산소안정동위원소는 추적자로서의 뛰어난 특성에도 불구하고 분석상의 어려움으로 해양수괴 연구에 많이 활용되지 못하고 있다. 물시료에 함유된 산소의 안정동위원소비를 측정하기 위해 가장 많이 사용하는 방법은 $H_2O/CO_2$ 평형기를 이용해 시료인 물을 이산화탄소와 동위원소평형을 이루게 한 뒤, 이산화탄소의 동위원소 비율을 측정하는 것이다. 이러한 자동 $H_2O/CO_2$ 평형기를 이용한 물 시료 분석시의 정밀도는 ${\pm}0.1%o$, 해양에서 이를 적용하기 위해서는 정밀도를 보다 높이는 것이 요구된다. 따라서 본 연구에서는 분석상의 오차를 감소시킬 수 요인들을 파악하여 분석장치의 보완 및 분석방법의 개선으로 정밀도 최소 0.05%o 향상시킴으로서 산소동안정동위원소의 변화폭이 작은 해양에서도 추적자로서 활발히 응용될 수 있도록 기여하고자 하였다. $H_2O/CO_2$ 평형기를 이용하는 경우 가장 큰 문제점은 시료가스가 전처리 장치로부터 질량분석기까지 이동해야 하는 거리가 멀고 평형가스가 팽창해야 하는 부피가 크다는 것이다. 그러므로 단순히 압력 차를 이용해서 가스를 이동시킬 경우, 가벼운 동위원소종이 선택적으로 이동되는 동위원소 분별작용이 일어날 수 있고, 분석 장치 전체의 부피가 플라스크에 담긴 시료가스의 부피에 비해 크기 때문에 시료가스가 충분히 혼합되지 않을 수가 있다는 점이다. 이러한 점을 보완하기 위해 액체질소 트랩과 고진공 균일도를 향상시켰다. 동일한 해수시료를 기존방법과 보완방법을 이용하여 각각 14번씩 분석한 결과 평균 측정값은 0.023, 0.024%o 서로 거의 동일한 값을 보였으나 표준편차는 각각 ${\pm}0.081$, ${\pm}0.021%o$ 네 배가량 개선된 결과를 보이고 있다. 그 결과 해양에서의 동위원소 분석시 발생할 수 있는 중요한 오차 요인을 현저하게 감소시킴으로서 동위원소 변화폭이 작은 해양수괴 연구에 크게 기여할 수 있을 것으로 기대된다.
Particle Induce X-Ray Emission (PIXE) analysis is one of the most useful methods which can determine the elemental concentration of aerosol particles in nano-gram range. The main purpose of this paper is to establish the measurement system and the procedure of PIXE analysis. The standard samples were prepared to calibrate the PIXE analysis by three different techniques. The linear relationships between the peak counts from PIXE spectra and the mass density from RBS spectra were obtained for each standardized element under the applied measurment geometry and conditions. The sensitivity curves for PIXE analysis were determined from these relationships.
SQUID를 이용하여 5-300 K의 온도 범위에서 0.5 T와 1 mT의 자기장에서의 $CuF_{2}.2H_{2}O$ 시료의 자기감수율을 측정하였다. 원소분석에 의하면 이 시료는 비자성 불순물인 칼슘과 마그네슘 불순물을 포함하고 있다. 우리의 측정 결과는 순수한 $CuF_{2}.2H_{2}O$에 대하여 알려진 결과와 차이가 나며 이는 우리 시료 내의 비자성 불순물 효과로 잘 설명된다. 자기감수율의 온도의존성으로부터 유도한 비자성 불순물 농도를 원소분석으로부터 얻은 값과 비교하였다.
물에서 [PtCl$_4$]^{2-}$의 백금(II)에 결합된 클로로리간드를 디티오카바메이트로 치환시켜 [Pt(A)], [Pt(B)$_2$]Cl$_2$, [Pt(C)$_2$] 및 [Pt(D)(CH$_2$=CH$_2$)Cl]Cl를 합성하였다. 백금 착물은 원소분석, 적외선 및 자외선-가시광선 스펙트럼과 전도도 측정을 하여 이들의 성질을 조사하였따. 이들 백금(II)의 디티오카바메이트류 착물은 물, 알코올, 디메틸술폭시드 및 티메틸포름아미드와 같은 극성용매에 잘 녹았다. 이들 백금(II) 착물의 원소분석과 물리적 측정결과에서부터 그 가능한 구조를 제시하였다.
제올라이트를 사용하여 폐수로부터 중금속 원소들을 제거하기 위하여 조건을 변화시키며 흡착 특성을 조사하였다. 시험한 원소는 독성이 강하여 중금속 오염과 관련이 많은 Cd, Cr, Cu, Pb의 네 가지 중금속 원소들을 선택하였다. 흡착에 영향을 주는 요소로서 제올라이트의 양, 흡착 시간 그리고 pH를 변화시키며 흡착에 의한 제거 효율을 측정하였다. 중금속 용액 50 mL에 대하여 투입된 제올라이트는 2 g 정도가 경제적인 분량이며, 흡착 시간은 30분 정도 반응시키면 최대 흡착을 얻을 수 있었다. Cr과 Cu는 전반적으로 높은 흡착율을 나타내며 낮은 pH 영역에서는 흡착효율이 보다 증가하였다. Cd와 Pb는 95% 내외의 약간 낮은 흡착율을 보이며, Cd는 pH가 낮으면 흡착율이 감소하는 특이한 경향을 보였다.
물의 두 안정동위원소인 산소와 수소의 선형관계는 물의 순환을 이해하는 데에 가장 기본으로 사용되는 방법이다. 선형관계의 기울기 및 절편은 물이 각 계를 이동하면서 어떠한 물리적 과정이 일어났는가를 지시할 수 있다. 선형관계를 파악하기 위하여 보통최소자승법(ordinary least squares method, OLS)이 사용되어 왔으나, 산소와 수소동위원소 모두 불확정성을 포함하고 있기 때문에 완전최소자승법(total least squares method, TLS)이 더 정확한 기울기와 절편을 제시할 수 있다. 본 연구에서는 남극 세종기지 주변의 눈과 융설의 안정동위원소 분석값과 Lee et al., (2013)에서 관찰된 국내 서해안의 수증기의 산소와 수소의 안정동위원소값을 이용하여 OLS와 TLS를 비교하였다. 남극 세종기지 눈 안정동위원소의 선형관계에서 기울기는 7.00(OLS), 7.16(TLS)이었으며, 수증기동위원소의 선형관계의 기울기는 7.75(OLS), 7.87(TLS)로 계산되었다. 세종기지 눈 안정동위원소값은 대부분의 눈 시료가 용융이 일어났음을 의미하여, 수증기동위원소 값은 해양에서 기원한 수증기가 직접 이동하였음을 알 수 있다. 두 방법으로 계산된 기울기 값은 물리적인 과정을 해석하는 데에는 큰 차이가 없음을 알 수 있다. 하지만, 지하수의 혼합과정을 이해하는 연구처럼 기울기의 절대값을 이용하는 연구에서는 기울기 값의 차이가 연구결과에 어떻게 영향을 미치는 가에 대한 연구가 필요할 것으로 판단된다.
볏짚은 국내에서 유용한 재생 가능한 바이오매스이다. 유동층과 char 분리 장치가 구비된 급속 열분해 장치를 이용하여 볏짚으로부터 바이오오일의 생산에 대한 실험을 수행하였다. 본 연구는 온도변화에 따른 볏짚의 열분해 생성물의 분포와 생성물의 화학적 구성을 알아보고 바이오오일의 활용 가능성을 고찰하고자 했다. 급속 열분해 반응은 $466^{\circ}C,\;504^{\circ}C,\;579^{\circ}C$에서 각각 수행되었다. 유동화 매체로는 생성가스를 사용하였으며 유량은 약 30NL/min 였다. 볏짚의 열분해 결과 기체, 액체, 고체 물질을 얻을 수 있었으며, 기체물질은 GC(TCD, FID)를 이용하여 정성적, 정량적 분석을 하였다. 액체물질은 상등액과 tar가 풍부한 하등액으로 분리하여 발열량, 원소분석, 수분, GC/MS를 통해 화학구성성분을 분석하였다. 고체물질인 char는 원소분석을 하고 그 발열량을 측정하였다. 액체물질인 바이오오일은 화학특성 분석결과 대체 연료유뿐만 아니라 화학 원료물질로서의 사용가능성을 볼 수 있었다.
한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.47-58
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2005
온도변화에 따른 볏짚의 열분해 생성물의 분포와 생성물의 화학적 구성을 알아보기 위하여 볏짚의 열분해 실험을 진행하였다. 열분해 온도는 약 466, 504, $579^{\circ}C$사이에서 진행하였다. 유동화 가스로는 생성가스를 사용하였으며 유량은 30L/min을 사용하였다. 볏짚의 열분해 결과 기체, 액체, 고체 물질을 얻을 수 있었다. 기체물질은 GC(TCD, FID)를 이용하여 성분 조성을 분석하였다. 액체물질은 상등액과 tar로 분리하여 발열량, 원소분석, 수분, GC/MS를 통해 화학구성성분을 분석하였다. 고체물질은 원소분석, 발열량을 측정하였다. 액체물질의 화학특성 분석결과 연료뿐만 아니라 화학 원료물질로서의 사용가능성을 볼 수 있었다.
기존의 TBP 용매 추출법을 토대로 간단하고 정밀한 환경시료중 우라늄 동위원소 분석법을 개발했다. 질산-불화수소를 가해 토양시료를 분해하였고 TBP와 $CCl_4$등의 유기용매 혼합비율을 조절하여 우라늄을 수층에서 유기 층으로 추출하였으며 8 M HCl를 사용하여 토륨성분을 제거한 후 1 M HCl로 우라늄성분을 유기 층에서 수층으로 역 추출하여 우라늄만을 순수분리하였다. 기존의 전기전착 용액에 DTPA 착화제를 첨가한 새로운 전기전착 용액을 개발하여 최적의 우라늄 전착조건을 설정하였다. 수립된 우라늄 동위원소 분석법을 IAEA Reference 시료에 적용하여 개발된 분석법에 대한 신뢰성을 검증하였다.
도시 생활폐기물의 소각로에서 발생되는 바닥재중의 무기원소 함량을 중성자 방사화분석법으로 결정하였다. D도시 소각장에서 월별로 채취한 바닥재 시료를 5 mm 크기의 체로 거르고 오븐에 건조한 후, 막자사발로 분쇄하였다. 시료는 한국원자력연구소의 하나로 연구용 원자로에서 NAA #1 조사공을 사용하여 중성자 조사하였으며, 조사된 시료는 HPGe-감마선 분광분석장치를 사용하여 방사능을 측정하였다. 측정된 핵종의 방사능으로부터 방사능 생성식과 핵 데이타를 적용하여 As, Cr, Cu, Fe, Mn, Sb 및 Zn을 포함한 33종의 원소를 정량하였다. 또한 미국표준기술원의 인증 표준물질을 동시에 분석하여 품질관리를 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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