로진과 말레산무수물로부터 rosin-maleic anhydride adduct(RMA)를 합성하였다. 중합반응의 단량체로서 이용하기 위한 고순도의 RMA의 합성에는 정제공정을 수반하는 용융합성법과 정제공정이 불필요한 용액합성법을 이용하였다. 용액합성법에서 합성한 RMA의 수율이 용융합성업보다 높았다. 용융합성법의 최고수율은 40%였으나 사염화탄소 및 아세트산을 반응용제로하는 용액합성법에서 얻은 생성물의 수율과 순도를 검토한 결과 비교적 고순도의 RMA를 얻을 수 있었고, 수율은 사염화탄소 용제법의 경우 48%(이론수율 87.6%), 아세트산 용제법의 경우 51%(이론수율 94%)였다.
스테인레스강의 산세공정에서 사용하는 질산으로 인한 환경문제를 해결하기 위하여 질산을 포함하지 않는 새로운 산세용액을 개발하고자 하였다. 산세용액의 반복 사용 시의 산세성능과 모재의 침식 정도를 기준으로 연구한 결과, 산 1%, 불산 및 과산화수소 각 2% 의 조성을 갖는 용액이 기존의 질산-불산 용액과 유사한 수준의 우수한 산세특성을 나타내었다. 또한 산세능을 유지하기 위해서는 염산 대비 과산화수소의 비율을 0.5 이상 유지해야 하는 것으로 나타났다.
I-III-VI족 화합물 반도체인 $CuInS_2$(CIS) 박막은 Cu(In,Ga)$Se_2$에 비해서 독성원소를 사용하지 않으므로 환경 친화적이고 Ga, Se를 사용하지 않아 조성의 조절이 쉬우며 태양전지의 이상적인 밴드갭인 1.5 eV에 근접한 1.53 eV의 직접천이형 에너지 밴드갭을 가지고 있어 태양전지의 광흡수층으로써 유망한 재료이다. CIS 박막 증착에는 다양한 방법이 있으며 본 연구에서는 chamber를 진공으로 만들고 CIS를 구성하는 용액으로부터 미립자화 된 입자를 노즐을 통하여 팽창시켜 에어로졸을 생성하고 입자들의 운동에너지를 증착에 직접 이용 할 수 있는 Aerosol Jet Deposition (AJD)라는 방법을 이용하려고 한다. 이 방법은 높은 증착속도로 우수한 박막을 성장시킬 수 있는 저비용 및 단순공정으로 CIS를 증착 할 수 있는 새로운 방법이다. 물을 용매로 하여 수용액 상태의 $CuCl_2{\cdot}2H_2O$, $InCl_3$, $(NH_2)_2CS$를 혼합하여 CIS 용액을 제조하고 carrier gas를 주입하여 CIS 용액을 노즐로 이동시켜 팽창시킨다. 용액이 팽창되면서 온도가 감소하여 응축이 일어나며 이 응축된 용액이 가열된 기판 위에 충돌하여 용매가 증발하면서 결정화된 CIS가 증착이 된다. CIS의 특성은 용액의 전구체 비율, 기판 온도, 팽창 전 압력, chamber 압력 등의 영향을 받는데 본 연구에서는 기판 온도를 증착변수로 선택하여 CIS 박막을 증착하고 박막의 특성을 고찰하고자 한다.
현재 태양전지 시장은 결정질 태양전지가 주류를 차지하고 있으며 이중 상대적으로 재료비가 저렴한 다결정 실리콘 기반의 고효율 태양전지 제작에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이에 본 실험에서는 표면 텍스처링 방법에 따른 태양전지 소자의 특성 변화에 대한 실험을 진행하였다. 일반적으로 다결정 태양전지의 경우 산성용액을 이용한 표면 텍스처링을 실시하는데 이 경우 표면에 형성된 텍스처 구조는 산성용액의 등방성 식각으로 인해 반구(Hemisphere) 형태의 구조를 띄게 된다. 이는 표면에서의 광흡수율을 떨어뜨려 태양전지 소자의 효율을 저해하는 원인이 된다. 따라서 본 연구에서는 다결정 실리콘 태양전지의 효율 향상을 위해 레이저를 이용한 차세대 텍스처링 방법에 대한 연구를 진행하였다. 우선 355 nm 파장의 Ultra-Violet (UV) 레이저를 소자 표면에 조사함으로써 $10{\mu}m$의 dot diameter와 depth를 갖는 honey comb 배열의 hole을 형성하였다. 이후 산성용액에 담가 레이저 공정 후의 slag를 제거해 최종적으로 피라미드 형태의 구조를 형성하였다. Suns_Voc 효율 측정 결과 산성용액을 이용한 텍스처링의 경우 개방 전압이 611 mV, 곡선인자가 81%, 효율이 17.32%로 각각 측정되었다. 반면, 레이저 텍스처링의 경우에서는 개방전압이 631 mV, 곡선인자가 83%, 효율이 18.33%로 용액 텍스처링 방법보다 우수한 특성을 보였다. 이는 UV 레이저 텍스처링을 통해 형성된 피라미드 형태의 표면 구조에서의 광흡수율이 산성용액을 이용한 방법보다 우수함을 말하며, 따라서 태양전지의 주요 파라미터가 향상된 결과를 보였다. 본 실험에서는 레이저 텍스처링을 통한 태양전지 제작에 대한 방법을 제시하며, 향후 고효율의 다결정 태양전지 제작에 있어 기여 할 것으로 판단된다.
본 연구는 탈질용 폐 SCR 촉매로부터 유가금속인 바나듐과 텅스텐을 회수하기 위하여 고온 소다배소, 수침출, 침전 및 용매추출 실험 순으로 진행하였다. 소다배소는 $Na_2CO_3$ 첨가량 5당량, 폐촉매 평균 입자크기 $54{\mu}m$, 배소온도 $850^{\circ}C$, 배소시간 120분의 조건이 적절하였고, 소다배소 산물의 수침출 실험은 배소산물 입자크기 $-45{\mu}m$, 침출온도 $40^{\circ}C$, 침출시간 30분 및 광액밀도 10%의 조건이 적절하였다. 이와 같은 조건하에서 소다배소 및 수침출 실험을 수행한 결과, 바나듐 성분 약 46%와 텅스텐 성분 약 92%가 침출 되었다. 수침출 공정에서 얻어진 바나듐과 텅스텐이 함께 침출된 침출용액으로부터 바나듐 성분을 선택적으로 침전시키기 위하여 MgCl2를 사용하여 침전실험을 수행하였으나, 바나듐 성분이 침전될 때 텅스텐 성분이 함께 침전되어 큰 손실율을 나타내었다. 또한, 침출용액 내의 바나듐과 텅스텐 성분을 분리하기 위하여 용매추출 실험을 수행하였다. 아민계열의 추출제인 Alamine 336 및 Aliquat 336을 사용한 용매추출 실험에서 바나듐과 텅스텐 성분 모두 90% 이상 추출되었다. 이후 수행된 탈거실험에서 대부분의 역추출제에 의해 바나듐과 텅스텐은 동시에 탈거되었다. 그러나 Alamine 336을 추출제로 사용한 유기상의 탈거실험에서 NaCl 및 NH4Cl 용액을 탈거용액으로 사용하였을 경우에 바나듐과 텅스텐이 선택적으로 탈거될 수 있는 가능성을 나타내었다. 반면에 Aliquat 336을 추출제로 사용한 유기상의 탈거실험의 경우, NaOH 용액이 가장 선택적인 탈거용액임을 확인하였다.
금과 은은 귀금속으로 첨단소재를 제조하는데 사용된다. 용매추출은 다양한 침출용액으로 부터 순수한 금과 은을 회수할 수 있는 중요한 공정이다. 본 논문에서는 cyanide, thiocyanate, thiosulfate, thiourea과 염산용액에서 금(I, III)과 은(I)의 용액화학 및 용매추출에 의한 분리를 고찰했다. 여러 단독 및 혼합추출제에 의한 금(I, III)과 은(I)의 용매추출 및 분리거동을 각 침출용액에서 추출반응과 추출제의 선택도를 토대로 비교했다. 염산용액이 용매추출에 의한 금과 은의 분리의 효율측면에서 적당하다.
Gate oxide의 특성은 세정공정에서 사용된 last세정용액에 큰 영향을 받는다. Standard RCA, HF-last, SCI-last, and HF-only 공정들은 gate oxidation하기 전 본 실험에서 행해진 세정공정들이다. 세정공정을 마친 Si기판들은 oxidation furnace에서 $900^{\circ}C$로 thermal oxidation공정을 거치게 된다. 100$\AA$의 gate oxide를 성장시킨 후 lifetime detector, VPD, AAS, SIMS, TEM, 그리고 AFM고 같은 분석장비를 이용하여 oxide의 특성을 평가했다. HF-last와 HF-only 공정에 의해 금속 불순물들이 매우 효과적으로 제거됐음을 알 수 있었다. Oxide의 표면 및 계면 형상은AFM과 TEM 측정을 통하여 관찰하였다. 표면거칠기는 SCI 세정용액을 사용한 splits 실험에서 불균일함이 관찰되었고 HF-only세정공정을 거친 시편 및 계면이 가장 smooth했다.
바이오디젤은 동식물성 기름과 메탄올의 트랜스에스테르화 반응에 의해 생산되는 지방산메틸에스테르(FAME, fatty acid methyl esters)로서, 트랜스에스테르화 공정에는 KOH, NaOH, $NaOCH_3$등의 균질계 화학촉매를 이용한 방법, 무촉매 공정인 초임계 메탄올 이용 방법, 그리고 효소촉매를 이용한 방법이 있다. 초임계 공정은 에너지 소비와 장치비가 커서 경제성이 떨어지는 것으로 보고되며 화학촉매 공정은 반응 효율이 높다는 장점을 가지고 있지만, 반응 및 정제단계가 복잡하고 정제과정에 폐수를 발생시키는 문제점을 가지고 있다. 고정화 효소를 사용하는 효소 공정은 에너지 비용의 절감, 후 처리 공정의 단순화, 고 순도의 글리세롤을 얻을 수 있는 장점이 있지만, 반응 속도가 느리고 효소 가격이 비싸다는 단점이 있어 현재까지 상업화되지 못하고 있다. 반응속도가 높고 재사용이 가능한 효소 촉매 공정 개발을 위해 본 연구에서는 Candida rugosa, Rizhopus oryzae 2종을 실리카에 동시 고정화하였다. 고정화 Lipase의 제조는 실리카겔을 과산화수소를 이용하여 전처리를 하고 Acetone과 3-APTES의 혼합용액을 첨가한 후 실리카겔과 (silanization)을 진행 하였다. 그리고 glutaraldehyde를 첨가 하여 공유 결합을 형성 한 후에 증류수를 사용하여 실리카겔을 회수하여 lipase(Rizhopus oryzae, Candida rugosa 10% 용액)를 고정화 하였다. 고정화 효소의 효소 활성을 측정한 결과 3000-3500 Unit(${\mu}mol/g{\cdot}min$)으로 측정되었다. 제조된 고정화 효소를 이용하여 Canola Oil을 바이오디젤로 전환하는 실험을 진행하였으며 생성물로부터 고정화 효소를 분리한 후에 상층의 에스테르층을 취하여 수세한 뒤 원심분리하여 FAME 함량을 측정한 결과 83%의 바이오디젤을 얻을 수 있었다. 그리고 효소 촉매 트랜스에스테르화 반응의 Enzyme, Water, Methanol 투입량의 반응 변수들에 대하여 반응표면분석법(Response Surface Methodology)을 적용하여 최적 반응조건을 도출하는 연구를 수행하였다.
원자력발전소의 2차 냉각계통 제염 공정인 EPRI/SGOG 공정에서는 EDTA를 제염제로 사용하고 있다. EDTA는 수용액 상에서는 20$0^{\circ}C$까지 안정하며 제염후 존재하는 유리 EDTA (EDTA-2NH$_4$)는 시멘트 수화반응에 의해 생성되는 Ca이온과 결합하여 EDTA-Ca 착이온이 형성된다. 따라서 CSH(Calcium Silicate Hydrate)겔의 형성을 억제함으로써 시멘트 경화반응을 지연시킨다. 현재 우리나라에서는 EDTA가 함유한 제염폐액의 처리방법의 미결정으로 인하여 자체 저장하고 있으나 고화체의 최종 처분조건을 만족하며 감용률을 최대화 할 수 있는 처리방법이 필요하다. 본 연구에서는 유리 EDTA가 소석회의 발생을 억제시켜 경화반응에 영향을 주는 점을 고려하여 유리 EDTA 용액에 소석회로 전처리 하여 시멘트 고화한 고화체의 물성시험을 수행하였다. 연구결과 EDTA와 소석회 반응 몰비가 1이 되게 전처리할 경우 시멘트에 대한 물의 배합비는 27%이상이 되어야 하며, 유리 EDTA 함량이 20wt%인 용액에서 폐액/시멘트/소석회비가 33.4/65/1.6일때 최대의 감용률을 나타내는 건전한 고화체의 조성비를 얻었다.
셀룰로오스 용매계는 크게 직접용매계와 간접용매계로 나뉠 수 있으며, 잘 알려진 "비스코스 레이온(viscose rayon)"공정은 공정 중간단계에 이황화탄소(CS$_2$)를 사용하여 셀룰로오스 크산테이트 유도체를 만들고 이를 다시 수산화나트륨에 용해시키는 간접용매계에 속한다. 수산화나트륨 수용액에 용해된 비스코스 용액은 응고 욕내에서 황산과 반응하여 셀룰로오스로 재생이 되는데 비스코스 용액의 재생과정에서 발생하는 이황화탄소는 그 자체가 독성이 심한 가연성 액체일 뿐만 아니라 부반응을 통하여 삼황화소다(sodium trithiocarbonate) 및 황화수소(H$_2$S)를 발생한다.(중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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