초임계 분출법(RECC)을 미립자 코팅에 이용하였다. 본 실험은 반응관 중심부에 위치한 노즐을 갖고 있는 유동층 내부에서 수행하였다. 핵입자로는 glass beads(500~590$\mu$m, 74$\mu$149$\mu$m)와 brilliant blut로 피복된 glass beads의 두 종류를 사용하였다. paraffin이 용해된 초임계 $CO_2$는 공기에 의해 유동중인 유동층 내부 노즐을 통해 분무시켰다. 핵입자 표면에 코팅물질이 피복됨을 SEM과 FT-IR에 의한 분석을 통하여 확인할 수 있었다. 코팅 전호 brilliant blue의 용출특성을 ABC로 조사한 결과 코팅입자의 용출특성이 향상되었음을 확인하였다.
농축시킨 Aloe vera gel을 동결건조하였을 때 그 농축도 차이에 의한 최종 건조분말의 물성 변화를 비교분석하였다. 분말의 최종 수분함량은 거의 차이가 없었으며. 점성 측정에서는 높은 농축 조건의 경우 전형적인 shear thinning 현상과 non-Newtonian 유체의 속성을 나타냈다. 이에 비하여 낮은 농축 조건의 경우 Newtonian 액체의 성질과 고형분이 입자가 아닌 풀린 형태로 존재할 때 나타나는 현상을 보였다. 분말이 물에 용해되는 동안 전기전도도의 변화를 실시간으로 측정한 결과 평형상태에 도달하였을 때, 가장 높은 농축 조건에서 전기전도도가 가장 낮게 나타나, 비전해질성 물질의 용해도가 가장 큰 것으로 해석되었다. 분말의 등온흡습성에서는 농축이 증가할수록 수분 흡착과 결합수의 양이 작아지는 것으로 분석되었다. 결과적으로 Aloe vera gel을 농축하여 동결건조할 때는 그 농축도에 따라 점성, 현탁시 전기전도도에 따른 용해성, 등온흡습성이 변하는 것으로 나타나, 특정 품질의 동결건조제품을 얻기 위해서는 그에 대한 농축의 최적화가 필요한 것으로 생각된다.
해조칼슘을 습식분쇄한 초미세액상칼슘을 분무건조하여 부형제 종류에 따른 분말칼슘의 품질특성을 알아보고자 gum arabic, cyclodextrin, Na-caseinate를 첨가하여 품질특성을 비교하였다. 분무건조한 초미세분말칼슘의 수분함량은 2% 내외의 안정한 분말을 얻을 수 있었고, 색도는 원료인 해조칼슘보다 L값은 높았으며, b값은 감소하는 것으로 나타났다. 입자크기는 당류의 부형제 첨가로 초미세 크기로 분쇄되는 것을 확인할 수 있었으며, gum arabic을 첨가하여 제조한 초미세액상칼슘을 분무건조한 분말이 식초와 pH에 대한 용해도에서 가장 우수한 것으로 나타났다. 칼슘함량은 해조칼슘분말이 28%의 칼슘함량을 나타내었고, 부형제를 달리하여 제조한 초미세액상칼슘을 분무건조한 분말은 27% 내외로 비슷한 칼슘함량을 나타내어, 습식분쇄나 분무건조 공정에서 칼슘의 손실은 없는 것으로 나타났다. 흡습에 대한 안정성실험에서는 해조칼슘분말이 흡습에 안정하였으며, gum arabic을 첨가하여 분무건조한 분말이 흡습이 많이 발생하였다. 전자주사 현미경 관찰을 통하여 습식분쇄로 입자크기가 작아지는 것을 확인할 수 있었고, gum arabic을 사용하여 얻은 초미세칼슘분말이 단백질계나 사용하지 않았을 때보다 더 균일한 입자분포를 보였다. 따라서 습식분쇄한 초미세액상칼슘을 분말화하여 용해성등 품질특성이 개선됨을 확인하였으며 습식분쇄기술과 분무건조법을 식품가공기술로 활용할 수 있는 가능성을 확보하였다.
고속도로변에 설치된 간이정화시설은 drainage system의 일부분으로 우기에 빗물의 양을 조절하고 고속도로 노면에서 운반되어 간이정화시설에 유입된 오염된 입자를 침전, 제거시키기 위해 설치되었다. 빗물에 입자상태로 이동된 납, 아연, 카드뮴를 제거하기 위해 설치된 간이정화시설의 효과를 평가하기 위해 수리지질학적 연구 및 부유퇴적물의 물리화학적 특성을 규명하기 위한 연구가 수행되었다. 부유퇴적물과 비교하기 위해 심하게 오염된 도로변토양과 오염되지 않은 background soil에 대해서도 연구가 수행되었다. 부유퇴적물의 중금속함량은 background Sologne soil에 비해 원소에 따라 2~8배 높게 나타났다. 그러나, 도로변토양의 중금속함량은 부유퇴적물에 비해 7~26배 높게 나타났다. Sequential extraction methods (Tessier et al., 1979)를 이용하여 분석한 결과 심하게 오염된 도로변토양에 존재하는 납, 아연, 카드뮴은 대부분 쉽게 용해될 수 있는 상태 (Fraction FII, FIII)로 존재하며 반면에 규산염광물과 수반되는 금속함량의 비율은 매우 낮았다. 부유퇴적물에서는 규산염광물과 수반되는 금속함량이 전체 금속함량의 113까지 크게 증가하였다. 납과 아연은 fraction FI에서 거의 용해되지 않았는 반면에 (전체 함량의 약 3%) 카드뮴은 가장 용해성이 높은 fraction FI("exchangeable" )에서 상당량이 용해되었으며 특히 도로변토양의 경우 전체 카드뮴 함량의 1/4을 차지하였다. 도로변토양과 부유퇴적물사이의 중금속함량 차이가 매우 큰 것은 중금속의 대부분이 간이정화시설에 이르기전에 고속도로변과 배수로 일부에 축적되어 모두 상실되었기 때문이다.
본 연구는 제사공정에 있어서 제사성적 및 생사의 품질을 지배하는 제사용수의 수질을 조정하고 수질별로 견층 sericin 의 팽윤, 용해의 거동적 현상을 기기분석적으로 검토하였다. 이러한 기기분석적 측정결과를 기초하여 수질별 용해의 특성이 제사성적 및 생사의 품질에 미치는 영향에 대하여 비교실험하고 다음과 같은 결과를 얻었다. I) 기기분석에 따른 sericin의 성질 및 거동 1. amino acid 분석장치를 사용하여 수질별 용해 sericin 수용액의 amino acid 분석결과는 pH 3~ll에서 serine, glycine, glutamic acid 및 aspartic acid가 주로 측정되었다. 2. pH별로 조정된 수질에서 각각의 amino산의 용해량은 pH 5 부근에서 최저로 나타났고 pH 5를 중심으로 산과 알칼리로 변화하는데 따라 증가하였다. 3. 광학현미경을 사용하여 수질별로 용해한 sericin액을 관찰한 결과 액의 pH가 커지는데 따라 sericin입자의 팽윤성이 증대되었다. 4. 용수중의 경도성분이 증가하는 경우 sericin 수용도의 sericin입자는 수검하는 경향이었다. 5. 전자현미경을 사용하여 pH별 수질에서 용출된 sericin 입자를 관찰한 결과 pH가 알칼리로 변화함에 따라 팽윤도 촉진되어 입자의 크기가 증대하였다. 6. pH별로 조정한 용수에 의해 용출된 sericin수용액의 IR spectrum 에서는 파수 2100$cm^{-l}$, 1890$cm^{-1}$ /에서만 차이가 인정되었다. 7. 견직물의 sericicin 유무시는 서로 다른 X-선회절 간섭을 나타내는데 생견직물에서는 2$\theta$=14$^{\circ}$, 17$^{\circ}$, 18$^{\circ}$, 24$^{\circ}$와 연견직물에서는 2$\theta$=17$^{\circ}$, 23$^{\circ}$, 26$^{\circ}$에서 간섭 peak를 나타내었다.
고지혈증 치료제로 잘 알려져 있는 난용성 약물인 심바스타틴(simvastatin)을 대상으로 디클로로메탄을 용매로 사용하고 초임계 이산화탄소를 역용매로 사용하는 초임계 역용매 재결정법에 의해 약물 미세입자를 제조할 때, 운전 조건을 설정하는데 활용될 수 있는 가이드 라인을 제공하기 위하여 simvastatin/디클로로메탄/초임계 이산화탄소 3성분계 혼합물의 상거동을 연구하였다. 가변부피 투시 셀이 장착된 고압 상평형 장치를 사용하여 여러 가지 조건에서 3성분계 혼합물의 구름점(cloud point)을 측정함으로서 디클로로메탄과 초임계 이산화탄소의 혼합용매에서 simvastatin의 용해도를 온도, 압력, 용매 조성의 함수로 결정하였다. 주어진 온도에서 Simvastatin 약물의 용해도는 디클로로메탄의 조성과 압력이 증가할수록 온도가 감소할수록 증가하였다. 상거동 데이터를 바탕으로 교반기가 설치된 실린더 모양의 고압 용기에서 초임계 역용매 재결정 공정을 이용하여 simvastatin 약물을 미세입자로 제조하는 연구를 수행하였다. 운전 조건인 압력 ($8{\sim}12\;MPa$), 온도(303.15 K, 313.15 K), 이산화탄소 공급 속도, 교반 속도 (최대 3,000 rpm)를 변화시키면서 simvastatin 미세입자를 제조함으로써 재결정되는 약물 입자의 크기와 모양에 미치는 공정 변수들의 영향을 관찰하였다.
다상 에멀젼의 제조에 있어 염이 존재하지 않을 시 삼투 현상으로 인해 내부의 수상이 외부로 모두 방출되어 다상 에멀젼이 형성되지 않음으로 내상에 NaCl 과 같은 염의 최소한의 함량이 필요하다. 그러나 이에 따른 부작용으로 내상에 염이 존재하면 외상에서 내상으로의 삼투압이 형성되게 된다. 따라서 삼투압의 균형은 다상 에멀젼의 초기 수시간 동안의 안정화에 중요하며, 삼투압 균형에 있어 내상이 외상보다 높은 것이 안정성이 높다는 것을 실험으로 확인하였으며, 본 연구 결과 삼투압을 감소시키는 방법으로 외부 수상에 NaCl같은 전해질이나 베타인, 글루코스와 같은 삼투 효과가 있는 단당류 보습 성분의 투입이 필요하다. 특히, 베타인과 글루코스는 우수한 삼투압 감소 효과가 있었으며 이에 따른 다상 에멀젼의 입자 안정성 증가도 확인할 수 있었다 또한 내부 수상에 사용한 전해질 중에서 NaCl 이 MgSO4 보다 내부 W/O 상의 지속력 및 W/O/W 다상의 입자 안정성 면에서 우수하였다. 이는 NaCl 이 MgSO4 보다 물에 대한 용해도와 삼투압 자체가 크고 2 가 이온에 비해 다상 에멀전 형성시 주요 계면활성제에 미치는 영향이 적어 안정성이 증가된 것으로 판단된다.
본 연구에서는 구형의 폴리스티렌 구슬을 틀로 사용하여, 크기분포가 좁으면서 속은 비어있고 벽이 다공성인 구조의 탄소 마이크로 캡슐을 합성하였다. 폴리스티렌의 표면은 무기물인 실리카졸이 쉽게 입혀질 수 있도록 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 코팅하여 변조하였다. PVP가 코팅된 PS 마이크로 입자표면에 SBA-16 졸을 부착시킨 다음, 실리카층에 존재하는 중간 크기의 세공 내에 탄소원을 채워 넣는 음각식 형뜨기법을 적용함으로써 속이 빈 구조의 탄소 마이크로캡슐을 제조하였다. 탄화과정을 거치고 틀로 사용한 다공성 실리카입자를 HF로 용해하면, 좁은 입자크기분포를 갖는 중간세공이 함유된 계란껍질형의 탄소입자를 얻을 수 있었다. 계란껍질형 탄소 마이크로캡슐 입자의 다공성과 전기화학적 특성은 XRD, SEM, TEM, 질소분자 흡/탈착분석법 및 cyclic voltammetry법으로 평가하였다. 이들 탄소입자는 슈퍼캐패시터와 같은 전자재료로서 유효하게 사용될 만한 높은 전기전도도와 용량을 나타내었다.
본 연구는 용해도가 낮은 수용성 활성물질인 바이오틴(biotin)의 안정화 및 용해도 증가를 목적으로 나노리포좀을 활용하였다. 이번 실험을 통해 바이오틴 나노리포좀의 안정성에 pH가 큰 영향을 준다는 사실을 확인할 수 있었으며, pH 상승이 바이오틴 활성에 튼 영향을 미치지 않음을 확인하였다. 또한 제타사이저(zetasizer)로 입자크기, 제타전위(zeta potential) 및 다분산지수(polydispersity index)를 측정하여 안정성을 평가하였다. 입자크기는 평균 100 ~ 250 nm, 제타전위 -80 ~ -30 mV로 나노리포좀 제조가 가능함을 확인하였다. 바이오틴 나노리포좀 내의 바이오틴 캡슐화율(capsulation efficiency)을 측정하기 위해 dialysis membrane method (DMM)를 이용하여 평가하였으며, 이를 통해 알지닌을 첨가시킨 바이오틴 나노리포좀이 일반 바이오틴 나노리포좀보다 캡슐화율이 5 배 높은 것으로 측정되었다. 바이오틴 나노리포좀의 경피흡수율을 측정하기 위해 in vitro franz diffusion cell method를 통해 확인하였으며, cryogenic transmission electron microscopy (cryo - TEM)을 통해 바이오틴 나노리포좀이 잘 형성되었는지 확인하였다. 본 논문을 통하여 모발건강과 밀접한 관계가 있는 것으로 소개된 바이오틴을 약물전달체(drug delivery carrier)인 나노리포좀에 캡슐화시켜 기존의 낮은 용해도 및 석출되는 문제를 보완한 바이오틴 나노리포좀을 만들 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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