 내용이 요구하는 인지 요구도를 분석하였다. 우리나라는 2007년 개정 교육과정에 의하여 처음으로 주기율표 및 그와 관련 내용들을 중학교에서 다루게 되어있다. 분석에 활용한 6종 과학 교과서에 서술된 내용이 어떠한 인지 수준을 요구하는 지를 알아내는 분석틀은 영국에서 개발된 CAT(Curriculum Analysis Taxonomy)의 3종류 분석틀을 사용하였다. 이 3종류 분석틀에 의하여 분석한 '과학2' 교과서에 서술된 내용이 요구하는 인지 수준들은 다음과 같았다. '원소'에 대한 교과서 서술이 더 이상 간단한 물질로 분리될 수 없는 순물질임을 이해하는 내용으로 후기 형식적 조작 수준이었다. 그러나 '원소'는 한 가지 종류의 원자만으로 이루어진 물질이라고 서술된 초기 형식적 조작 수준도 있었다. '주기율표'에 대한 교과서 서술이 다양한 종류의 원소들을 원소 기호를 이용하여 특정 기준에 따라 몇 가지 그룹으로 분류될 수 있음을 이해해야 하고, 실체를 범주화하는데 있어서 여러 기준으로 분류해야 하는 내용으로 후기 구체적 조작 수준이었다. '주기율표'를 여러 족들의 집함임을 알고 이원 분류표로 이해해야 하는 내용으로 초기 형식적 조작수준이었다. '원자' 구조와 연결 짓는 복합적 분류 체계로 주기율표를 표현하는 후기 형식적 수준도 있었다. '원자'에 대한 교과서 서술이 원자가 구조를 가진다는 것 그리고 원자가 같은 종류도 있고 다른 종류도 있다는 서술은 초기 형식적 수준이었다.
내덕리 화강암과 농거리 화강암은 영남육괴 동북부의 태백-상동지역에서 분포하는 고원생대 화강암이다. 이 단보에서는 내덕리 화강암과 농거리 화강암에서 추출된 광물들에 대해 희토류원소의 함량측정 및 이들 광물들로 부터의 Rb-Sr 광물연대를 구함으로써 내덕리-농거리 화강암의 지구화학적 진화사를 재조명할 수 있는 틀을 마련하고자 하였다. 운석으로 규격화한 희토류원소 분포도에서는, 저어콘을 제외한 흑운모, 장석, 석영, 전기석 등 모든 주구성광물은 경희토류가 부화되어 있고, 중희토류가 결핍된 희토류원소 분포도를 보여주고 있다. 저어콘의 경우 Eu의 강한 부(-)의 이상과 더불어 경희토류와 중희토류 모두 부화된 특성을 보여주는데. 이는 열수기원임을 지시하는 증거라 할 수 있다. 그리고 Rb-Sr 광물연대에 있어서 광물분리한 시료만을 이용한 Rb-Sr 광물연대는 1.814±142(2σ) Ma의 연대치를 지시해주었고, 기존의 자료와 함께 통합하여 계산했을 때는 1,707±74(2σ) Ma의 연대치를 지시해주었다. 이 광물연대값은 겉보기에서는 기존의 1.72 Ga Rb-Sr 전암연대보다는 더 오래됐고, 1.87 Ga의 Sm-Nd 전암연대보다는 더 젊다. 이와 같이 광물연대와 전암연대가 다르게 나타나는 것은, 저어콘의 희토류원소 분포도가 지시해주는 바와 같이 Rb-Sr 동위원소계가 화강암의 정치 후 열수변질을 받았음을 지시해준다고 해석된다.
2단계 음이온교환분리를 이용하여 모의 사용후분산핵연료($U_3Si/Al$)용해용액으로부터 Nd을 분리하기 위한 연구를 수행하였다. 사용후분산핵연료를 모사하기 위하여 사용전핵연료($U_3Si/Al$)를 4 M HCl과 10 M $HNO_3$의 혼산으로 녹인 다음, 8 또는 15종의 핵분열생성원소를 첨가하였다. 용액 중 미량의 실리카는 플루오르화수소산을 넣고 가열하여 제거하였으며, U은 1차 음이온교환수지에 흡착시켜 제거하였다. Nd은 2차 음이온교환수지상에서 여러 핵분열생성원소들로부터 질산-메틸알콜 매질의 용리액으로 분리하였다. 과량의 Al은 Nd의 용리속도에 크게 영향을 미치지 않았으나, Nd을 포함한 Al, Eu, Gd, Sm 및 Sr의 절대 용리양을 감소시켰다. Nd을 용리액[0.04 M $HNO_3$-99.8% MeOH(1:9)]으로 용리하기 전에 과량의 Al은 부하(loading) 용액(0.8 M $HNO_3$/99.8% MeOH) 3 mL로 사전 용출시켜 제거하였다. 용리된 Nd의 회수을은 Al의 양에 관계없이 94% 이상이었다. 순수한 Nd을 분리하기 위해서는 9-13 mL 부분의 용리액을 취하는 것이 효과적이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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