최근 Indium Tin Oxide (ITO)를 대체하기 위해 많은 각광을 받고 있는 AgNW 투명전극에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있으나, AgNW의 경우 기존 용액공정을 활용한 분산과 코팅으로 AgNW의 네트워크 형성시 접촉에 대한 문제점으로 전기적으로 균일한 면저항을 얻기 어려운 단점이 잘 알려져 있다. 또한 AgNW의 분산성을 위해 첨가된 절연체인 바인더에 의해 수분에 취악하고 또한 열적으로 매우 불안한 특성을 보여준다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 본 연구에서는 플라즈마를 활용하여 AgNW에 존재하는 바인더를 화학적, 물리적으로 효과적으로 제거할 수 있었으며, 이를 통해 환경적, 열적 안정성을 확보할 수 있었다. 더불어 AgNW에 내산화성이 우수한 부가적인 박막을 형성함으로 300도 이상의 고온에서도 안정한 AgNW 투명전극 소재를 개발할 수 있었다.
반사 방지(anti-reflective; AR) 코팅막의 광학 특성 및 내오염성을 향상하기 위하여 tetraethylorthosilicate (TEOS)/염기 및 methyltrimethoxysilane (MTMS)/산 혼성 용액의 혼합비를 변화시키며 다양한 AR 코팅막을 제조하였다. 제조된 AR 코팅막은 UV-Vis, 접촉각 측정기, AFM, FT-IR 및 연필 경도 시험을 통해 특성을 분석하였다. MTMS/산 용액의 함량이 10 wt%인 혼성 용액으로 제조한 AR 코팅막에서 유리 기판은 매우 우수한 광학 특성(97.2%의 투과율), 우수한 내오염성($121^{\circ}$의 물 접촉각 및 $90^{\circ}$의 $CH_2I_2$ 접촉각), 중간 정도의 기계적 강도(4 H의 연필 경도)를 나타내었다. 특히 우수한 내오염성은 기판의 표면 위에서 혼성 용액 내 소량의 MTMS/산 용액으로부터 유래된 메틸기($-CH_3$)의 고른 분산에 기인한 것으로 고려되었다. 연필 경도 시험 결과로부터, AR 코팅막의 기계적 강도는 MTMS/산 용액의 함량이 증가할수록 향상되는 것으로 나타났다.
ITO 투명전도막은 현재 FPD(flat panel display)소자의 전극으로 사용되고 있다. 특히 근래에 많은 연구가 진행되고 있는 유기발광다이오드(organic light emitting diode: OLED) 소자의 제작에 투명전도막으로 많은 응용이 되고 있다. ITO 를 이용한 디스플레이 소자는 ITO 의 계면 상태와 전기적 특성에 따라 그 특성이 크게 변한다. 본 연구에서는 $O_2$ 플라즈마 처리를 통하여 ITO 투명전도막의 전기적 특성 및 표면상태의 변화에 대하여 조사하고, 이러한 특성 변화에 따라 현재 많은 연구가 진행되고 있는 OLED 소자의 제작에 응용하기 위하여 유기용액을 이용한 접촉각 측정을 통하여 $O_2$ 플라즈마 처리에 따른 ITO 투명전도막과 유기용액의 접착력에 대하여 고찰하였다.
본 연구에서는 투명전극 제조를 목적으로 전기방사법을 이용하여 미세구리 패턴을 형성하는 방법에 대하여 연구하였다. $Ag^+$이온이 용해된 폴리비닐부티랄(PVB) 고분자 용액을 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와 같은 투명기판 위에 전기방사 하여 $Ag^+$이온/PVB 복합나노와이어를 제조한 후 이를 UV 조사로 환원하여 선택적으로 촉매를 형성하였다. 이후 연속적인 무전해 구리 도금을 통하여 촉매 위에 미세구리배선을 형성함으로써, 투명전극을 제조하였다. 개발 공정을 통해 제조된 투명전극은 기존 Ag나노와이어 기반 투명전극에서 발생하던 접촉저항에 대한 문제를 해결함으로써 전기적, 광학적 특성이 우수한 차세대 유연 디스플레이에 적용 가능성을 보여주었다.
현재 반도체 공정에서 사용되는 세정기술은 대부분이 1970년대 개발된 RCA 세정법인 과산화수소를 근간으로 하는 습식 세정으로, 표면의 입자를 제거하기 위한 SC-1 세정액은 강력한 산화제인 과산화수소에 의한 표면과 입자의 산화와 암모니아에 의한 표면의 에칭이 동시에 일어나 입자를 표면으로부터 분리시킨다. 금속 불순물을 제거하기 위한 SC-2 세정액은 염산과 과산화수소 혼합액을 사용하며 금속 불순물을 용해시켜 알칼리나 금속 이온을 형성하거나 용해 가능한 화합물을 형성시켜 제거한다. 또한 황산과 과산화수소를 혼합한 Piranha 세정액은 효과적인 유기물 제거제로서 웨이퍼에 오염된 유기물을 용해 가능한 화합물로 만들거나 과산화수소에 의해 형성되는 산화막내에 오염물을 포함시켜 불산 용액으로 산화막을 제거할 때 함께 제거된다. 최근 금속과 산화막을 동시에 제거하기 위해 희석시킨 불산에 과산화수소를 첨가한 세정공정이 사용되고 있으며 불산에 의해 표면의 산화막이 제거될 때 산화막내에 포함된 금속 불순물을 동시에 제거시킬 수 있다. 그러나 이와 같이 습식세정액 내에 공통적으로 포함되어 있는 과산화수소의 분해는 그만큼 가속화되어 사용되는 화학 약품의 양이 그만큼 증가하게 되고 조작하기 어려운 단점도 있다. 이를 해결하기 위해 환경친화적인 관점으로 화학약품의 사용을 최소화하는 등 RCA세정을 보완하는 연구가 계속 진행되고 있다. 본 연구에서는 RCA세정법을 환경적으로 대체할 수 있는 세정에 사용되는 전리수의 pH변화에 따른 전리수 분석을 하였다. 전리수의 제조를 위하여 전해질로는 NH4CI (HCI:H2O:NH4OH=1:1:1)를 사용하였다. pH 11 이상, ORP -700mV~-850mV인 환원수와 pH 3 이하, ORP 1000mV~1200mV인 산화수를 제조하였으며, 초순수를 첨가하여 pH 7.2와 ORP 351.1mV상태까지 조절하였다. 이렇게 만들어진 산화수와 환원수를 시간 변화와 pH 변화에 따라 Clean Room 안에서 FT-IR과 접촉각 측정기로 실험하였다. FT-IR분석에서 산화수는 pH가 높아질수록, 환원수는 낮아질수록 흡수율이 낮아졌다. 접촉각 실험에서는 산화수의 pH가 높아질수록 환원수의 pH가 낮아질수록 접촉각이 커짐을 확인하였다. 결론적으로 전리수를 이용하여 세정을 하면, 접촉성을 조절할 수 있어 반도체 세정을 가능하게 할 수 있으며, 환경친화적인 결과를 도출할 것으로 전망된다.
ISO 4588, ASTM D2651 등에 규정된 금속 표면의 산처리에 의한 개질 방법을 다양한 분석조건의 변화로부터 비교하고 그 효과와 방법의 적정성을 분석하고자 하였다. 스테인리스 스틸과 카본 스틸을 위한 각각 4가지의 산용액을 적용하여 처리 온도의 변화 및 처리 시간의 변화에 따른 영향을 접촉각의 감소, 표면 조도 및 몰폴로지의 변화, 부식에 의한 시편 두께의 감소, 대기 노출에 의한 표면 열화 관측을 수행하는 방법으로 파악하였다. 실험결과, 각각의 산 처리 방법의 특징에 따라 다양한 표면 개질 효과가 나타났으며, 전반적으로는 스테인레스 스틸의 경우에는 $83^{\circ}C$의 처리온도로, 카본 스틸의 경우에는 $63^{\circ}C$의 처리온도로 가열된 산용액에서 좋은 개질 효과를 얻을 수 있었다. 또한 산처리 방법에 따라서는 금속표면의 개질을 위한 산처리 과정에서 부식에 의한 금속편의 심각한 두께 감소와 표면 몰폴로지의 변화가 수반함을 확인하였고, 더하여 산처리 이후의 대기노출에 의한 표면의 열화 특성 역시 산처리 방법에 크게 좌우됨을 확인하였다.
자체-감지능 있는 다기능성 나노복합소재를 위해, 투명하고 전도성 있는 카본나노튜브 (CNT)로 코팅된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)를 함침 방법으로 제조하였다. CNT 코팅의 전기적 광학적 특정의 변화는 함침 횟수와 CNT용액의 농도에 주로 의존하였다. 결과적으로, CNT 코팅의 표면저항과 투과도는 제조공정의 변수들에 따라 예민하게 조절되었다. CNT 코팅의 표면저항은 4점법과 이중 배열법에 의해 측정되었으며, 광학적 투과도는 UV 스펙트럼을 사용하여 평가하였다. CNT 코팅의 표면특성을 측정한 정적 및 동적 접촉각은 상호 일치함을 보여주었다. 함침 코팅수가 증가함에 따라, CNT코팅한 PET의 표면저항은 현저하게 저하했으나, 투명도는 CNT 네트워크의 특성으로 거의 감소하지 않았다. CNT와 인듐틴옥사이드 (ITO)의 계면 및 전기적 특성들은 피로 시험을 통하여 비교하였다. CNT는 2000회 반복 후에도 표면저항의 변화가 없는 반면에, ITO는 1000회 반복까지 표면저항의 급격한 증가를 보여주었다가 안정화하였다. 이는 형상비가 큰 CNT는 전기 접촉점을 계속 유지하는 반면에, 취성이 있는 ITO는 미세 균열이 발생하여 전지 접촉점을 많이 상실하기 때문이다.
본 연구에서는 용매에 따른 고분자의 용해도 차이를 이용하여 슬라이드글라스 표면위에 초소수성 고분자막을 성공적으로 제조하였다. 폴리스타이렌 (PS)을 tetrahydrofuran (THF)에 녹인 후 다시 에탄올(EtOH)을 첨가하여 두 용매의 용해도 차이로 표면에 초소수성 성질을 갖게 제조하였다. 한편, EtOH 첨가, 코팅방법, 용액혼합 시간과 속도 및 다른 알콜들이 형성된 표면의 소수성에 미치는 영향들을 각각 조사하였다. 접촉 각 측정기를 사용하여 측정한 결과 $150^{\circ}$ 이상의 물 접촉각을 확인하였고, 광학현미경(optical microscopy)과 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)으로 관찰한 표면 구조는 $5\;{\mu}m$ 이하의 입자들로 구성된 미세다공성 구조임이 확인되었다.
Ubiquitin 폴딩 반응의 초기에 나타나는 transient 폴딩 intermediate 상태의 열역학적인 특성을 연구하였다. 온도와 화학변성제의 농도를 바꾸어주면서 측정한 폴딩 kinetics의 결과로부터 unfolded 상태와 intermediate 상태의 평형상수 및 자유에너지를 quantitative kinetic modeling을 통하여서 구하였으며 또한 온도에 따른 자유에너지의 변화로부터 unfolded 상태에서 intermediate 상태로 전환될 때의 열역학적 함수인 ${\Delta}H,\;{\Delta}S,\;{\Delta}C_p$를 구하였다. Ubiquitin이 unfolded 상태에서 intermediate 상태가 될 때의 ${\Delta}C_p$는 unfolded 상태에서 native 상태로 되는 과정의 ${\Delta}C_p$의 약 80% 정도 되었다. 이것은 intermediate가 native 상태에 가까운 매우 조밀한 구조를 이루고 있는 ensemble state임을 나타낸다. 상온에서의 ${\Delta}H$는 양의 값을 보였다. 이는 ubiquitin의 unfolded 상태에서 소수성 잔기 주위에 위치한 물 분자의 규칙적인 구조가 intermediate 상태가 될 때 와해되기 때문이라고 여겨진다. 이러한 양의 enthalpy는 자유로워진 물 분자에 의한 전체 계의 entropy의 증가에 의하여서 보상되어 unfolded 상태에서intermediate 상태로의 전환은 음의 자유에너지를 갖게 되며 폴딩 반응의 초기에 관찰되는 것으로 여겨진다.
키토산의 가수분해 산물인 키토산 올리고당의 효율적이고 단순화된 분리를 위하여 기질인 키토산을 담체화 하여 효소를 이용한 올리고당의 생산에 있어서 product의 새로운 분리법에 대한 가능성을 연구하였다. 기질로 사용한 chitosan bead 를 W/O emulsion 상분리법을 이용한 유기상의 방법과 키토산 용액을 알칼리 용액에 적하하는 수상의 방법으로 제조하였는데 bead가 효소와 접촉하는 표면적을 최대로 하기 위하여 구형으로 제조하였다. 이때 유기상 bead의 지름은 $200{\mu}m$였고, 수상 bead의 경우 $4000{\mu}m$, $100{\mu}m$, $30{\mu}m$였다. pH 와 온도, 효소의 양을 변화시켜 가면서 반응 시스템에서 최 적의 유기상 bead의 가수분해 조건을 조사한 결과 pH 6.0, 온도는 $50^{\circ}C$, 그리고 효소의 양은 40U이 최적임을 알 수 있 었다. 유기상 bead의 최적 가수분해 조건을 수상 bead에 적 용시켜 반응성을 살펴보았는데 반응에 사용된 수상 bead의 표면적이 유기상 bead에 비하여 낮음에도 불구하고 거의 동 일한 분해도를 나타내었다. 수상 bead의 경우 크기가 작을수록 높은 분해도를 나타냈으며, 각 bead를 사용하였을 때 생산된 최종 산물의 올리고당의 조성을 HPLC와 GPC로 분석하였는데, 유기상 bead로부터 생산된 올리고당의 조성은 주 로 2-4당이었으며, 수상 bead로부터 생산된 올리고당의 조성은 2-5당이었고, 평균 분자량은 M.W. 540과 M.W. 380이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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