• Title/Summary/Keyword: 원소분석

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ESCA를 이용한 노화된 종이의 표면 변화 특성 관찰

  • 양봉숙;김형진;조병묵;오정수
    • Proceedings of the Korea Technical Association of the Pulp and Paper Industry Conference
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    • 2000.11a
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    • pp.139-139
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    • 2000
  • 종이는 제조 후 시간의 경과에 따라 노화가 야기되기 시작하며 이에 수반되는 현상으로서 종이의 기계적 강도 손실 및 종이의 색 변화를 들 수 있다. 종이의 노화 현상은 주로 빛, 열, 대기 오염물질, 미생물, 곤충 및 화학약품 등의 외부 인자들에 의해 종이 내에서의 가수 분해 또는 산화작용을 발생시키며 이는 종이의 폭넓은 이용올 제한하는 중요한 원인이 되고 있다. 종이의 노화기작은 주로 산 가수분해 및 산화작용 그리고 가교결합 둥으로 해석되고 있다. 이는 종이의 주 구성요소인 셀룰로오스의 수산기가 반웅하여 카르보닐기를 형성하면 서 저분자화 되거나 산소에 의해 산화되면서 저분자화 되어 종이의 강도적 손실이 일어난다 고 보고되고 있으며 종이의 황색화(Yellowing) 현상은 주원인이 종이에 잔존하고 있는 리그 년이 빛과 열에 의해 반응하여 산화됨으로써 야기된다고 설명되고 있다. 즉, 열이나 자외선 및 가시광션의 조사로 인한 셀룰로오스 및 기타 종이 구성물의 산화에 의해 종이가 퇴색되 거나 강도가 저하되는 현상이 일어나게 된다. 특히 이러한 노화 거동은 상온의 경우에서는 펄프와 종이의 황색화가 천천히 일어나지만 옹도가 점차 올라갈수록 그 속도는 빨라진다. 종이가 노화되면서 일어나는 산화반용은 주로 대기 중의 산소와 접촉하기 쉬운 표변에서부 터 발생하기 쉽다. 열처리를 통해 표면에서의 산화 작용은 촉진되고 종이의 구성원소의 결 합에 화학적 변화가 야기된다. 이를 분석하기 위해서 모든 원소가 독특한 결합에너지를 가 지고 있다는 것에 착안 시료 표면에 특정 x-선 및 전자빔을 입사하여 방출하는 광전자의 에너지를 측정함으로써 시료 표면의 조성 및 화학적인 결합상태를 알 수 있는 ESCA ( (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)를 이용하였다 .. ESCA는 주로 표면 원소의 규 명 및 정량분석과 화학결합 상태의 정성, 정량 분석, 깊이에 따른 원소의 농도 분포 분석, 고분자화합물의 특성 조사, 표면 원소의 화학결합에 따른 전자상태 연구 둥에 활용되 고 있 다. 즉, 종이가 노화되면서 원소들 사이에 변화되는 결합을 이러한 에너지 분석에 의해 원소 정성분석 또는 정량분석을 하고자 하였으며, 이를 분석하여 열처리 시 종이 표면에서 일어 나는 변화를 구명하고자 하였다. 이에 따라 본 연구에서는 종이의 노화를 가속화시키는 빛, 대기오염물질, 및 기타 다른 인 자들은 배제하고 열 만을 가해 노화의 진행속도를 높인 후, 노화 진행 시 종이 표변에 일어 나는 산화작용 및 가수분해를 표면 분석 장치인 ESCA를 이용하여 종이의 주 구성원소인 탄소와 산소가 열처리 시 변하는 에너지를 측정하였다. 또한 카르복실기 정량과 종이의 pH 측정 및 X -ray Diffractometer를 이용하여 결정화도를 측정하였다. 본 연구의 결과, 시간의 경과에 따라서 탄소의 결합에너지는 분포가 C-H에서 COO-, 또는 C=O로 달라짐으로써 종 이가 산화되고 있다는 것을 알 수 있었다. 또한 이 결합에너지 분포의 변화가 펄프의 종류 에 따라서 다르게 이동함으로써 제조된 시트의 표면 산화반응이 서로 다르게 일어나고 있음 을 알 수 있었으며, 이는 사용한 펄프의 화학 조성분의 차이에 기인한 것이라 사료된다.

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Evaluation of LA-ICP-MS Whole Rock Trace Element Analysis Using Fused Glass Bead of Silicate Rocks (규산염 암석의 알칼리 용융 유리원판에 대한 LA-ICP-MS 전암 미량원소 분석법 평가)

  • Kim, Myong Jung;Kim, Taehoon;Park, Kye-Hun;Lee, Ye Ji;Yang, Yun Seok;Moon, Jeongjin
    • The Journal of the Petrological Society of Korea
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    • v.24 no.2
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    • pp.141-147
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    • 2015
  • Using laser-ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS), we evaluated the reliability of trace element abundance data measured from the silicate rock references of JR-3, JG-3, JGb-1 and JB-1b using glass discs made by alkali fusion. For 28 elements including rare earth elements, relative standard deviations (RSD) are better than 7% in case when the concentrations of the elements in the rock samples are greater than 10 ppm. However, RSD shows somewhat increased values for the concentrations less than 10 ppm, but never exceeds 25%. Compared with previously reported averages of the compiled abundance data, our data display satisfactory results for the most cases with differences less than 10%. We suggest that LA-ICP-MS analysis using fused glass beads is a reliable, precise and time-saving method of trace element analysis for the silicate rocks spanning from mafic to felsic compositions.

Nitrate Contamination of Confined Groundwaters: Application of Nitrogen, Oxygen, and Hydrogen Isotopes (피압대수층 지하수내 질소함유 원인연구: 질소, 산소, 수소동위원소 적용)

  • 추창오;이병대;조병욱;성익환;지세정
    • The Journal of Engineering Geology
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    • v.12 no.3
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    • pp.285-294
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    • 2002
  • The origin of nitrate in confined groundwater was studied using oxygen ($\delta$180), hydrogen ($\delta$D), and nitrogen ($\delta$15N) stable isotopes, along with chemical data of NO3-N. We analyzed groundwaters from more than sixty manufactories producing natural mineral waters around the country During the period of 1998-2001, an average value of nitrate was fair]y low (0.95 mg/$\ell$), however, groundwaters from six sites showed more than 2 mg/$\ell$ of nitrate. The stable isotope data of the groundwaters are -8.3~-11 $\textperthousand$ $\delta$8O, -60~-75 $\textperthousand$ $\delta$D, which lies in an average range of the groundwaters. The nitrogen isotope data with -11.8~-5.1$\textperthousand$ $\delta$15N suggest that manure, organic nitrate, and fertilizers can not be the origin of nitrate in the goundwaters.

전주-완주지역내 지표수와 지하수에서의 희토류원소 분포도의 시간적-공간적 변화: 지표수-지하수 순환게 해석을 위한 희토류원소의 지구화학적 응용

  • 이승구;최범규;유재영;염병우
    • Proceedings of the Korean Society of Soil and Groundwater Environment Conference
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    • 2004.04a
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    • pp.102-105
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    • 2004
  • 희토류원소를 이용하여 전주-완주지역에서의 지표수와 지하수의 연계성을 밝혀내기 위해 8개 지역을 선정한 후, 기반암시료와 더불어 2002년 4월, 2003년 6월, 2003년 8월 그리고 2003년 11월의 4차례에 걸쳐 현장분석과 더불어 지표수와 지하수시료를 채취하였다. PAAS(Post Archean Australian Shale)로 규격화한 희토류원소분포도에 의하면, 갈수기인 2002년 4월과 2003년 11월의 지표수와 지하수는 대체적으로 중희토류가 부화되었고, 아울러 강한 Eu의 정(+)의 이상과 Ce의 부(-)의 이상이 관찰된다. 그러나 갈수기가 끝난 2003년 6월과 장마가 끝난 직후인 2003년 8월의 시료에서는 대부분의 지표수와 지하수 시료가 Eu의 강한 부(-)의 이상을 보여준다. 그리고 일부 시료에서는 Ce의 부(-)의 이상도 관찰되었다. 이와 같은 희토류원소 분포 및 Ce과 Eu의 변화는 산화-환원작용의 영향을 받은 산화수(즉 Ce$^{3+}$ 와 Ce$^{4+}$ , Eu$^{2+}$와 Eu$^{3+}$ )의 변화에 의한 것으로 해석할 수가 있다. 뿐만 아니라, 본 연구결과에 의하면, 전주-완주 지역에서의 지표수와 지하수는 매우 밀접한 연관성을 갖고 있으며, 그 순환속도 또한 비교적 빠른 편으로 나타났다. 그리고 본 연구결과, 희토류원소는 지표수와 지하수의 연계성을 밝혀내는 데 있으며 매우 유용한 지시자임을 확인하였다.

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The Separation and Determination of Rare Earth Elements by Ion-Association Chromatography (희토류 원소의 분리 및 정량을 위한 이온회합 크로마토그래피)

  • Lee, Seung Hwa;Lee, Cheol;Jeong, Koo Soon
    • Journal of the Korean Chemical Society
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    • v.34 no.1
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    • pp.69-75
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    • 1990
  • An ion-association chromatography was applied for the separation and determination of individual rare earth elements (REE) contained in mineral monazite. Prior to the determination, the group separation of REE was achieved by a cation exchange column of Dowex 5OW-X8 resin. The quantitative recovery of REE by the resin column, free from coexisting elements in monazite, was confirmed with radioactive tracers as well as with ICP-MS. Individual REE at ppm level was separated on reversed-phase column ($\mu$-Bondapak $C_{18}$) using gradient elution from 0.05 to 0.3 M $\alpha$-hydroxyisobutyric acid at pH 4.6. The individual REE was detected at 546 nm following post-column reaction with PAR (4-(2-pyridylazo)-resorcinol monosodium salt).

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Characterization of lead isotope emission profiles in non-ferrous smelters in South Korea (국내 비철금속 제련시설에서의 납 동위원소 배출특성 연구)

  • Park, Jin-Ju;Kim, Ki-Jun;Park, Jin-Soo;Yoo, Suk-Min;Park, Kwang-Soo;Seok, Kwang-Seol;Shin, Hyung-Sun;Song, Guem-Joo;Kim, Young-Hee
    • Analytical Science and Technology
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    • v.26 no.5
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    • pp.333-339
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    • 2013
  • This study was conducted to build up the inventories of Pb isotopic compositions of major Pb pollution sources in South Korea. Since non-ferrous metal smelters are one of major anthropogenic sources, two smelters for zinc, each one of smelter for lead and copper were selected for the study. The Pb concentrations and isotopic compositions of metal ores, wastewater, sludge, metal rod and produced sulfuric acid were analysed to understand the Pb isotopic patterns in environment. The isotopic ratio, $^{206}Pb/^{207}Pb$, of zinc ores from zinc smelter were in the range of 1.179~1.198 and the ratio of waste, flue gas and products samples were 1.105~1.147. This results implied that the isotopic patterns of output samples showed mixing patterns between two distinct metal ore soerces. In 2011, major importing countries of zinc ore were Australia, Peru and Mexico. Thus Pb isotopic patterns from zinc smelter is originated from the mixing patterns between less radiogenic Australian ores and more radiogenic South America's ores. Lead smelters also showed the same mixing patterns with those of zinc smelters. However copper smelter showed same Pb isotopic patterns with more radiogenic South America's ores.

Characteristics of Solid Materials sampled in the Bench Scale Coal Gasifier (Bench Scale급 석탄가스화기 시스템내의 고체시료 특성)

  • Jung, Bongjin;Lee, Na-Yeon;Lee, Chan;Nam, Wonjun;Kim, Kyoung-Hoon;Yoon, Young-Seung
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 2011.05a
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    • pp.73.1-73.1
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    • 2011
  • 석탄가스화 복합발전(IGCC) 시스템은 고온 고압으로 운전되는 가스화기에서 미분탄을 산소와 함께 가스화하여 주로 CO 및 $H_2$를 생성하고 이때 발생되는 먼지 및 황성분은 각각 집진기 및 탈황장치에서 제거되며, 석탄 회분은 고온에서 용융되어 슬래그의 형태로 배출되는 방식을 사용하고 있다. 본 연구에서는 석탄가스화 복합발전시스템 설계에 필요한 기본자료를 파악하기 위해서, 고온 고압의 운전조건에서 1일 3톤의 석탄을 처리할 수 있는 Bench Scale급 석탄가스화기를 이용하여 가스화에 사용된 원탄 및 가스화기 설비의 각 지점에서 샘플링한 고체 시료를 중심으로 열화학적 특성을 살펴보았다. 가스화 실험은 아역청탄 계열의 ABK 석탄을 대상으로 가스화기 내부의 온도와 압력을 $1400{\sim}1450^{\circ}C$, $7.5{\sim}7.6Kg/cm^2$로 유지시키면서 실시하였다. 실험에 사용된 석탄 시료의 기본적인 물성치를 조사하기 위하여 표준방법에 따라 석탄의 공업분석, 원소분석, 발열량분석 등을 실시하였다. 석탄가스화기에서 배출된 슬래그와 대상 석탄 회분의 특성을 파악하기 위해서 XRF를 이용한 회분의 성분분석, Heating Microscope를 이용한 회분의 용융점 분석, XRD를 이용한 회분과 슬래그내의 화합물의 형태 및 결정구조 파악, SEM을 이용한 슬래그의 형상 등을 분석하였다. 또한 석탄가스화기 시스템을 구성하는 각 설비의 특성을 파악하기 위해서 관련 설비의 특정 지점에서 채취한 시료의 입도분석, 원소분석, 촤 회분 무게비, 슬래그중의 잔존탄소함량, 슬래그와 슬래그로부터 제조된 용출수내의 중금속 함량분석 등을 실시하였다.

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Determination of Polybrominated Diphenyl Ethers(PBDEs) in Soil using Gas Chromatography/Isotope Dilution Mass Spectrometry (기체크로마토그래피/동위원소 희석 질량분석법을 이용한 토양 중 폴리브롬화 디페닐에테르의 분석법)

  • Na, Yuncheol;Chang, Yoon-Seok;Kim, Hai-Dong;Hong, Jongki
    • Analytical Science and Technology
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    • v.17 no.1
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    • pp.29-36
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    • 2004
  • An analytical method of polybrominated diphenyl ethers in soil samples by isotope dilution method using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)-selected ion monitoring (SIM) was described. PBDEs in soil were extracted with soxhlet extractor and then silica and florisil solid phase extraction (SPE) methods as purification of extract were compared. After clean-up, the extractions were analyzed by GC/MS with SIM mode. Quantitation was performed isotope dilution method using four $^{13}C$ isotopically labeled PBDEs as internal standards. This developed method was validated for eight congeners of PBDEs in the concentration range 0.04~4 ng/g in soil and the average recovery of the analytes ranged 30.8~110.8% for florisil and 44.4~110.7% for silica, respectively. The method detection limits of PBDEs were 0.04~0.3 ng/g.

유성지역 소유역에서의 강수, 지표수, 지하수의 수소동위원소 모니터링

  • 박준형;고용권;박경우;정형재;김교원
    • Proceedings of the Korean Society of Soil and Groundwater Environment Conference
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    • 2003.09a
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    • pp.587-591
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    • 2003
  • 방사성폐기물 처분연구의 일환으로 결정질 암반에서의 지하수의 함양특성을 알아보기 위하여 연구지역의 강수량, 지표유출량 및 지하수위 변동량을 시간별로 일정기간동안 모니터링하였고 채취된 강수, 지표수 및 지하수의 수소동위원소 분석을 수행하였다. 강수사건 (Rainfall event)에 따른 지표유출량과 지하수위는 급격히 증가되며, 지하수위는 약 1일경과 후 최대값을 갖는다. 연구지역 5개 시추공으로부터 모니터링된 지하수위결과는 강수사건에 따라 지하수위의 증감특성을 보여주나, 변화되는 양상은 시추공의 수리특성에 따라 다르게 나타난다. 지표수 및 지하수의 수소동위원소조성은 강수사건에 따라 상응하여 변화되고 있어, 강수, 지표수 및 지하수의 양적변화와 함께 동위원소결과의 해석은 지하수의 함양특성을 정량적으로 추정할 수 있을 것이다.

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한강 수계에서의 희토류원소 분포도의 유역별/계절별 분포도 변화

  • Lee Seung-Gu;Lee Gwang-Sik;Lee Dong-Ho;Kim Yong-Je
    • Proceedings of the Korean Society of Soil and Groundwater Environment Conference
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    • 2006.04a
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    • pp.263-265
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    • 2006
  • 희토류원소 분포도를 이용하여 하천본류의 화학조성에 미치는 각 지류 및 주변 암석들의 영향을 조사하기 위해 한강본류, 남한강, 북한강의 상류 및 하류에서 하천수를 계절별로 채취하여 분석하였다. 한강수내 희토류원소 자료를 PAAS (Post Archean Australian Shale)로 규격화한 분포도 특성은 다음과 같이 요약된다. 첫째, 한강의 모든 물시료는 Eu의 정(+)의 이상과 Ce의 부(-)의 이상을 갖고 있다. 둘째 절대농도에 있어서 하기에 채취된 모든 한강 시료는 다른 절기의 시료들보다. 함량이 높다. 셋째로 전반적으로 중희토류(HREE)가 경희토류(LREE)보다. 부화되어 있다. Eu의 이상을 가지고 비교해 볼 때, 한강 본류는 남한강쪽보다는 북한강쪽의 영향을 더 많이 받는 것으로 나타났다. 본 연구결과, 하천의 본류에 보다. 많은 영향을 주는 지류를 판단함에 있어서 희토류원소의 분포도자 유용하게 활용될 수 있음을 확인할 수 있었다.

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