본 연구는 옻과 아교를 배합한 천연 접착제의 투명성을 높이기 위해 옻에서 추출한 우루시올과 아교를 배합하여 천연 접착제를 제조하고 물성 및 접착특성을 파악하였다. 우루시올과 아교를 배합한 천연 접착제는 아교의 배합비율이 증가할수록 아교 단백질과 관련된 N-H 피크들이 생성되고 강도가 증가하는데 반해 우루시올의 메틸렌 결합과 연관된 C-H 피크는 줄어들어 아교의 IR spectra와 유사해지는 경향을 나타냈다. 배합에서 아교의 비율이 증가할수록 색이 밝고 투명해지며 경화 과정 중에도 검게 산화하지 않아 투명성을 높이는 동시에 하루 이내에 건조하며 옻과 아교를 배합한 천연 접착제의 특성은 유지하였다. 배합비율에 따라 Cemedine C부터 에폭시 수지까지 다양한 범위의 점도와 접착 강도를 나타내며 그 중 토기를 피착재로 한 실험에서 우루시올과 아교를 6:4로 배합한 시료가 밝고 투명한 색을 가지는 동시에 Araldite AY103-1/HY956과 유사한 강도를 보여 토기 유물에 적용 가능한 천연 접착제로서의 가능성이 기대된다.
항균 기능이 있는 것으로 알려진 우루시올과 카다놀을 폴리우레탄 제조시 첨가하여 항균 기능을 갖는 폴리우레탄 폼을 제조하였다. 이 항균 첨가물이 MDI와 화학 반응하여 폴리우레탄 합성에 참여한다는 것을 FT-IR을 사용하여 확인하였다. 우루시올과 카다놀을 첨가하여 제조된 폴리우레탄 폼의 물성 변화는 없었으며 우루시올과 카다놀로 각각 공중합된 폴리우레탄폼의 열적 안정성이 항균물질 미처리된 폼 보다 향상된 것을 TGA를 이용하여 확인 할 수 있었다. 또한 대장균을 균주로 이용하여 항균테스트를 실시한 결과 균 감소율이 99%까지 나타났으며 이러한 항균성이 지속적임을 알 수 있었다.
옻나무는 아시아지역 전역에 주로 분포하며 예로부터 도료 및 약용 식물로 많이 사용되어져 왔었다. 특히 우리나라에서 재배되는 옻나무가 그 기능이 더욱 우수하다고 알려져 있는데 그 원인은 명확히 밝혀진 바가 없다. 우선 옻나무에서 우루시올의 추출을 위하여 나무는 soxhlet의 방법으로, 옻나무 추출물은 liquid-liquid extraction (LLE)의 방법을 이용하여 각각의 우루시올을 추출하였으며, 추출한 각 성분들은 high performance liquid chromatography/ultraviolet & visible detector system (HPLC/UV-Vis)에 먼저 적용하여 분리의 최적 조건을 찾았다. 그리고 각 성분에 대한 정확한 분석을 위하여 reverse phase liquid chromatography on-line electro spray ionization mass spectrometer (LC-MS/MS)를 이용하였으며 이를 바탕으로 분자량에 따른 성분 확인과 함량을 연구하였다. 이동상의 조건으로는 methanol : 0.1% formic acid : DDW를 929 : 1 : 70의 부피비로 사용하여 최적의 분리 조건을 얻었다. 이러한 LC의 조건으로 다시 LC-MS/MS에 적용하여 MRM의 방식으로 각각의 함량을 구할 수 있었다. 분자량에 따라 총 4종류의 우루시올 동종체들이 존재를 확인하였다. 본 연구를 통하여 한국산 옻나무 추출물의 경우 외국산 옻나무의 것 보다 곁사슬에 이중결합이 많은 우루시올 동종체의 함량이 많이 존재하며 그 전체적 비율이 높은 것으로 밝혀졌다.
옻은 전통적으로 옻칠로서 사용되었으며, 최근 많은 연구를 통하여 과학적으로 그 내구성, 항균성들이 밝혀졌기 때문에 본 연구진은 옻이 최근 대두되고 있는 친환경적 방오도료의 문제를 해결할 수 있을 것으로 예상하고 있다. 따라서 본 실험에서는 옻의 주성분인 urushiol을 화학적으로 합성하고, 그 유도체들과 함께 어느 정도의 항균효과가 있는지 알아보았다. 그 결과, 본 연구진은 합성된 urushiol이 뛰어난 항진균효과를 가짐을 알 수 있었고, 항균효과 측면에서는 그람양성균에는 좋은 효과를 보인 반면 그람음성균에서는 큰 효과를 보이지 않음을 알 수 있었다. 또한 urushiol과 그 유도체들의 항균력은 균주에 따라 서로 다른 특이적 항균성을 보이는 것을 알 수 있었다.
한국에서 옻나무(Rhus verniciflua)는 전통적으로 약용식물로 오랫동안 사용되어 왔다. 민간요법으로 위장병 치료를 목적으로 옻나무껍질을 닭과 함께 넣어 끊여서 백숙형태로 옻닭으로 식용하였다. 그러나 일부 사람에게서 피부발진이 발생하는 극심한 알러지 반응을 일으키는 나무로 인식되어 왔다. 알러지 발생을 유발시키는 우루시올은 옻나무의 수지상 옻칠 액의 주성분이다. 이 성분의 화학적 구조는 카테친의 기본구조에 알킬기인 불포화지방산(C$_{15}_{\sim}_{17}$)이 곁사슬로 붙어 있다. 곁사슬의 불포화지방산 성분은 칠기의 고분자화 및 경화과정에 중요한 역할을 하며, 옻칠공예품의 색상 및 품질에 커다란 영향을 미친다. 한국에서 생산되는 원주산 옻칠액의 우루시올성분은 역상 컬럼을 사용하여 고속 액체 크로마토그라피 (HPLC)법으로 정제하여 ESI(-), FAB(+) 질량분석기(MS)로 분석한 결과 분자량 340인 Hetadecatetetraenyl catechol 이었다.
옻나무에서 추출한 우루시올은 우수한 열안정성, 항균성 및 항산화 특성을 가지고 있으나, 알러지를 유발한다고 알려져 있다. 본 연구에서는, 알러지 유발원을 가지고 있는 우루시올을 안전하고 편리하게 사용하기 위하여 폴리우루시올 (Polyurushiol, 이하 PUOH) 분말을 제조하였다. 우선, 제조한 분말에 대한 FTIR, SEM, 항산화 및 항균성에 대한 테스트를 실시하였다. Twin screw extruder system을 이용하여 PUOH 분말의 함량 변화에 따른 LDPE/PUOH 복합필름을 제조하였고 액티브 패키징(active packaging) 소재로서의 실현 가능성을 확인하였다. 제조한 LDPE/PUOH 복합필름에 대한 화학적 구조, 모폴로지, 열적특성, 광학적 특성 그리고 항균성 테스트를 PUOH함량 변화에 따라 실시하였다. FTIR과 SEM 결과 PUOH 분말의 함량이 증가할수록 LDPE와 PUOH 분말 사이에 화학적 결합이나 상호작용이 약하며, 분산성 및 혼화성이 좋지 않음을 확인하였다. 열적특성은 PUOH의 함량이 3%까지만 향상시켰다. Pure LDPE와 비교해보면, PUOH의 함량이 증가할수록 LDPE/PUOH 복합필름의 자외선 흡수성과 E. coli에 대한 항균성이 증가하는 것을 확인하였다. LDPE/PUOH 복합필름을 패키징 소재로서 성능을 극대화하기 위해서는 PUOH 분말과 필름의 분산성 향상에 관한 추가적인 연구가 필요하다는 것을 확인하였다.
옻칠은 생칠의 조성분 배합에 따라서 정제시간이 단축되며, 또한 옻칠의 물리적 성질이 달라진다. 추출된 다당류를 첨가하였을 때, 정제시간은 첨가하지 않았을 때보다 1/3 정도 단축되는 경향을 보였고 건조시간도 1/3~1/2 정도 짧아지는 경향을 보였다. 우루시올을 첨가하였을 때는 투명성이 향상되는 경향을 보였으나 뚜렷하지는 않았다. 또한 귀주산의 경우 10%의 우루시올을 첨가하였을 때, 인장강도가 향상되는 경향을 보였다. 우루시올과 다당류를 함께 첨가하였을 때는 건조시간의 단축 및 인장강도의 향상이 뚜렷하게 나타남을 알 수 있었다.
옻나무에서 추출한 우루시올은 우수한 열안정상과 항균성을 나타내며, 이러한 특성을 기능성 패키징에 응용하기 위하여 폴리우루시올(YPUOH) 분말을 제조하였다. 제조한 YPUOH 분말과 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)을 twin screw extruder system을 이용하여 다른 세 가지 조성의 LDPE/YPUOH 복합필름을 제조하였다. 기능성 패키징 소재로서의 응용 가능성을 알아보기 위하여 LDPE/YPUOH 복합필름에 대한 모폴로지, 열적 특성, 항균 특성, 배리어 특성을 조사하였다. LDPE와 YPUOH의 상호작용은 약하지만, 잘 분산된 복합필름 제조가 가능하였으며, YPUOH의 도입에 따라 열안정성은 증가하였다. YPUOH 분말의 우수한 항균특성은 제조한 LDPE/YPUOH의 복합필름에서도 E. coli에 대하여 99.9%의 우수한 항균활성(R)을 확인할 수 있었다. 또한, LDPE/YPUOH 복합필름의 수분에 대한 배리어 특성은 YPUOH의 함량이 증가함에 따라 향상되었으며, 이는 YPUOH가 수분에 대한 배리어성 필러로서 작용하며, 또한 복합필름의 표면 특성을 소수성으로 변화시켜주는 것에 기인한다. 저함량의 YPUOH 도입에 따른 LDPE의 내열성, 항균 특성, 수분에 대한 배리어 특성의 향상은 옻 추출물로 제조한 YPUOH가 패키징 소재의 기능성 필러로서 응용 가능성이 높다는 것을 의미한다.
옻은 우리나라를 포함하여 중국, 일본, 동남아시아 등에서 접착제와 도료로 사용되어 왔다. 옻의 경화 특성을 이해하기 위해서는 경화에 따른 화학구조 변화를 파악해야 하며 이를 위해 본 연구에서는 불용성 고분자 분석에 유용한 열분해/GC/MS 방법을 이용하였다. 우선, 건조시킨 옻 도막을 온도를 변화시키면서 열분해했을 때 $500^{\circ}C$ 이상에서 대부분 물질의 열분해가 일어났다. $500^{\circ}C$에서 열분해했을 때 반복성은 2.6~22.3 %로 양호하였으나, 시료량에 따른 열분해 산물 패턴에 차이가 있었다. 열분해 크로마토그램에서 1,2-benzenediol, 3-methyl-1,2-benzenediol 등 우루시올에서 기인하는 옻의 특징적인 성분을 확인하였다. 건조가 진행됨에 따라 열분해산물 중 탄소이중결합 3개를 갖는 우루시올이 포화 우루시올에 비해 크게 감소하여 고분자화가 이중결합과 관련됨을 알 수 있었다. 연구결과에 의해 설정된 분석조건은 출토유물에서 옻을 확인하거나 건조에 따른 옻의 성분 변화를 파악하는데 활용될 수 있을 것으로 보인다.
경북 경산에 위치한 원삼국시대 고분인 임당1호분에서 출토된 칠초 철제 고리자루칼의 칠편에 대해 칠의 구성성분과 풍화상태를 확인하기 위해 열분해/GC/MS법으로 유기물을 분석하였다. 직접 열분해/GC/MS법에서 칠편과 원주산 건조옻이 대체적으로 유사한 크로마토그램을 보였다. THM(thermally assisted hydrolysis and methylation)-열분해/GC/MS법의 경우 칠편에서 한국에 자생하는 옻나무 종의 특징적인 성분(1,2-dimethoxy-3-pentadecylbenzene 등)이 관찰되었다. 또한, dimethyl nonanedioate 등 건성유에서 비롯되는 것으로 보이는 성분도 검출되었다. 칠편에서 산화된 catechol 성분이 다량 검출되는 것으로 보아 칠의 열화가 우루시올 성분의 산화와 관련 있을 것으로 추정된다. 이로부터 임당1호분 고리자루칼 칠은 옻과 건성유를 사용하였고 오랜 시간의 경과로 산화가 많이 진행된 상태인 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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