수소가 청정 에너지 원으로서의 중요성이 증가하면서 수소의 생산원인 암모니아 기체가 큰 주목을 받고 있다. 그러나 암모니아가 금속을 잘 부식시키고 유독성을 가지고 있기 때문에 암모니아의 저장과 운반을 가능하게 하는 흡착제의 연구가 다각도로 진행되고 있다. 이 중 공유결합 유기구조 물질(covalent organic framework)의 하나인 COF-10은 붕소를 포함한 큰 기공을 가진 물질이다. 암모니아 흡착과정에서 COF-10의 구조 안에 있는 붕소는 루이스 산으로 작용하여 암모니아와 강한 결합을 한다. 본 논문에서는 이러한 COF-10을 합성하여 BET, XRD, FT-IR을 통해 구조를 확인한다. 또한 TPD와 등온 흡착 실험을 통해 실제 암모니아의 흡착능력에 대한 분석을 진행하였다. COF-10는 9.79 mmol/g으로 우수한 암모니아 흡착 능력을 보였으며 암모니아 흡착제로서 활용 가능할 것으로 사료된다.
고정 산소 운반체로 [N, N'-bis (3-(salicyldeneamino) propyl) amine Co(II)를 함유하는 polydimethylsiloxane(PDMS-Co(saldpt))을 poly [dimethyl(chloromethylphenethyl) methylsiloxane]으로 부터 합성하였다. Co(saldpt)는 산소 분자와 선택적, 가역적으로 반응하는 것을 UV-visible spectrum으로 확인하였다. Time lag 법으로 기체의 투과도와 확산도를 측정하였으며, upstream 압력이 감소함에 따라 산소의 투과도와 확산도는 증가하는 반면에 용해도는 거의 일정한 경향을 보였다. 또한 1 wt%의 Co(saldpt)를 함유하는 PDMS 막에서는 $40^{\circ}C$, 25 mmHg에서 투과도 18.6 barrer, 선택도 4의 결과를 보여 산소가 촉진 수송되는 것을 확인하였고 이를 dual sorption의 개념으로 설명하였다.
Titanium-iso-propoxide[$Ti(OC_3H_7)_4$]와 Tetra-ethyl-lead $[Pb({C_2}{H_5})_4]$를 사용한 MOCVD법으로 PbTi$O_3$박막을 55$0^{\circ}C$에서 증착하였다. Ar과 $O_2$를 각각 운반 및 반응기체로 사용하였으며, 열처리에 따른 박막의 두께와 굴절지수의 변화, Xtjs 회절 분석, CV 특성 측정등을 행하였다. 열처리에 따른 CV 특성 측정 결과 PbTi$O_3$는 Si기판과 계면 반응을 하는 것으로 생각되며, X선 회절 분석 결과 $PbTiO_3$의 특성 peak들이 관찰되었다. 열처리 시간 및 온도의 증가에 따라 박막의 두께는 감소하고, 굴절지수는 증가하는 경향을 보여 주었다.
우주 발사체의 운반능력을 향상시키기 위하여 고성능 다단연소사이클 엔진의 개발은 필수적이다. 그 중 연소기 헤드는 기체산화제의 유입을 위해 콘 형상으로 되어 있으며, 매니폴드는 매우 복잡한 구조를 가지고 있다. 이러한 헤드는 주조 방식이나 기계가공으로 제작되어 왔다. 기계가공의 한계나 주조재질의 특성과 재료의 한계성을 탈피하여 복잡하고 가공이 어려운 연소기 헤드의 제작 공정을 3D 금속 프린팅 공정을 이용하여 개선하는 기술을 확보하고자 한다. 현재 3D 금속 프린팅을 이용하여 주연소기에 사용할 수 있는 소재의 물성을 파악하고 프린팅 제작조건의 변화를 주는 공정개발을 통하여 더욱 낳은 물성을 확보하고, 이를 바탕으로 연소기 헤드를 제작하고, 접합공정을 개발하여 연소시험을 통해 그 성능을 입증하고 제작공정을 확립하고자 한다.
1Gb급 이상 기억소자의 캐패시터 재료로 주목받고 있는 (Ba,Sr)TiO3 [BST] 박막의 전극재료로는 Pt, Ru, Ir과 같은 금속전극과 RuO2, IrO2와 산화물 전도체가 유망한 것으로 알려져 있다. 그런데, DRAM의 집적도가 증가하게 되면, BST같은 고유전율 박막을 유전재료로 사용한다 하더라도, 3차원적인 구조가 불가피하게 때문에 기존의 sputtering 방법으로는 우수한 단차피복성을 얻기 힘들므로, MOCVD법이 필수적이다. 본 연구에서는 기존에 연구되었던 Pt에 비해 식각특성이 우수하고, 비교적 낮은 비저항을 갖는 Ru 박막증착에 대한 연구를 행하였다. 본 연구에서는 수직형의 반응기와 저항 가열 방식의 susceptor로 구성된 저압 유기금속 화학증착기를 사용하여 최대 6inch 직경을 갖는 기판 위에 Ru박막을 증착하였다. Precursor로는 기존에 연구된 적이 없는 bis-(ethyo-$\pi$-cyclopentadienyl)Ru (Ru(C5H4C2H5)2, [Ru(EtCp)2])를 사용하였으며, bubbler의 온도는 85$^{\circ}C$로 하였다. Si, SiO2/Si를 사용하였으며, 증착온도 25$0^{\circ}C$~40$0^{\circ}C$, 증착압력 3Torr의 조건에서 Ru 박막을 증착하였다. Presursor를 운반하는 수송기체로는 Ar을 사용하였으며, carbon과 같은 불순물의 제거를 위해 O2를 첨가하였다. 증착된 박막은 XRD, SEM, 4-point probe등을 통해 구조적, 전기적 특성을 평가하였으며, 열역학 계산을 위해서는 SOLGASMIX-PV프로그램을 사용하였다. Ru 박막의 증착에 있어서 산소의 첨가는 필수적이었으며, Ru 박막의 증착속도는 30$0^{\circ}C$~40$0^{\circ}C$의 온도 영역에서 200$\AA$/min으로 일정하였으며, 첨가된 산소의 양이 적을수록 더 치밀하고 평탄한 표면형상을 보였으며, 또한 더 낮은 전기 전도도를 보였다. 그리고 증착된 박막은 12~15$\mu$$\Omega$cm 정도의 낮은 비저항 값을 나타냈으며 이것은 기존의 sputtering 법에 의해 증착된 Ru 박막의 비저항 값들과 비교될만하다. 한편, 높은 온도, 높은 산소분압 조건에서 RuO2의 형성을 관찰하였으며, 이것은 열역학적인 계산을 통해서 잘 설명할 수 있었다.
보나 댐에 설치된 배수관이나 지하에 매설된 상하수도관과 같이 물을 운반하기 위한 관로 뿐만 아니라 유류를 운송하는 관, LPG와 같은 기체를 운송하는 관처럼 유체를 운송할 때 다양한 관로를 사용한다. 그 중 사용범위나 제작에 대한 용이성 등에 의해서 원형관이 주로 사용된다. 따라서 위와 같은 원형관 내의 관수로 흐름분포에 대한 연구는 아주 중요하며 필요하다. 원형관 내 흐름분포는 관에 연결된 펌프 혹은 수조나 저수지의 수위에 의한 관내 압력에 의해 지배되어지며, 관 내부 표면의 거칠기나 관의 꺾인 정도 등 다양한 요인에 영향을 받는다. 본 연구에서는 일반적인 실험결과를 도출하기 위하여 직선의 원형관을 대상으로 실험과 수치모의를 동시에 수행한다. 실험은 높이 3m, 길이 4.5m, 폭 1.5m 수조의 바닥에서부터 0.45m 위에 위치한 1.8m 길이의 아크릴 재질의 원형관이 설치된 수조에서 진행되었으며, 수치모의 또한 동일한 규모에서 수행되었다. 수조의 수위를 변화시켜 여러가지 레이놀즈 수에 따른 관 내 흐름의 변화에 대하여 분석하는 것이 목적이며, 실험결과와 수치모의 계산결과 간의 비교검증을 통해 분석한다. 이 연구에서는 난류의 영향을 RANS(Reynolds-averaged Navier-Stokes)와 LES(large eddy simulation)을 혼합한 형태인 Hybrid RANS/LES 모형 중 하나인 DES(detacged-eddy simulation)기법을 이용하여 해석함으로써, 빠른 유속으로 인한 관 내의 강한 와(eddy)에 대한 효과를 예측하는데 한계가 있는 RANS 모형과 벽면근처에서의 흐름 해석을 위해 굉장히 높은 격자해상도가 요구되어 계산적 비용 측면에서 효율이 떨어지는 LES 모형의 한계를 극복하고자 한다. DES 모형은 벽에서 떨어진 와에 대하여 LES로 직접해석하고, 벽 근처에서의 흐름에 대해선 난류모형을 통해 모델링함으로써 벽 근처 계산격자와 계산량을 줄이면서 LES와 비슷한 결과를 얻을 수 있다. 실험결과와 수치모의 계산결과 사이의 비교검증을 통하여 관 내 흐름에 대한 수치모의의 적용성을 평가하고 실험에서 측정하기 어려운 난류강도와 압력변동의 상세한 특성을 수치모의를 통해 분석함으로서 관 내 흐름특성에 대하여 자세히 분석하였다.
번개탄과 같은 착화탄을 이용한 일산화탄소 중독사는 국내에서 빈번히 발생하고 있으며, 대부분이 자살과 관련되지만 타살의 가능성을 절대적으로 배제할 수는 없는 실정이다. 때문에 변사자와 사건 현장을 법과학적으로 철저하게 조사하여 변사자가 자살을 실행했다는 것을 입증해야 하며, 착화탄을 사용하여 자살을 했을 경우 착화탄이 접촉될 수 있는 손, 콧속 및 문고리 등에서 착화탄성분을 확인하는 것이 사건현장과 변사자와의 관련성을 입증하는데 매우 중요하다. 착화탄성분은 외관 및 화학적 조성을 토대로 확인할 수 있었으며, 판별분석을 통하여 검출된 착화탄성분이 검정색으로 관찰되는 목편과는 뚜렷하게 구별됨을 확인하였다. 자살을 입증한 사례에서 착화탄성분 분석을 위하여 실체현미경 및 주사형 전자현미경에너지분산형 X-선분석기(SEM-EDX)를 사용하였고, 일부 탄화된 수지상물질의 성분 분석을 위하여 현미경-적외선분광광도계(microscope-FT/IR) 및 열분해-기체크로마토그래프/질량분석기(Py-GC/MS)를 사용하였다. 또한 수면제 약물인 디펜히드라민을 위하여 기체크로마토그래프/질량분석기(GC/MS)를 사용하였고, 혈중 일산화탄소-헤모글로빈(CO-Hb) 농도 확인을 위하여 기체크로마토그래프(GC/TCD)를 사용하였다. 착화탄성분을 외관형상 및 화학적 성분을 토대로 손바닥 및 손잡이 등에서 확인하였으며, 특히 변사자의 콧구멍에서 착화탄성분을 검출함으로써 변사자가 자살을 위해 직접 불을 피웠음을 확인할 수 있었다. 일부 탄화된 검정색물질은 아크릴로니트릴스티렌 수지로 포장용 비닐가방에 널리 사용되는 재질로 착화탄을 운반할 때 사용된 것으로 추정되었다. 수면제 성분으로 디펜히드라민이 2.3 mg/L 검출되었으나 사망사건에서 검출된 농도 8-31 mg/L (평균 16 mg/L) 보다 훨씬 낮은 농도로 단지 수면을 유도했을 것으로 판단되었으며, 79%의 혈중 CO-Hb의 검출은 일산화탄소 중독이 사망원인이었음을 나타내었다. 위에서 언급된 절차들은 밀폐된 방 또는 차량 안에서 착화탄을 피워 사망한 일산화탄소 중독사에서 자살인지를 판단하는데 있어 매우 훌륭한 사례라 할 수 있을 것이다.
직경이 0.03 m이고 높이가 1.5 m인 마이크로 액적/기포 유동반응기에서 ZnO 입자의 연속제조 특성을 검토하였다. 마이크로 액적을 운반하는 기체의 속도는 6.0 L/min, 전구체 중 Zn이온의 농도는 0.4 mol/L로 유지하였다. ZnO 입자의 합성을 위한 반응의 온도(973 K~1,273 K)와 마이크로 기포의 유속 (0~0.4 L/min)이 합성된 ZnO 입자의 기공 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 본 연구의 실험범위에서 ZnO 입자의 합성온도는 1,073 K가 합성된 ZnO 입자의 기공을 극대화하는데 최적이었다. 또한, 반응기에서 연속 제조되는 ZnO 입자의 평균크기는 반응온도가 증가함에 따라 감소하였으며 입자의 표면은 점점 매끄럽게 단순화되었다. 반응기 내부에 마이크로 기포를 유입함으로써 유입하지 않는 경우와 비교하여 합성된 ZnO 입자 내부에 기공을 효과적으로 형성시킬 수 있었으며, 평균 BET면적을 58%까지 증가시킬 수 있었다. 마이크로 액적/기포 유동반응기를 사용하여 연속 합성한 ZnO 입자의 평균입도는 반응온도에 따라 $1.25{\sim}1.75{\mu}m$이었다.
매우 작은 유리구슬(직경 $100{\mu}m$이하)위에 이이스트를 공유결합시킨 bio컬럼을 제작하여 $Sb^{3+}$와 $Sb^{5+}$를 선택적으로 분리하고 연속적 수소화물 발생법을 이용하여 감도를 개선하였다. 최적 용리조건은 용리액 0.8 M 질산으로 흐름속도 1.0 mL $min^{-1}$이며 수소화물 발생의 최적조건은 HCl 2 M, 환원제로 $NaBH_4$ 3% (w/v), 흐름속도는 0.83 mL $min^{-1}$, 수소화물을 운반하는 아르곤기체의 흐름속도는 50 mL $min^{-1}$ 이었다. 이러한 조건에서 두 화학종의 분리시간은 각각 112초와 354초였다. $200{\mu}L$의 시료를 사용하였을 때 감도는 10 여배 개선되었고 검출한계는 $Sb^{3+}$ 및 $Sb^{5+}$에 대하여 각각 3.0 ppb와 7.0 ppb 이었다. 표준시료를 제작하여 분석한 결과, 정확한 결과를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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