본 연구에서는 블렌드 내의 분산상을 잘 발달된 판상 구조로 발현시켜 폴리프로필렌 (PP)/에틸렌 비닐알코올 공중합체 (EVOH) 블렌드의 차단 성질을 향상시키기 위하여 필름 제조 공정으로써 이축연신 공정을 사용하였다. 분산상 수지와 연속상 수지의 점도비로부터 용융 압출 공정시 변형의 정도를 파악하기 위하여 각 수지의 유변물성을 측정하였으며, 상용화제 함량과 연신 배율 및 연신 온도 등이 이축연신 블렌드 필름의 산소 투과도와 모폴로지에 미치는 영향을 조사하였다. l5 wt%의 EVOH를 첨가한 PP/EVOH 블렌드 필름의 산소차단성은 EVOH 분산상이 이축연신에 의해 넓은 면적의 판상구조로 발현되어 순수 PP에 비해 10배 정도까지 증가한 것으로 나타났다. 모폴로지를 조절하친 두 상간의 계면결합력을 증진시키기 위하여 PP-g-MAH와 ionomer를 사용한 결과, 차단 효과를 효과적으로 향상시키기 위해서는 상용화제를 블렌드에 최적의 함량으로 첨가해야 한다는 사실을 알 수 있었다. 또한 높은 연신 배율과 연신 온도로 이축연신하여 제조된 블렌드 필름에서 더욱 뚜렷한 판상 모폴로지가 관찰되었으며, 차단효과는 증가한 것으로 나타났다.
결정성 고분자수지는 가공조건에 의해 결정되는 미세구조의 변화에 따라 최종물성 이 현저히 달라지므로 최종 성형품의 물성을 극대화하기 위해서는 성형가공 중에 필연적으 로 부가되는 열이력 뿐만 아니라 전단이력이 결정화 거동에 미치는 영향을 규명하고 가공조 건의 최적화를 통하여 미세구조를 적절히 제어하는 것이 요구된다. 따라서 본 연구에서 in-situ 상태로 전단유도 결정화거동을 조사할수 있는 rheo-kinetic 실험 방법을 개발하고 결정화 거동에 미치는 열이력과 전단이력의 영향을 규명하고자 하였다. 이를 위해 비교적 결정화 속도가 빠른 폴리 부틸렌 테레프탈레이트 수지를 대상으로 냉각조건, 전단부가시간, 전단속도등을 다양하게 변화시키면서 plate-plate 레오미터로 시간에 따른 전단응력의 변화 를 조사하는 rheo-kinetic 연구를 수행하였다. 아울러 실험 중에 액체 질소로 급냉하여 얻은 시료를 대상으로 등온 및 비등온의 열분석 실험을 수행하고 JMA식과 Hoffman-Lauritzentlr 을 사용하여 분석한 다음, 그 결과를 rheo-kinetic 해석결과와 비교함으로써 결정화 거동에 미치는 전단응력의 영향을 규명하였다. 일정전단속동하에서 수행한 rheo-kinetic 실험결과, 시간에 따른 저난응력의 증가와 용융열이 증가하는 경향이 매우 유사한 거동을 보이므로 전 단응력의 증가는 결정화가 일어남에 기인한 결과임을 확인할수 있었으며 고분자수지가 전단 이력을 받게 되면 분자배향의 결과로 결정화 유도시간이 짧아지고 결정화속도가 증가할 뿐 만 아니라 보다 더 높은 온도에서 결정화가 일어나게 됨을 알수 있었다. 또 결정화 반가기 시간과 Hoffman-Lauritzen 식의 매개변수들이 전단속도, 전단부가시간, 결정화 온도 등의 이력에 무관하게 전단응력에 따라 선형적으로 변하고 있으므로 전단유도 결정화거동은 수지 에 부가되는 전단응력에 직접적인 영향을 받음을 알수 있었다. 이상과같은 전단유도 결정화 거동에 관한 결과를 가공공정상의 열전달 현상과 결합하여 해서하면 성형품 내부의모폴로지 의 예측이 가능하므로 성형품 물성의 극대화 방안의 수립에 이용될수 있을것으로 사료된다.
최근 목분/플라스틱 복합체(WPC)가 많은 관심을 끌고 있다. 본 연구에서는 커플링제 및 나노점토가 함유된 목분/폴리에틸렌(PE) 복합체 패널을 용융혼합 후 압축 성형하여 제조하였다. 5 종의 말레산무수물 그래프트 폴리에틸렌(MAPE) 커플링제에 대해 시험하여 가장 우수한 커플링제 및 힘량을 결정하였다. WPC의 기계적 특성은 UTM으로, 열적 특성은 TGA, DMA, DSC, TMA로 측정하였다. 유기점토를 소량(1 phr) 만 첨가하여도 WPC의 인장강도 및 굴곡강도 결정화도가 증가하는 경향을 보였으며 저장탄성률과 치수안정성은 크게 증가하였다. SEM으로 분석한 결과 커플링제에 의한 목분/PE 계면결합력 향상 효과가 매우 큼을 알 수 있었다. 최적의 커플링제를 선정하여 힘량을 최적화하고 소량의 유기점토를 첨가함으로써 우수한 성능의 목분/PE 복합체를 제조할 수 있었다.
Dicyclopentadiene (DCPD)계 석유수지는 많은 분야에서 점착부여수지로 널리 사용되고 있다. 특히, 수소첨가 반응으로 수지 내 이중결합을 수소로 치환시킨 수첨(水添) DCPD계 석유수지는 무색투명의 색상과 빛과 열에 대한 우수한 안정성으로 인해, 고급 핫멜트접착제(hot melt adhesives, 이하 HMAs) 또는 열용융형 감압접착제(hot melt pressure sensitive adhesives, 이하 HMPSAs) 용도에 널리 사용되고 있다. 본 논문에서는 다양한 수첨 DCPD계 석유수지가 SIS와 SBS와 같은 SBCs를 기본 엘라스토머로 사용한 HMPSAs에서 점착부여수지로 사용될 때의 접착성능에 대해 논의하며, 점착부여 수지의 특성과 HMPSAs의 접착성능과의 상관관계를 보여준다. 높은 연화점의 점착부여수지를 사용할 수록 HMPSAs의 $T_g$, 연화점 그리고 crossover temperature가 높아졌다. 높은 방향족 모노머 함량의 점착부여수지를 사용할 경우에는, PSAs의 crossover temperature 및 연화점 감소로 확인할 수 있듯이 PSAs의 내열온도를 저하시키는 경향을 보였다.
에너지 고분자인 poly(BAMO-AMMO)와 유사한 특성을 갖는 폴리에틸렌 플라스토머인 Exact를 고분자 결합제로, RDX(research department explosive)와 유사한 특성을 갖는 dechlorane을 충전제로 사용한 고농축 복합화약 시뮬란트 현탁계의 유변물성을 연구하였다. 회분식 용융혼련기를 사용하여 현탁계의 혼화거동을 조사하였는데 상당한 점성소산열이 발생하였다. 충전율이 70 v% 이상에서는 토크의 지속적인 감소가 있었는데 이는 벽면 미끌어짐 현상에 기인한다고 사료되었다. SEM 관찰 결과 충전제 입자들은 잘 분산되어 있었고 혼화 조건의 영향은 크지 않은 것으로 판단되었다. 현탁계의 뚜렷한 전단박화(shear thinning) 특성으로 인하여 낮은 전단속도의 평판-평판 레오미터에서 측정이 어려운 고충전 현탁계도 높은 전단속도의 모세관 레오미터에서 유변물성 측정이 가능하였다.
스폿용접은 겹침판을 끼우고 가압상태의 전극 사이에 단시간의 대전류를 흘려, 전류가 집중하는 전극 직하의 모재 저항발열과 전극 및 모재의 열전도를 이용해서 판과 판의 접촉부에 안정한 용융부를 형성하는 압접법이다. 스폿용접으로 대표되는 저항용접법의 특징은 작업속도가 빠르고. 대량 생산적인 성격이 강하다는 점이다. 그러나, 용접부의 점검이 중요함에도 불구하고 용접부의 직접 감시가 곤란하여 적절한 검사 방법이 확립되지 않은 결점이 있다. 최근 제조공정 중에 실시간으로 스폿 용접부를 비파괴적인 방법을 이용하여 응력 및 변형상태를 체크하고. 결합을 검출할 수 있는 방법이 강력히 요구되고 있는 실정이다. 스폿 용접부페 광학적으로 레이저 빔을 조사하여 렌즈에 의해 결상되면 결상면상에 작은 입자모양의 반점이 생긴다. 이 반점을 스페클이라 하며 이 스페클에 의해 만들어진 불규칙한 반점모양을 스페클 패턴이라 한다. 이러한 현상은 레이저 빔이 가간섭의 성질을 지니고 있으므로 조사영역에서는 랜덤하지만 시간적으로 정상적인 위상관계에 있는 다수의 광파가 간섭함으로서 발생하는데 이와 같은 줄무늬 간격을 PC 프로그램으로 계산하여 응력을 측정한다. 따라서 본 연구에서는 레이저를 이용한 전자처리식 스페클 패턴 간섭법(ESPI)으로 스폿 용접부의 응력 및 변형률을 측정하여 스트레인 게이지법과 비교 고찰한 결과, ESPI법이 유용함을 알 수 있었으며. 이 방법을 생산 공정에 적용함으로서 생산성 및 품질 향상을 기할 수 있다고 판단된다.
제지 공정에 있어서 지력 증강제로 사용되는 polyamide-epichlorohydrin(PAE)를 함유한 폴리비닐알코올(PVA)의 물성을 살펴보았다. PAE 첨가로 인하여 PVA의 용융과 결정화 열량이 감소될 뿐만 아니라 X-ray 결정 피크의 면적이 감소되는 것으로 보아 PAE에 의하여 PVA 가교가 진행됨을 알 수 있었다. 이러한 현상은 가수화도가 높은 PVA의 경우 더 두드러짐을 확인하였다. 하지만, 열처리에 의하여 PVA의 결정화가 일어나는 것으로 보아 PAE에 의한 PVA의 가교는 화학적 가교보다는 상대적으로 결합력이 약한 물리적 가교임을 알 수 있었다. PAE에 의한 PVA의 가교 및 결정화는 PVA의 열안정성, 기계적 강도를 증가시켜 이를 제지 공정의 지력 증강제로 사용할 경우, 종이의 건조 및 젖음 지력 향상에 효과가 있음을 알 수 있었다.
주사슬에 X-모양의 메소젠기를 갖는 액정폴리에스터 시리즈가 단위체인 2,5-디(4-치환된 벤조에이트)하이드로퀴논과 4,4'-디카르복시-1,8-디페녹시옥테인으로부터 용액중합에 의해 합성되었다. 합성된 중합체의 구조와 물성들은 $^1H$-NMR, FT-IR, DSC, TGA, POM, WXRD를 이용하여 조사되었다. 1,1,2,2-테트라클로로에탄 내에서 측정된 중합체의 고유점성도(${\eta}_{inh}$)는 0.35~0.66 dL/g로 측정되었으며, 본 실험에서 용해도 조사에 사용된 대부분의 유기용매에 잘 용해되었다. 모든 중합체들은 비교적 낮은 용융전이온도($T_m$)와 결정성을 나타내었으며, $T_m$ 이상으로 가열했을 때 열방성 네마틱 액정성을 보였다. 중합체의 이러한 특성은 주사슬에 결합되어 있는 벌키한 4-치환된 벤조에이트기에 때문인 것으로 보인다.
강의 내마모성과 내식성을 증가시키기 위하여 종래의 방법보다 우수한 확산표면경화처리에 대하여 연구하였다. 무수붕사($Na_2B_4O_7$)를 주체로 하는 해당염욕에 첨가물로서 -100 mesh의 Fe-V를 첨가한 후 각각 탄소량을 달리하는 시편을 침적시켜 탄화물층의 형성유무와 탄화물층과 침척시간과의 관계 및 피처리재중의 탄소량과의 관계에 대하여 조사하였고, 탄화물층내의 미소경도를 측정하였다. 연구결과는 다음과 같다. (1) 탄화물층은 모재표면의 C원자와 붕사욕 중에 용출된 V와 결합에 의해서 형성되고 형성된 탄화물층 속으로 확산해서 모재 중의 C원자가 표면에 보급되는 것에 의해서 성장한다. (2) 탄화물층의 두께는 온도와 탄소량이 일정할 경우 침척시간의 1/2 승에 비례하였다. 또한 온도와 침적시간이 일정할 경우 탄소량이 증가할수록 탄화물층의 두께는 증가하였다. (3) 시편의 표면에 형성된 탄화물층은 VC층이었으며, 이 탄화물층 내의 미소경도는 $H_v$ 3,000 이상이다.
용융법을 이용해서 말단에 가교 반응이 가능한 메틸 말레이미드(methyl maleimide)기를 가진 전방향족 에스터 결합의 액정(liquid crystal, LC)을 합성하였고, 합성된 LC를 이용해서 적당한 열처리 과정을 통해 열경화성 액정(liquid crystalline thermoset, LCT) 필름을 제조하였다. 합성된 LC 및 LCT 필름은 FTIR(Fourier transform infrared) 분광기, WAXD(wide angle X-ray diffraction), DSC(differential scanning calorimetry), TGA(thermogravimetric analysis), TMA(thermomechanical analysis), 그리고 가열판이 장착된 편광 현미경으로 특성 분석을 하였다. 유리전이온도($T_g$)와 열팽창 계수는 주사슬 구조의 메소겐에 의해 강한 영향을 받는 것으로 확인되었고, $para$-로 치환된 비페닐구조를 가진 LCT 필름이 가장 좋은 열적 성질을 보여 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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