중성자 방사화분석법으로 알루미늄중 28개의 미량원소들의 분석을 위하여 방사화학적 분리방법을 개발하였다. 이 분리법은 이온 교환수지와 무기질 이온 교환체를 사용한 군분리에 기초를 둔 것으로서 이온교환통은 유리관을 사용하였으며 용매는 불산용액을 제외한 무기산용액 혹은 유기용매와 혼합된 무기산 용액을 사용하였다. 함량은 분리된 카 원소들의 방사능을 $3"\times3"\;Nal(TI)$ 검출기로 감마선 스펙트럼을 구한 다음 단일비교 체법으로 결정하였다.
하이브리드 표면처리는 다른 표면처리법을 동시 또는 연속적으로 행하여 단일표면처리에 비해 더욱 우수한 특성을 부여시키기 위한 표면처리법이다. 본 연구는 붕소와 질소 원소를 이용한 하이브리드 표면처리를 오스테나이트계 스테인리스강인 STS 316L 소재에 적용하여 변화된 특성을 평가하였다. 본 실험에 사용된 하이브리드 표면처리법으로는 붕소분말을 이용한 보로나이징처리와 활성스크린을 이용한 이온질화처리법을 적용하였다. 하이브리드 표면처리된 STS 316L시편은 FE-SEM을 이용하여 표면형상 및 단면조직을 관찰하였으며 GDS와 XRD를 이용하여 깊이에 따른 원소 및 상분석을 실시하였다. 또한 마이크로비커스 경도계와 마모시험기를 이용하여 경도와 마모특성을 측정하였고, 염수분무시험을 통하여 해수환경에서 부식거동을 평가하였다.
목 적: 만성 설사, 흡수 장애 등의 소화기 질환에서 경구 영양 공급이 불충분할 경우 미량원소 결핍 발생의 빈도가 높으나, 이러한 환아에서 미량원소 결핍 증상에도 불구하고 혈액 검사 결과 정상으로 나타나기도 한다. 따라서 미량원소 결핍 고위험군 환아에서 결핍된 미량원소를 확인하고, 적절한 공급 및 추적 관찰 지표로서 모발 검사의 유용성을 알아보고자 하였다. 방 법: 서울대학교 어린이병원에 내원하여 만성 소화기 질환으로 경구 영양 장애 또는 성장 발육 부전을 보였던 13명을 대상으로 모발과 혈액의 미량원소 검사를 시행하여, 결핍 소견을 보인 모발과 혈액의 미량원소에 대해 장기 정맥영양군과 경구영양군, 그리고 증상군과 무증상군으로 나누어 비교, 분석하였다. 결 과: 전체 13명 중 11명에서 모발 또는 혈액 검사에서 미량원소 결핍이 있었으며, 결핍된 미량원소는 아연, 셀레늄, 구리였다. 모발 내 아연 결핍은 8명(62%), 모발 내 셀레늄 결핍은 6명(46%)이었고, 혈액 내 아연농도가 정상인 환자의 67% (8/12명), 혈액 내 셀레늄 농도가 정상 환자의 57% (4/7명)에서 각각 모발 내 아연, 모발 내 셀레늄 결핍을 보였다. 모발 내 아연 농도는 장기 정맥영양군에서 경구영양군에 비해 유의하게 낮았으며(p=0.015) 결핍 발생 빈도 또한 유의하게 높았다(Fisher's exact test, p=0.032). 모발 내 셀레늄 농도는 증상군에서 무증상군에 비해 유의하게 낮았다(p=0.034). 결 론: 만성 소화기 질환으로 경구 영양 장애 또는 성장 발육 부전이 있을 경우 증상 여부에 상관없이 혈액검사와 함께 모발 미네랄 검사로 결핍 여부를 평가하는 것이 필요할 것으로 보인다.
전지 재료의 충방전 과정 연구에는 X-선 분말회절(x-ray powder diffraction techniques)과 중성자회절을 많이 사용하였다. 하지만 이러한 분석기술은 long-range order의 구조에 관한 정보를 제공하는데 유용하지만 atomic scale의 구조에 관한 정보를 얻기에는 한계가 있다. Li 전지에서의 전기화학적 반응에서는 cathode 물질에 포함된 전이금속의 산화, 환원 반응에 의한 Li 이온의 intercalation (charge process)과 deintercalation (discharge process) 현상이 일어난다. 이러한 충방전 과정은 알려지지 않은 다양한 형태의 위상 변화를 동반하게 되는데 x-선 이나 중성자를 이용한 powder diffraction techniques 로는 단지 정성적인 결정학적 정보를 얻을 수 있다. 따라서 최근에 원자 단위의 local structure에 관한 정보와 electrochemical state에 관한 정보를 동시에 얻을 수 있는 X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) 분석기술을 Li 전지분석에 활용하기 시작하였다. XAFS는 하나의 x-ray 흡수원자에 대해서 주변원자들의 원자구조에 관한 정보와 구성 원소의 electrochemical state에 관한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. X-ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)는 x-ray에 의해서 방출된 전자를 검출하여 스펙트럼을 얻는 기능을 함축적으로 나타낸 것으로, x-ray를 물질 표면에 조사하여 발생하는 광전자, Auger 전자, 이차전자 등을 전자검출기(Channel Electron Multiplier: CEM)로 검출하는 기능과, 시료를 투과한 x-ray와 시료에서 발생하는 형광 x-ray를 비례계수기로 검출하는 기능을 가지고 있다. 이러한 검출 능력을 바탕으로 EXAFS, XANES, Standing Wave Technique, Elemental Composition Analysis, DXRD, Total Reflection Technique 등을 이용하여 물질을 구성하고 있는 원소의 성분, 미세원자구조, 전자구조에 관한 정보를 얻을 수 있는 새로운 spectrometer이다. 본 연구에서는 자체 개발한 XIEES의 XAFS 기능을 이용하여 여러 가지 방법으로 제조한 LiMn2-xO4와 LiMnO2, MnO2에서 Mn K-absorption edge에 대한 chemical state 변화를 측정하였다. Absorption edge에서 chemical shift를 측정하기 위해서는 방사광 가속기 수준의 에너지 분해능(~0.3eV)이 필요하다. 이번 연구에서는 SiO2(3140) monochromator를 사용하고 여기에 맞는 적절한 parameter를 적용하여 x-ray 에너지 분해능을 포항방사광가속기 수준으로 개선하였다. XIEES에서 얻은 스펙트럼과 포항방사광가속기에서 얻은 스펙트럼을 비교하였다. Chemical shift가 일어나는 경향은 두 실험 결과가 잘 일치하였다.
반응셀이 장치된 유도결합플라스마 사중극자 질량분석기를 이용하여 자연적으로 존재하는 6개의 칼슘 동위원소의 검출특성에 관한 연구를 수행하였다. 동적반응셀 (dynamic reaction cell, DRC)장치를 이용한 실험에서 최적의 신호 대 잡음비를 얻기 위한 실험조건을 조사하였다. 본 실험을 통해서 반응기체로서 0.7 mL/min의 $NH_3$를 사용하고 rejection parameter (RPq)값을 0.6으로 사용함으로써, Ca의 질량위치인 m/z 40, 42, 43, 44, 46 그리고 m/z 48의 위치에서 잠재적인 간섭이온인 $Ar^+$, ${CO_2}^+$, ${NO_2}^+$, $CNO^+$ 등이 효과적으로 제거됨을 확인하였다. 검출한계는 동위원소 $^{40}Ca$, $^{42}Ca$, $^{43}Ca$, $^{44}Ca$, 및 $^{48}Ca$에 대해서 각각 1, 29, 169, 34, and 15 pg/g으로 얻을 수 있었다. 이러한 실험조건 하에서 국제비교분석을 위해서 영국의 LGC (Laboratory of the Government Chemistry, Queens Road, Teddington, England)로부터 공급된 합성식품분해물질 중의 Ca을 동위원소희석법을 적용하여 분석하였다. 동위원소희석법에 의한 측정의 불확도는 ISO/GUM과 EURACHEM지침서에 따라 평가하였다. 측정된 시료중의 Ca의 농도와 불확도는 ($66.4{\pm}1.2$) mg/kg이었다. 또한 본 실험방법의 유효성을 확인하기 위해 농도가 인증된 표준시료 NRCC (National Research Council of Canada)의 SLRS-3 (riverine water CRM)과 NIST (National Institute of Science and Technology)의 SRM1643d (trace element in water)를 분석하였다.
안정동위원소 질량분석기를 이용한 탄소와 산소의 동위원소비 측정은, 이산화탄소 표준기체의 동위원소 비에 대하여 그 상대적인 값을 측정함으로써 이루어진다. 따라서 실험실 표준기체는 ${\delta}^{13}C$와 ${\delta}^{18}O$ 값의 국제 표준물질인 PDB와 V-SMOW에 대해 보정된 이산화탄소이여야 하며, 이는 국제적 자료의 비교와 검증을 위해 필수적이다. 그러나 표준기체는 제작 기간이 길며, 가격이 비싼 단점이 있고, 장기간 사용 시 실린더 내부 압력의 변화로 동위원소의 분별이 생길 우려가 크다. 따라서 본 연구는 실험실 표준기체 관리의 효율성을 높이기 위해 장기간 안정적 보관이 가능한 고체 표준물질로부터 동위원소 분별없이 순수한 이산화탄소 기체를 추출하여, 실험실 표준기체로 사용할 수 있는 방법을 제시하고자 한다. 본 논문은 Coplen et al.(1983)에 의하여 제안된 방법을 기초로 한 다량의 이산화탄소 표준 기체 제작에 초점을 두었다. 이산화탄소는 탄산칼슘과 100% 순수 인산의 반응에 의해 생성되는데, 두 물질의 반응에 필요한 실험 장치 및 실험 과정을 상세히 기술하였으며, 최적의 실험 조건 결정을 위한 다양한 분석 결과를 소개하였다. 이어 생성된 이산화탄소 기체의 추출, 정제와 포집은 자체 제작된 진공관에서 이루어졌으며, 각 단계에 대한 자세한 설명이 주어진다. 이산화탄소의 ${\delta}^{13}C$와 ${\delta}^{18}O$ 측정은 서울대학교 기초과학교육연구 공동기기원에서 운영 중인 안정동위원소 질량분석기(VG Isotech, SIRA Series II)를 이용하여 이루어졌다. 탄산칼슘 고체 표준물질로부터 이산화탄소 기체 추출과 추출된 기체의 정제 포집 등 전체 분석과정의 정밀도 검증을 위해 동일한 Solenhofen-ori $CaCO_3$(< $63{\mu}m$) 고체 시료로 부터 15회에 걸쳐 표준기체를 제작하였고, 매회 100 mg $CaCO_3$을 이용하여 총 15개의 표준기체 제작이 8일에 걸쳐 이루어졌다. 이 표준기체들의 분석 표준편차($1{\sigma}$)는 ${\delta}^{13}C$의 경우 ${\pm}0.01$‰, ${\delta}^{18}O$는 ${\pm}0.05$‰로 매우 높은 정밀도를 보여주었다. 이러한 분석 정밀도는 안정동위원소 질량분석기기 자체와 같은 내부 정밀도에 상응하며, 본 연구에서 제시한 실험실 표준기체 제작방법의 높은 신뢰성과 재현성을 입증하는 결과이다. 따라서 본 연구는 표준기체 보유가 어려워 정밀, 정확한 안정동위원소 분석에 어려움이 많았던 연구 분야에 자체 표준기체 제작 기술을 제공하는데 크게 기여할 것으로 생각된다.
화분분석이나 연륜분석 같은 전통적인 고기후 연구 방법론이 이용되기 어려운 육상 환경하에서. 토양내 자성 특성은 제4기 기후 연구의 수단중 가장 좋은 수단 중 하나가 되었다. 본 연구에서는 미국 중부 평원지역에서 제4기말 위스컨신 빙하기와 흘로세에 퇴적된 고토양/뢰스 층에서 자성변수들의 층서에 따른 대자율과 잔류자기의 특성을 연구하였다. 고토양에는 자성물질 집적이 많고. 잔류자기의 특성도 토양화의 영향으로 크기가 작은 2차 자성광물의 존재를 보이는데 비하여, 빙하기의 풍화정도가 약한 뢰스에서는 집적량이 적고 입자가 큰 1차 광물이 많은 것으로 나타났다. 자성변수들은 기후에 민감한 것으로 알려진 다른 생물학적 지표들과의 높은 상관관계를 통해 기후변화를 잘 반영하는 것으로 나타났다.
몬순 시스템의 변화를 이해하기 위해서는 과거의 변화에 대한 정보가 절실히 필요하다. 이 연구에서는 강원도 평창에서 확보한 석순에 기록되어 있는 한반도 홀로세 중후기 고기후의 변화 특성과 몬순 변동을 확인하였다. 이를 위해 절단면의 성장성 분석과 탄소 및 산소동위원소 분석, 그리고 방사성 탄소연대측정 등을 수행하였다. 석순은 약 4580 yr BP에서 660 yr BP 사이에 생성된 것으로, 미약한 중기 청동기저온기, 철기저온기-로마온난기, 중세암흑저온기가 나타났다. 동아시아 지역에서 해당기간 확인된 몬순 약화 현상이 나타났으며, 기존 연구에 비해 다소 빨리 발생 하였을 가능성을 확인하였다.
부여 가탑리 유적에서는 토기와 기와, 그리고 이들의 태토로 추정되는 흙이 발굴되었다. 중성자방사화 분석을 이용하여 이들을 미량성분 분석한 후 다른 유적과 비교하여 유물의 산지를 조사하였다. 또한 추정 태토와 토기 및 기와의 관계를 조사하였다. 통계분석 결과 각 유적은 Ba, Cr, Sc, Yb, Eu, Rb의 6가지 원소들의 미량성분 차이에 의해 서로 구분되었으며, 유적의 산지가 서로 구분될 확률은 93.2%로 매우 높게 나타났다. 또한 가탑리 유적에서 채취한 태토시료는 96.3%의 높은 확률로 토기 및 기와 유물의 원료가 아님이 밝혀졌다.
즉발감마선 중성자방사화법 (PGAA)은 시료내 미량 및 주원소를 빠르게 비파괴적으로 분석하는 방법으로 주로 광물, 금속, 석탄, 시멘트, 석유, 코팅, 제지 등 다양한 산업체에서 실시간 분석법으로 매우 유용하다. 이 방법은 제약과 관련된 산업체 또는 연구업무에도 활용되며, 마약 또는 폭발물과 같은 위험물질의 탐지에도 이용되고 있다. 본 총설은 즉발감마선 중성자 방사화법의 현재의 기술현황과 앞으로 연구추진 경향에 대하여 서술하였다. PGAA 시스템은 중성자 선원, 증성자 핵반응으로부터 발생하는 즉발감마선을 측정하기위한 다중채널분석기와 A/D 변환기 등의 전자모듈과 고분해능 HPGe 검출기로 구성된다. 속중성자의 콤프턴 산란에 의한 높은 바탕값은 감마-감마 동시계수장치의 도입으로 개선될 수 있다. 현재 $^{252}Cf$를 사용한 즉발감마선 중성자 방사화 장치는 수용액중에 존재하는 원소들의 실시간분석을 위해 한국원자력연구소에서 개발중에 있다. 이 장치는 다양한 마약 및 폭발물 또는 화학무기의 탐지에도 응용될 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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