종실에 비해 다량의 rutin이 함유된 것으로 알려진 메밀 식물체의 최적 rutin함량 분석조건을 확립하기 위해 추출조건, HPLC 분석조건, 분석 재현성 및 최소검출한계를 검토한 결과 rutin은 미황색을 나타내는 폴리페놀 성분으로 에탄올에 용해 하여 최대 흡수파장을 측정하였을 때 359nm에서 흡수 극대파장을 나타내었다. 메밀 식물체 함유 rutin의 최적 HPLC분석 조건을 검토한 결과 컬럼은 Tosoh ODS 120T를 이용하고, 검출기 파장을 355nm, 이동상으로 A용매를 $2\%$ 초산함유-$45\%$ 아세토나이트릴로, B용매는 $2\%$ 초산함유-증류수로 하여 농도구배조건을 0분 : $50\%$ A용액, 0-18분 : $100\%$ A용액, 18-20분 : $50\%$ A용액, 20-22분 : $50\%$ A용액으로 조절하고, 분당 1mL를 용출 하였을 때 가장 우수한 분리가 유도되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 HPLC 분석요인에 대한 재현성을 검정한 결과 머무름시간, peak면적 및 peak높이의 변이 계수가 모두 $0.6\%$미만을 나타내어 극히 높은 분석 재현성을 나타내는 것으로 조사되었으며, HPLC분석 시 최소검출한계는 20ng/mL수준이었다. 메밀 식물체 함유 rutin 분석을 위한 최적 추출조건을 검토한 결과 추출용매를 에탄올로 사용하고, $80^{\circ}C$ 조건에서 120분 이상의 환류추출을 시행하는 것이 가장 바람직한 추출법으로 조사되었다.
화학센서는 분석물질과 감응물질간의 화학적 반응을 통해 분석물질을 선택적으로 인지하고 이를 통하여 특정물질을 실시간으로 분석할 수 있는 기술이다. 최근 화학센서로 색소를 이용하여 음이온을 진단/감응하는 기술이 각광 받고 있으며, 더불어 음이온을 선택적으로 인지함에 있어 검출하고자 하는 특정 음이온에 대한 민감도를 높이기 위한 노력이 계속되고 있다. 감응물질로 이용되는 색소는 주로 분자 내 전하 이동형 색소(intramolecular charge transfer dye)로 주위 환경 변화에 민감하게 반응하며, 자극에 따른 변화를 흡수와 발광, 굴절률의 변화 등으로 나타낸다. 또한 다양한 음이온 중 분석물질로써 연구 가치가 큰 음이온에는 플루오린화물(fluoride)이 있다. 이는 플루오린화물이 치아 보호와 골다공증에 중요한 역할을 하는 순기능을 가지는 반면 고농도 상태에서는 불소증(fluorosis)을 비롯한 악영향을 잠재적으로 가지기 때문에 그 양을 인지하는 것이 중요하게 여겨지기 때문이다. 따라서 본 연구에서는 2-(3,5,5-trimethylcyclohex-2-enylidene)-malononitirle과 indole-3-carboxaldehyde를 통하여 분자 내 전하 이동형 색소를 합성하고, $^1H$ NMR, GC-mas, EA로 합성된 색소의 물성을 분석하였다. 우선 반응물인 2-(3,5,5-trimethylcyclohex-2-enylidene)-malononitirle을 합성하기 위해 dimethylfor mamide(DMF) 용매 하에서 isophorone과 malononitrile을 12시간 반응시키고, 얻어진 결과물을 정제한다. 이후 indole-3-carboxaldehyde와 10시간 환류시켜 색소를 얻는다. 합성된 색소는 F 이온 검출에 이용되며, UV-vis 분광법을 이용하여 분석물질에 따른 흡수 정도와 강도 변화를 살펴본다. 연구의 최종적인 목적은 비단 진단/감응 색소의 합성이 아니라 나노 섬유 소재와 색소의 접합을 통해 진단/감응형 나노 섬유를 개발하는 것으로 이를 위해 전기방사법이 이용된다.
Cr(III)과 Cr(VI)이온 각각을 Aliquat 336으로 단계적으로 용매추출하여 분리하고 원자흡수분광법으로 정량하였다. 즉, $Cr^{3+}$와 $Cr_2O_7^{2-}$의 혼합용액으로부터 Aliquat 336/MIBK로 먼저 $Cr_2O_7^{2-}$을 선택적으로 추출하고, 그 추출액 중의 농도를 $N_2O-C_2H_2$ 불꽃으로 측정한 다음, 남은 수용액에 citrate를 가하여 $Cr^{3+}$을 음의 착이온으로 만들어 같은 추출제를 사용하여 같은 방법으로 추출 및 정량하였다. $Cr^{3+}$와 $Cr_2O_7^{2-}$의 농도가 Cr로서 각각 0.1∼1.0 g/mL 범위의 혼합시료 50mL부터 1%(V/V) Aliquat 336/MIBK 5 mL로 1회씩 추출하여 각 농도에 대한 분석결과, 회수율이 98.8∼101.7%였다.
Methyl Thymol Blue(MTB) 발색시약을 사용하여 $Lu^{3+},\;Eu^{3+},\;Sm^{3+}$ 및 $Pr^{3+}$ 원소의 흡수분광광도법에 의한 정량법을 확립하였다. ligand와 금속의 몰비는 1:1이었으며 Hexamethylenetetramine 완충용액으로 pH 6.5로 만들었을 때 MTB의 최대흡수파장은 440 nm이며 희토류-MTB 착물의 최대흡수파장은 610 nm로 나타났고 용액의 흡광도는 발색 후 7시간 정도까지 일정한 흡광도를 나타내며 $0{\sim}110{\mu}g/50ml$의 범위에서 Beer의 법칙에 따른다. phosphate, EDTA, citrate같은 리간드이온들은 희토류 -MTB의 흡광도에 크게 영향을 주며 각각의 희토류 원소분석의 선택성은 없다. 메틸알코올, 에틸알코올 및 아세톤 용매에서도 희토류-MTB 용액의 흡광도는 변하지 않았다. 몰흡광계수는 $1.2{\sim}2.0{\times}10^4mol^{-1}{\cdot}l{\cdot}cm^{-1}$이다.
Seed 유화 중합법과 용매 추출법을 이용하여 전도성 고분자 복합체를 위한 다공성 입자를 제조하였다. 건조된 다공성 입자를 모체 고분자로 사용하여 dopant로 사용하는 $FeCl_3$를 methanol에 녹여 흡수시킨 뒤에 건조시키고, 이를 다시 pyrrole를 녹인 ethyl ether 용액으로 중합하여 용액을 증발시킴으로서 전도성 고분자 복합체를 합성하였다. 이때, 모체 고분자로 사용된 비다공성 입자와 다공성 입자의 전도도를 비교하였다. 실험결과, 전도성 복합체의 전도도는 비다공성 입자보다는 다공성 입자를 사용하여 제조한 복합체가 전도성 중합체가 입자의 표면뿐만 아니라 pore안에서도 용이하게 형성되어 더 우수한 전도도를 나타내었다.
수열처리법을 이용하여 저품위의 잠비아산 천연 자수정의 색상 개선을 행하였다. 수열처리 조건은 다음과 같다. 즉, 수열용매 6M-HCI, 반응온도 $300^{\circ}C$, 반응시간 30시간, 충진율 40%이었다. 이와 같은 조건에서 고품질 적자색의 자수정이 얻어졌다. ICP/AES 결과로부터 색 향상은 잠비아산 자수정의 내부에 존재하는 Fe 원소의 함량이 영향을 미치는 것을 알았다. 또한 UV-VIS-NIR분석결과 처리전 잠비아산 수정과 비교해 550nm 흡수피크가 작아짐을 볼 수 있었다. 본 연구의 결과는 수열처리가 잠비아산 자수정의 상업적인 가치 증가에 있어서 적합한 방법이었다.
공정오일 내 다핵성 방향족 화합물(PCA)은 무게함량 대비 3%이상 함유한 경우 피부암을 일으키는 것으로 알려졌다. 저함량과 고함량 PCA 오일의 구분 기준은 PCA 함량 3%에 근거한다. 기준 함량 이상이면 발암성 물질인 고함량 PCA 오일로 DAE가 있으며, 기준 함량 이하이면 인체에 안전한 저함량 PCA 오일로 TDAE, MES, 파라핀 오일이 이에 속한다. 상기 4종류의 공정오일을 적용한 SBR 가황물에 용매 추출 및 분리로 오일을 정제한 후, FT-IR분광 기술을 이용하여 PCA 오일 종류을 결정하였다. 그리고 파라핀 오일이 적용된 SBR 가황물에서 고무 약품인 HPPD, TMDQ, 왁스, 공정조제(Structol-40MS)의 오일에 대한 영향을 연구하였다. 분리 정제된 오일로부터 저함량과 고함량 PCA 오일 구분은 방향족 치환체 흡수영역인 파수 864, 810, 754 및 파라핀 또는 나프텐 흡수영역인 파수 721의 상대적인 흡수세기로 확인할 수 있었다.
유색미중 길림흑미(자색계)와 자광도(적색계)의 종피(발겨)부분에 함유되어 있는 안토시아닌계 및 탄닌계 색소의 효율적인 추출조건을 확립하고자 본 연구를 수행 하였다. 메탄올(3):에탄올(7)의 혼합용매의 농도가 70%일 때 가장 색소추출 효율이 양호하였으며, 이보다 농도가 낮아지거나 높아질수록 추출상태가 불량하였다. 자색계(길림흑미)색소는 0.5%능금산 함유 80%에탄올에서 추출효율 및 안정성 정도가 가장 높았으며, 최대흡수파장은 538nm이었다. 그리고 적색계(타닌계) 색소는 0.01%구연산 함유 80%에탄올에서 추출효율 및 안정성 정도가 가장 높았으며, 최대흡수파장은 456 nm로 나타났다. 색소추출시 용매온도는 $70^{\circ}C$까지는 온도가 상승할수록 상대적으로 흡광도가 높아졌으나, $90^{\circ}C$가 넘어 가면 색이 변색되기 시작하였다. 색소추출시 교반시간이 길어질수록 색수추출량이 높아졌으나, 마쇄시간은 10분 정도면 충분한 것으로 밝혀졌다. 색소추출 후 여과하지 않고 약24시간 정도 냉암소에서 방치한 후 상등액을 취하여 흡광도 측정을 하였더니 추출직후 여과하여 측정하는 방법보다 높은 흡광계수를 얻을 수 있었다.
최근, 차세대 디스플레이, 터치스크린, 전자파 차폐 및 흡수 등의 분야에 응용하기 위해서 현재 주로 사용되고 있는 ITO박막을 대체하기 위한 연구가 활발하게 진행 되고 있다. ITO 박막은 희소원소인 인듐에서 기인하는 높은 비용뿐만 아니라 매장량도 한계가 있어 대체 재료의 개발이 시급하게 요구되고 있다. 더구나, 다양한 차세대 응용에 있어서는 투명전도성 뿐만 아니라 휠 수 있는 유연성까지 요구되어 ITO박막을 대체할 새로운 투명전도성 유연 박막의 개발에 관한 연구들이 활발히 이루어지고 있다. 탄소나노튜브(CNT)는 금속을 능가하는 이론적인 전기전도도를 갖고 있으며, 높은 탄성등의 우수한 기계적 성질을 갖고 있어, 전도성 확보 및 유연성 구현이라는 투명전도성 플렉서블 박막소재에 요구되는 사항들을 충족시킬 뿐만 아니라, 최근의 대량 합성법등의 개발로 저가에 공급할 수 있다는 장점들이 있어 ITO대체 재료로서 주목을 받고 있다. 그러나, CNT는 튜브 사이에 강한 반데르발스 인력을 가지고 있어 용매 중에 분산하는데 많은 어려움이 있으며, 액상 분산과정을 통한 CNT기반의 플렉서블 박막 제작에 있어서 큰 과제로 남아있다. 본 연구에서는 플라즈마 기능화 처리를 통하여 CNT에 친수성을 부여하였고, 초음파 처리를 통하여 에탄올 중에 CNT를 균일하게 분산한 후, 스프레이 분사법을 이용해 투명 유연기판인 PET고분자 필름위에 균일 박막을 제작하였다. CNT는 아세틸렌 가스를 이용한 열화학증기증착법으로 1mm 이상의 길이를 갖는 수직배향 CNT를 합성하였으며, 이를 아르곤 및 암모니아 플라즈마로 기능화 처리를 실시하였다. 플라즈마 처리를 통해 기능화 된 탄소나노튜브는 플라즈마 처리되지 않은 탄소나노튜브와 분산 속도에서 현저한 차이를 보였다. 제작한 CNT 기반의 투명전도성 유연박막들은 막두께에 따른 전도도 및 투광도의 관계를 조사하였고, 기판에 분사된 CNT 박막의 표면 특성은 AFM, Raman, 접촉각 실험 등을 통하여 분석하였다.
유기 리간드(tris[3-(trifluoromethylhydroxymethymelene-camphorato])와 tris[3-(heptafluoropropylhydroxymethymelene-camphorato])을 Eu(Ⅲ)와의 착물들에 대한 거동을 UV-vis 분광학적, 자기적, 그리고 전기화학적 방법에 의해 조사하였다. 둘 또는 세개의 에너지 흡수 띠가 이들 착물들의 스펙트라에 의해 관찰되었다. 결정장 갈라짐 에너지 크기와 스핀 짝지움 에너지 그리고 결합 세기는 착물들의 스펙트라로부터 얻어졌다. 이들 착물은 전자 배열이 비 편재화이고, 낮은 스핀 상태이며 그리고 강한 결합 세기임을 알았다. 자기 쌍극자 모멘트는 반 자기성 착물로 나타났다. 착물들의 산화.환원 과정은 반 양성자성 용매속에서 순환 전압 전류법에 의해서 조사하였다. 착물들의 산화.환원 과정은 일전자의 확산전류에 의한 단일-짝 반응이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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