미세캡슐화된 고추올레오레진 capsicum을 사용하여 core material인 올레오레진을 파괴하지 않고, wall material를 제거함으로써 올레오레진 중의 capsaicinoids 함량을 측정하는 방법을 확립하였다. 미세캡슐을 용해할 수 있는 용매로서 dimethyl sulfoxide(DMSO)를 선발하였으며, DMSO에 혼합되는 용매로서 탄수화물을 침전시킬 수 있으면서 올레오레진에 대하여 높은 용해성을 가진 용매인 에탄올을 wall material 침전에 이용하였다. Wall material은 DMSO사용량에 대한 미세캡슐의 사용량의 비율이 $7.5{\sim}10%(w/v)$범위에서 최적이었으며 DMSO 사용량의 8배 이상의 에탄올을 첨가하였을 때 완벽한 추출이 되었다. 또한 동량의 에탄올을 사용하여 추출하였을 때 1회 추출 보다는 2회 반복추출이 완벽하게 capsaicinoids를 용해 할 수 있었다. 가열처리조건은 $55^{\circ}C$, 30분에서 DMSO가 wall materials를 용해시키기에 용이하였고 에탄올 첨가후 capsaicinoids를 추출하기 위한 vortexing time은 40㎐에서 3분 이상의 혼합에서 일정한 값을 보여주었고, 원심분리조건은 21000rpm의 회전속도에서 15분이상이 capsaicinoids함량에 최고치를 나타내었다. 확립된 방법은 고추올레오레진 미세캡슐의 제조 및 저장등의 capsaicinoids의 함량변화측정에 응용이 기대된다.
본 연구는 양치식물로부터 phytoecdysteroids의 추출 효율을 향상시키기 위하여 시행하였다. 청나래고사리와 고비의 잎(엽상체)을 동결건조 한 후 곱게 분쇄하여 MeOH, 80% EtOH, $H_2O$(nano pure grade)를 용매로 하여 50배 추출하였으며, 각 용매별로 6시간 동안 침지, 교반(200 RPM), 60$^{\circ}C$ 환류냉각추출하거나 42 kHz의 초음파수조에서 15, 30, 45분 동안 추출하였다. 추출물은 $C_{18}$ cartridge로 정제하여 분석하였으며, HPLC를 이용하여 각 추출물의 20-hydroxyecdysone(20E)과 ponasterone A(PonA)의 함량을 조사하였다. 3종류의 용매를 6가지 방법으로 추출한 결과, 청나래고사리와 고비의 추출물 모두 MeOH를 용매로 30분 동안 초음파 추출했을 때 20E와 PonA의 용출량이 증가하였으며, 엽상체 건물중 1 g당 청나래고사리와 고비의 20E 함량은 66.76과 104.48 ${\mu}g$, PonA의 함량은 53.43와 43.82 ${\mu}g$이었다.
초임계추출(SFE)를 이용한 초피나무 과피 중 신미성분의 최적추출조건을 조사하였다. 최적 추출 압력은 $300kg/cm^2$ 이었으며 온도는 $60^{\circ}C$, 추출 부피는 $12\;m{\ell}$, flow rate는 3m/min 그리고 modifier로 사용한 methanol의 함량비율은 20%였다. 추출시간은 초반 20분 안에 대부분의 신미성분이 추출되었다. 또한 용매추출법과 비교한 결과 추출효능이 약 40%정도 향상되었고 시간은 20분으로 단축되었으며 유기용매 methanol은 12 ml밖에 소요되지 않을 뿐만 아니라 주요한 추출용매로 무독성 액화$CO_2$를 사용하기에 독성 유기용매의 다량 사용을 피할 수 있는 친환경적이고 경제적인 방법으로 생각되어 진다.
노루궁뎅이 버섯의 열수 추출 실험을 실시하면서 반응표면분석에 의해 추출물의 특성을 최적화하였다. 추출물의 가용성 고형분은 설정된 추출온도와 추출시간에 대해서는 영향을 받지 않는 것으로 나타났으며, 용매에 대한 시료비가 증가할수록 가용성 고형분이 증가하였으며, 페놀성 화합물과 조단백 함량도 추출온도보다는 용매에 대한 시료비가 더 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 추출물의 전자공여작용은 용매에 대한 시료비와 추출온도가 증가할수록 증가하다가 최적 추출조건에서 최대점을 보이다가 이후로 감소하는 경향을 나타내었다. 이들 추출물의 특성을 모두 만족시키는 최적 추출조건은 추출온도 91.5$^{\circ}C$∼96.5$^{\circ}C$, 용매에 대한 시료비 3.5∼4.2 g/100 mL로 나타났으며 예측된 최적 추출조건의 임의의 점에서 실험한 결과, 각 반응변수들의 예측값과 실제값이 유사하였다.
백지의 유용성분을 추출하기 위한 최적의 추출조건을 알아보고자 MAE 추출장치를 이용하여 물과 에탄올을 용매로 에너지 강도와 추출시간을 달리하여 백지 추출물의 수율, 총 폴리페놀의 함량 및 전자공여능과 SOD 유사활성능을 측정하였다. 추출수율은 물을 용매로 30분간 추출한 240 W 추출물이 11.77mg%이었으며, 120W 추출물에서도 11.42 mg%의 수율을 나타내었다. 총 폴리페놀은 240W 30분간 추출된 에탄을 추출물이 32.36mg/g를, 동일한 조건의 물 추출물은 31.77mg/g의 폴리페놀을 함유하였다. 전자 공여능은 1.0 mg/mL의 농도에서 240W 30분 에탄을 추출물이 83.55%로 가장 높은 전자공여능을 나타내었으며, 그 다음으로 120W 5분 물 추출물이 82.49%의 전자공여능을 나타내었다. SOD 유사칠청능 측정 결과에서는 120W 15분 에탄을 추출물이 14.16%였으며, 120W 5분 물 추출물이 13.22%의 활성을 나타내었다. 이상의 결과 추출수율과 폴리페놀 함량이 높은 최적의 추출조건을 예측하면, 240W에서 30분간 물을 용매로 추출하는 방법이 효과적인 조건인 것으로 나타났으며, 전자공여능과 SOD유사활성 등의 추출물의 생리활성을 만족시키는 최적의 추출조건을 예측하여 보았을 때, 물을 용매로 에너지 강도는 120W에 5분간 추출하는 가장 효율적인 추출 조건인 것으로 분석되었다.
리튬-이온 전지에서 전해질 용액에 대한 용매의 선택은 충방전 특성의 개선을 위해 매우 중요하다. 여러 가지 용매 시스템이 리튬-이온 전지의 전해질로서 광범위하게 연구 되어졌다. 본 연구는 다양한 혼합비에서 제조한 1 M $LiPF_6/EC$ (ethylene carbonate) : MA (methyl acetate) (x:y) 전해질 용액의 용매 분해 전위와 카본 부극 표면에 형성된 Solid Electrolyte Interphase 피막의 전기화학적 성질을 시간대 전위법, 순환 전압- 전류법, 임피던스법을 이용하여 관찰하였다. 용매분해 전위는 전해질의 이온 전도도에 따라 전위가 달라졌고, 용매의 혼합비에 따라 피막의 전기화학적 특성이 변화되었음을 확인하였다. 결과적으로, 1 M $LiPF_6/(EC+MA)$ 시스템에서 가장 적절한 EC와 MA의 혼합비는 대략 1:3 (EC:MA, 부피비)이었다.
염소를 함유한 알콜류의 추출 및 분석은 일반적인 알콜류에 비해 비등점이 높아 휘발 또는 증류법을 적용하기 어렵고 특히 히드록시프로필치환전분 중 PCH의 추출은 전분입자와의 에멀션을 형성하므로 어려움이 있다. 따라서 용매를 가온, 가압하여 추출효율을 높이고, 전분의 물성적인 특성으로 인한 여과의 어려움을 해소할 수 있는 가속용매추출기 (ASE)를 사용하여 PCH 분석을 하였다. 온도 40~15$0^{\circ}C$의 변화에 따른 회수율을 측정한 결과 온도 상승에 따라 회수율이 증가하는 경향을 나타내어 12$0^{\circ}C$에서는 96.1%의 회수율을 나타내었다. 압력 변화에 따른 추출효율을 검토한 결과 1500 psi까지는 압력 상승에 따른 회수율의 증가가 뚜렷하여 93.6%였으나 이후에는 완만하게 증가하여 2500 psi에서는 96.1%로 나타났다. 추출용매(초산에틸, 메탄올, 아세톤, 디에틸에테르 및 핵산)에 따른 PCH의 회수율을 측정한 결과 아세톤, 디에틸에테르, 초산에틸은 94% 이상의 회수율을 나타내었고 메탄올 87.3%, 핵산 14.1%로 나타났다. RSD(%)는 초산에틸이 5.6%로 가장 우수하였다. ASE를 이용한 히드록시프로필치환 전분 중 PCH의 최적 추출조건은 온도, 12$0^{\circ}C$; 압력, 2500 psi; 추출용매, 초산에틸, static time, 50분; purge time, 300초; heating time, 5분; flush(%), 100 mL였으며, 이때 회수율은 96.1%이었다.
유기인계 살충제 유제의 경시변화 특성을 구명하기 위하여 3종의 농약원제(DDVP, malathion 및 diazinon), 3종의 용매(xylene, cyclohexanone 및 DMF), 조제된 유화제 9종 및 분해방지제 epichlorohydrin을 재료로 조성과 수분함량을 달리하는 시험용 유제를 제제한 다음 $54^{\circ}C$에서 15일간, $38^{\circ}C$에서 9일간 각각 고온학대처리하여 유효성분의 경시변화를 조사하고 상호비교하였다. DDVP원제는 $54^{\circ}$에서 초기에 크게 분해되었으나 경시적으로 분해속도가 완만해졌다. 한편 malathion과 diazinon은 점차 분해가 촉진되었으며, diazinon의 경시변화가 가장 심하였다. 유제중 유효성분의 경시변화는 사용한 용매에 따라 큰 차이가 있었으며, 대체로 용매의 극성이 증가할수록 경시변화가 현저하게 증가하였다. 유화제를 첨가한 유제는 수분함량과 경시변화율이 증가하였으며, 유화제의 종류에 따라 경시변화의 차이가 심하였다. 유제중의 수분함량이 증가할수록 경시변화율이 증가하였으며, 약제에 따라 차이가 있어서 DDVP가 수분함량증가에 대하여 가장 안정하였으며, diazinon이 가장 불안정하였다. Malathion과 diazinon유제는 epichlorohydrin에 의한 분해방지 효과가 탁월하였으나, DDVP유제에서는 그 효과가 매우 작았다. 고온학대처리조건이 달라도 경시변화경향은 유사하였으나, $38^{\circ}C$에서 90일간 보관한 유제의 경시변화율이 $54^{\circ}C$에서 15일간 보관한 것보다 1-2배 크게 나타났다.
마늘을 MAE(microwave-assisted extractiona)방법에 의하여 물, 30% 에탄올 및 50% 에탄올로 추출하고 그 특성을 비교하였다. 마늘과 각 용매의 비율은 1:2.5로 하여 마이크로웨이브 60W로 각각 5분 및 20분 동안 추출하였다. 마늘 올레오레진 수율은 50% 에탄올로 20분동안 추출한 추출물이 14.1%로 가장 높았으며 polyphenol함량도 물로 20분동안 추출한 경우가 579.0mg%로 가장 많은 함량을 나타내었다. 전자공여작용 효과 및 피르브산 함량도 물로 20분 동안 추출한 추출물이 각각 32.7% 및 마늘 1g당 13.4$\mu$molus로 가장 높게 나타났다. 각 용매에 대해 20분동안 추출한 추출물들을 37$^{\circ}C$에서 8일동안 저장하면서 피르브산 함량과 전자공여작용의 변화를 조사한 결과, 피르브산 함량은 물 추출물이 에탄올 추출물보다 높은 함량을 나타내었고 저장 시간이 증가할수록 그 함량은 감소하는 경향을 나타내었다. 전자공여작용도 물 추출물이 가장 높은 효과를 나타내었으며 추출시간에 비례하여 증가하다가 저장 6일째부터 감소하는 경향을 나타내었다. 각 용매에 대한 추출물의 색깔을 조사한 결과 물 추출물이 가장 밝고 옅은 갈색을 나타내었으며 30% 에탄올 추출물이 가장 어둡고 푸르스름한 노란색을 나타내었다. 또한 각 추출물들을 37$^{\circ}C$에서 10일간 저장하면서 갈색화 정도를 측정해 본 결과 물 추출물이 에탄올 추출물이 에탄올 추출물보다 갈색화가 많이 진행되었으며 0.1% cysteine을 첨가한 추출물과 에탄올 추출물의 갈색화는 비슷한 경향을 나타내었다. 마늘 추출물을 추출한 후에 0.1% cysteine을 첨가하여 저장한 것 보다 추출하기 전에 첨가하는 경우가 갈색화 억제 효과가 뚜렷하였다.문에 밀가루에 일부를 대용한 wheat flour dough를 사용하고 가정용 제빵기로 구워 최종 단계에까지의 제빵성 결과를 산출했다. amarans folur 5%의 대체에는 빵의 비용적이 비교적 증대했지만 그 이상 amarans flour을 대처하면 확연히 비용적은 감소했다. amarans flour 10% 대체에 hemicellulase 1250U 이상을 첨가하면 비용적은 눈에 띄게 증대했다. farinograph에 있어서 반죽의 안정성은 amarans flour 10% 대용에 현저히 감소했다. 반죽의 점탄성(아축응력, 탄성률, 점성계수)는 amarans flour 10%를 대용한 것이 무첨가한 것보다 많이 단단해졌음을 알 수 있었다. 혼합중의 반죽의 조사형 전자현미경 관찰로 amarans flour로 대체한 gluten이 단단해졌음을 알수 있었다. 유화제 stearly 칼슘, 혹은 hemicellulase를 amarans 10% 대체한 밀가루에 첨가하면 확연히 비용적을 증대시킬 수 있다는 사실을 알 수 있었다. quinoa는 명아주과 Chenopodium에 속하고 페루, 볼리비아 등의 고산지에서 재배 되어지는 것을 시료로 사용하였다. quinoa 분말은 중량의 5-20%을 quinoa를 대체하고 더욱이 분말중량에 대하여 0-200ppm의 lipase를 lipid(밀가루의 2-3배)에 대하여 품질개량제로서 이용했다. 그 결과 quinoa 대량 7.5%에서 비용적, gas cell이 가장 긍정적 결과를 산출했고 반죽의 조직구조가 강화되었다. 또 quinoa 대체에 의해 전분-지질 복합제의 흡열량이 증대된 것으로부터 전분-지질복합제의 형성 촉진이 시사되었다.이것으로 인하여 호화억제에 의한 노화 방지효과가 기대되었지만 실제로 빵의 노화는 현저히 진행되었다. 이것은 quinua 대체량 증가에 따른 반죽의 안정성이 저하되어 버린 것으로 생
건조된 한약재 시료인 백삼, 홍삼, 지황, 당귀 및 시호 중에 잔류되어 있는 tolclofos-methyl 및 quintozene의 추출에 microwave 추출법을 이용하고자 Soxhlet 추출법과 추출효율을 비교하여 최적의 추출용매, 추출시간 및 power supply의 강도 등에 대하여 조사하였다. 다섯 가지 한약재 시료에 잔류되어 있는 tolclofos-methyl 및 quintozene을 microwave로 추출하기 위한 용매는 acetone이 가장 효율적이었다. 추출효율은 Soxhlet 7시간 추출과 microwave로 45 watts에서 1분에서 10분 동안 추출한 결과를 비교하였는데 microwave 추출시간을 $3{\sim}5$분으로 한 결과와 Soxhlet 법으로 7시간 추출한 결과는 거의 같게 나타났다. 시료의 종류에 따른 microwave의 추출특성은 인삼은 5분, 다른 한약재들은 3분의 추출에서 Soxhlet추출과 거의 같은 추출 효율을 나타내었다. 잔류분석시 불순물의 방해를 고려한 최적 추출효율을 나타내는 microwave power는 $45{\sim}90$watts로 나타났다. 따라서 tolclofos-methyl 및 quintozene이 잔류되어 있는 다섯 가지 한약재 시료에서의 microwave를 이용한 추출의 최적 조건은 power $45{\sim}90$ watts, 추출용매 acetone, 추출시간 $3{\sim}5$분인 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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