• 한국수산과학회지
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• 제9권3호
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• pp.169-175
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• 1976

해수중 ppb 정도의 카드뮴, 구리, 납, 아연 및 수은 정량을 위한 용매추출-원자흡광법 및 환원기화법에 의한 무염원자흡광법을 검토했다. 용매추출 때의 최적 pH는 pH4-7였으며 용매로는 MIBK가 가장 효율이 좋았으며 킬레이트제로는 DDTC가 APDC보다 추출율 및 기타 조건이 유리했다. 즉 $1\iota$ 해수를 사용하여 pH4-5에서 DDTC-MIBK로 추출하여 아세칠렌-공기불꽃 중에 흡입시켜 흡광도를 측정하는 방법으로 해수시료를 분석한 결과 정밀저는 표준편차로 카드뮴 0.058 ppb, 구리 0.084 ppb, 납 0.44ppb였다, 아연은 $1\iota$ 시수를 사용했을 때는 블랭크값이 녀무 크게 나오고 그 정밀도가 극히 좋지 않았다. 시수량을 200ml로 했을 때는 비교적 정밀도가 좋았으며 표준편차로서 2.49 ppb였다. 수은은 시수 500ml을 황산-과망간산칼리움 분해법으로 분해시켜 염화제1주석으로 수은을 환원기화시켜 흡광도를 측정했으며 그 정밀도는 0.005 ppb였다. 이상의 방법으로 측정할 수 있는 각 금속의 정량감도는 카드뮴 $0.08\;ppb/\%$, 구리$0.15\;ppb/1\% $, 납 $0.6\;ppb/1\%$, 아연 $1.2\;ppb/1\%$, 수은 $0.01\;ppb/1\%$였다. 채수후 분석시까지의 시수보관에 따른 각 금속의 농도변화는 시수$1\iota$에 대해 질산 10ml 정도 넣어 pH 1.5 부근으로 하며 플리에칠렌병에서 보관한 결과 카드뮴, 구리, 납, 수은은 30일정도 까지는 안정하였으며 아연은 불규칙한 심한 변동을 보였다.

• 대한화학회지
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• 제29권6호
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• pp.629-636
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• 1985

아세톤-물 혼합용매에서 trans-$[Co(AA)_2Cl_2]^+$ 착이온의 가용매분해반응속도를 전도도법과 분광광도법을 사용하여 1~2000bar의 압력범위ㅣ에서 측정하였다. 여기서 AA는 에틸렌디아민(en), N-에틸에틸렌디아민(N-eten), N-메틸에틸렌디아민(N-meen)과 트리메틸렌디아민(tn)을 각각 의미한다. 속도상수에 대한 압력의 영향으로부터 구한 활성화 체적은 AA가 en, N-eten, N-meen 및 tn 일때 각각 -0.2∼0.9 $cm^3mole^{-1}$, -0.2∼0.6 $cm^3mole^{-1}$, -0.8∼6.0 $cm^3mole^{-1}$, 0.7∼7.0$cm^3mole^{-1}$이었다. 이들 착이온의 가용매분해반응성은 excess 자유에너지와 자유에너지 사이클로부터 얻을 결과를 비교하여 검토하였다. 가용매분해반응성은 압력이 감소할수록, 그리고 아세톤의 함량이 증가할수록 $S_N1$ 경향성이 증가하였다. 또한 가용매 분해반응의 메카니즘에 미치는 하전분리 효과도 고찰하였다.

• 대한화학회지
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• 제43권4호
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• pp.438-446
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• 1999

오존처리의 소독 부산물인 알데하이드류를 HPLC로 분석하는 최적 분석법을 확립하였다. 예비실험을 통하여 알데하이드류는 포름알데하이드, 아세트알데하이드, 아크롤레인, 프로피온알데하이드, 부틸알데하이드, 벤즈알데하이드 6종과 케톤류인 아세톤 1종 모두 7종을 대상 시료로 선정하였다. HPLC에 의한 알데하이드-DNPH 유도체를 최적화 하기 위해 시트르산 완충용액의 pH, 반응 온도, 반응 시간, DNPH 농도, 추출 용매의 종류 및 조성의 최적 조건을 구하였다. 그 결과 시트르산 완충 용액의 pH는 3.0, 반응 온도는 40$^{\circ}C$, 반응시간은 15분, DNPH의 농도는 0.012%에서 최적 반응 조건임을 알 수 있었으며, 반응이 완결된 알데하이드-DNPH 유도체를 $C_18$Sep-Pak 카트리지에 농축시켜 과량의 DNPH를 용리시킨 다음 탈착용매로서 THF/ACN=70/30의 혼합용매 2mL로 탈착하였을 때 87∼107% 범위의 회수율을 나타내었다. HPLC 분리 조건으로서 Nova-Pak $C_18$ 컬럼상에서 이동상의 초기 조건은 ACN/MeOH/Water=30/10/60 에서 최종 조건은 80% ACN으로 하는 기울기 용리를 수행하였을 때 7종의 알데하이드류가 20분 이내에 용리되면서 모두 거의 기준선 분리가 되었다. 본 실험에서 확립한 알데하이드-DNPH 유도체의 최적 분석 조건과 EPA Method 554와 회수율을 비교한 결과, 본 실험에서는 86∼103%, EPA Method 554로부터는 84∼103%으로 거의 일치한 결과를 나타내었다.

• 산업식품공학
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• 제13권2호
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• pp.147-153
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• 2009

양파 과육부에 함유되어 있는 유용 성분인 quercetin과 그 배당체를 다양한 착즙 및 추출방법에 따른 수율을 측정, 분석하였으며 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 양파과육 의 quercetin과 배당체의 최적 추출 조건으로는 50$^{\circ}C$에서 60% methanol를 용매로 사용했을 때 15분의 추출시간인 것으로 나왔으며 용매와 시료의 비율이 0.8 mL/g일 때 추출 수율이 가장 좋았다. 초음파를 60분 동안 처리 시 대조군에 비하여 2.06배의 추출 증가 효과를 볼 수 있었으며 microwave는 60초 조사 시에 최대의 추출 증가 효과를 나타내어 microwave를 처리하지 않은 시료와 비교하여 quercetin과 배당체가 2.14배 많이 추출되었다. 효소 처리 시 cellulase 용액과 시료의 비율이 0.5 mL/g일 때 quercetin과 배당체의 수율이 가장 높았으며 1.65 배 더 많이 추출되었고 viscozyme과 시료의 비율이 0.5 mL/g일 때 quercetin과 배당체의 수율이 가장 높았으며 추출증가율은 2.29 배인 것으로 나왔다. 가장 많은 quercetin과 배당체의 추출 수율을 보인 방법은 viscozyme과 시료의 비율이 0.5 mL/g일 때의 0.070${\pm}$0.002 mg/g인 것으로 나타났다.

• 청정기술
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• 제25권1호
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• pp.14-18
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• 2019

여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.

• 공업화학
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• 제30권2호
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• pp.155-159
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• 2019

폐플라스틱 열분해유(WPPO) 유분의 품질향상의 일환으로 WPPO 유분 중에 함유된 파라핀 성분의 회수를 디메틸포름 아마이드(DMF) 평형추출에 의해 검토했다. 원료로서는 WPPO를 단증류하여 회수한 유출온도 $120{\sim}350^{\circ}C$의 유분을, 용매로서는 DMF 수용액을 각각 사용했다. 초기 용매 중의 물의 질량분율($y_{w,0}$)이 증가할수록 추잔유 중의 파라핀 성분($C_{12}$, $C_{14}$, $C_{16}$, $C_{18}$)의 농도는 감소했으나, 초기 용매/원료의 질량비$(S/F)_0$의 증가는 역으로 추잔유 중의 파라핀 성분의 농도를 증가시켰다. $(S/F)_0=10$에서 회수된 추잔유 중의 $C_{12}$, $C_{14}$, $C_{16}$, $C_{18}$ 파라핀 성분의 농도는 원료의 농도에 비해 약 1.37, 2.00, 2.46, 3.13배 각각 높았다. 또한 $y_{w,0}$의 증가와 $(S/F)_0$의 감소는 파라핀 성분의 회수율(추잔유 중의 잔류율)을 급격히 증가시켰다. 본 연구를 통해 회수한 추잔유는 신재생에너지로 사용이 가능할 것이라 기대된다.

• 한국식품과학회지
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• 제33권5호
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• pp.507-513
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• 2001

마늘의 이용성 증진과 마늘의 기능성 성분을 효율적으로 추출할 수 있는 최적용매에 대한 기초자료를 얻기 위해 마늘을 5종류의 유기용매와 4종류의 산을 사용하여 추출하고 추출수율과 기능성을 조사하여 최적 용매를 선정하였다. 선정된 용매의 농도를 0, 25, 50, 75, 100%로 조절하여 적정농도를 조사하고 적정용매의 pH 조절, 산 및 염의 첨가 시 추출율 및 아질산염 소거작용, 전자공여효과 및 총 thiosulfinates 함량 측정, 항산화성 등의 생리활성을 조사하였다. 마늘의 기능성 성분의 최적추출조건은 극성이 큰 methanol 의한 추출이 효과적이었다. Citric acid를 비롯하여 유기산 및 무기산 (acetic acid, phosphoric acid, tartaric acid)으로 추출할 때 고형분 수율은 높았으나 기능성에서 methanol 보다 효율성이 낮은 값을 보여 전자공여능은 약 1/2 정도 낮았다. 아질산염 소거능은 완충액의 모든 pH 영역에서 낮게 나타났고, 항산화효과인 과산화물 생성억제도 methanol 추출액이 약간 효과가 더 높았다. Methanol과 ethanol의 기능성 성분의 추출효과는 비슷하므로 식품응용을 고려할 때 ethanol이 보다 효과적임을 알 수 있었다. Ethanol의 농도를 달리하여 추출한 결과 50% ethanol 농도에서 가장 추출이 용이하였고 고형분수율 및 기능성도 가장 효과적이었다. 50% ethanol 용매보다 더 효율적인 추출조건을 찾기 위해 50% ethanol 용액의 pH조절과 NaCl, citric acid, $NaH_2PO_4$, $Na_2HPO_4$를 농도별로 첨가하여 추출하였을 때 고형분수율 및 기능성에서 큰 변화를 보이지 않았다. 따라서 마늘 성분의 추출은 50% ethanol 농도가 마늘의 기능성성분들의 효과적인 추출 방법으로 판단된다. Monascin의 경우 맛살에서 $0.01{\sim}3.31\;g/g$ 혼합어육소시지에서 $0.05{\sim}0.10\;g/g$, 반건조소시지에서 $0.34{\sim}0.35\;g/g$이 각각 검출되었고, 나머지 품목에서는 모두 불검출이었다. 한편, ankaflavin의 경우 맛살에서만 $0.02{\sim}0.89\;g/g$이 검출되었으며, 나머지 품목에서는 모두 불검출이었다.gen synthase의 활성은 P군에 비해 POD군에서 높았고(P<0.05), Px 백서가 Sham 백서에 비해 낮았다(P<0.05). Px 백서의 quadriceps 근육내 중성지방 축적량이 Sham 백서에 비해 높았는데, P에 비해 POD를 공급하였을 때 중성지방의 축적양이 낮아졌다. 결론적으로 POD은 당뇨와 정상 백서에서 인슐린 저항성을 감소시킴을 알 수 있었고 이러한 인슐린 저항성의 감소 현상은 근육에서의 glycogen synthase 활성과 관련이 있을 것으로 생각되었다.로 높은 것으로 밝혀졌지만, 그 이상의 농도에서는 낮은 수치를 나타내었다 이상의 결과로 보아 수용성계에서 뿐 만 아니라, 비수용성계에서도 중금속 이온 존재 하에서의 AsA 자동산화반응에서의 $O_2\bar{{\bullet}}$ 생성이 시사되었다.pm, $230^{\circ}C$에서 5.56 ppm으로 점진적으로 감소하였다. 이는 nonanoic acid, palmitic acid, stearic acid등이 고온가열에 의해 생성되었다가 이들이 열분해로 소실되었기 때문으로 생각된다.평균치는 34점이었으며 여윔에서는 너무 살찜으로 갈수록 사회적 체형불안도가 상승하는 경향을 나타내었다. 후쿠오카 지역의 체형 불안 도가 대구지역보다 유의적으로 높았다. 한 일 여대생의 자기 체형인식 및 체형 불안도에

• 대한화학회지
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• 제34권5호
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• pp.483-489
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• 1990

25${\%}$ methanol-수용액 속에서 살충성 2-chloro-l-(2,4,5-trichlorophenyl)-vinyldimethylphosphate(Gardona)의 가수분해 반응을 관찰하였다. 다양한 pH에서의 연구결과는 용매효과(m < 0.4, n < 0.7, |m| ${\ll}$ |l|(화합 S$_N$2 형)), 열역학적 파라미터 (${\{Delta}S^{\neq}$ = -27∼-32 e.u. ${\{Delta}H^{\neq}$ = 13∼18 Kcal/mole), 반응속도(k = k$_A$＋k$_B$ [OH$^-$]), 일반염기 촉매 효과 및 가수분해 생성물 분석에 의하여 Gardona의 가수분해 반응이 전이상태와 carbanion 중간체를 포함하는 2분자적(Ad$_{N-E}$) 메카니즘으로 일어남을 암시하고 있다.

• 분석과학
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• 제14권1호
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• pp.72-79
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• 2001

금속포르피린과 그들의 고분자결합 유도체를 산화촉매로 한 2, 4, 6-trichlorophenol(TCP)의 산화분해반응을 수행하였다. 산화제로는 $KHSO_5$와 tert-butylhydroperoxide(TBHP)가 사용되었다. 금속포르피린은 TCP의 산화분해반응에서 매우 낮은 촉매활성을 보인 반면, 금속포르피린이 새로이 합성된 고분자나 XAD2 수지에 화학결합 되어있는 고분자결합 금속포르피린을 촉매로 사용한 TCP의 산화 분해반응에서는 매우 높은 촉매활성을 보여주었다. 또한, 피리딘이나 이미다졸과 같은 전자 주개 리간드가 축방향에 놓여 있는 고분자의 경우에는 더 큰 활성을 나타내었다. Maleic acid와 chloromaleic acid는 생성물로서 ESI-MS로 확인되었다. 특히, XAD2 수지에 결합된 촉매의 경우 산화제에 대한 안정성과 용매에 대한 불용성으로 인해 촉매로서 재사용이 가능함을 확인하였다.

• KSBB Journal
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• 제20권4호
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• pp.317-322
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• 2005

섬유성 기질을 물 가수분해하여 생긴 당을 최대한 회수하는 여러 회수방법을 조사하였다. 사용한 전처리 조건은 반응온도가 $170\~180^{\circ}C$, 반응시간이 1시간이었다. 반응 온도가 170에서 $180^{\circ}C$로 증가함에 따라 xylan의 용해율은 증가하지만 $180^{\circ}C$ 이상에서는 상당양의 당이 분해됨을 알 수 있었다. 가수분해 결과로부터 남은 고체기질과 당화액에서 얻은 당의 물질수지를 조사하였는데 glucan의 경우는 비교적 잘 맞으나, 헤미셀룰로오스는 처리되지 않은 기질에 포함된 초기양과 비교할 때 상당한 차이가 났다. 그래서 여러가지 회수방법을 고안하여 당의 물질수지를 조사한 결과 회수기간동안 열을 가하거나 초음파를 조사하는 방법과 같은 물리적인 자극을 주면 액상에서 헤미셀룰로오스 회수율이 증가되는 것이 확인되었다. 이런 사실로부터 당 회수시 기질이 크고 전처리 후 침출용매를 많이 사용할 수 없는 상업적인 공정의 경우 상당양의 올리고당이 고체기공내 갇혀 액상으로 회수되지 못할 것으로 생각된다.