본 연구는 electrokinetic process (EK process)를 이용하여 20000 mg/kg의 납(Pb)으로 오염된 토양을 처리하는 과정에서 중금속이 오염토양 내부에 수산화물 형태로 침전되는 현상을 억제할 수 있는 방법을 찾기 위하여 전극교환(EK-Exchange, EK-E)과 혼합용매(0.3 M acetic acid and 0.03 M EDTA, EK-Mixed Solution, EK-M)를 사용하는 방법을 적용하였다. 혼합용매를 사용하는 경우(EK-M)에는 EDTA 0.03 M을 단독으로 사용하는 경우(EK-Blank, EK-B)보다는 약 2% 정도 낮은 제거효율을 나타내었다. 그러나, 비싼 EDTA 약품 값을 절약할 수 있다는 측면에서 보면, 이 방법도 충분히 적용 가능한 방법이다. 전극교환을 하는 경우(EK-E)에는 EDTA 0.03 M을 사용하는 경우(EK-B)보다 2% 높은 제거효율을 나타내었다. 그러나 더욱 중요한 사항은 다른 운전조건(EK-B, EK-M)과는 달리 토양 내부의 pH가 7~8 사이로 중성 부근에서 유지되었다는 점이다. 특히, 중금속의 축적이 우려되는 EK-B와 EK-M과는 달리 중금속이 특정 부위(오염토양 중앙부 또는 음극부)에 축적되지 않는다는 장점을 나타내었다.
홍화로부터 초임계 이산화탄소를 이용하여 황색소(safflower yellow)를 추출할 때의 최적 조건을 조사하였다. 여러 온도$(40,\;50,\;60,\;70,\;80^{\circ}C)$와 압력(2000, 3000, 4000, 5000 psig) 조건에서 추출을 하였으며 수율을 증가시키기 위해 물을 보조용매(0, 3, 6, 10, 14 wt%)로 하여 실험을 수행하였으며 색소분석은 spectrophotometer를 이용하였다. 황색소의 추출 수율은 $60^{\circ}C$, 4000 psig에서 가장 높게 나타났다. 보조용매로 물을 사용하였을 때는 10 wt%일 때 황색소의 추출이 가장 잘 되었고 그 이상에서는 오히려 추출량이 감소하는 경향을 보였다. 또한 시료의 수분함량은 초임계 유체 추출 시 수율과 밀접한 관련이 있는데 홍화의 황색소 추출 시에도 시료의 수분함량이 낮을수록 수율이 증가함을 알 수 있었다. 아울러 초임계 유체를 이용하여 최적 조건에서 추출한 경우 황색소의 수율은 용매로 추출한 경우에 비해 6% 정도 증가하였다. 상기의 결과로 초임계 이산화탄소 추출법은 홍화로부터 황색소의 추출에 적합하다는 것을 확인할 수 있었다.
초임계 이산화탄소내에서 방향족 유기용매(BTX)를 0.5% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 충전된 고정층 반응기를 이용하여 완전분해를 시도하였다. BTX의 전환율은 반응기 입구에서 유기용매의 농도와 초임계 이산화타소의 몰밀도에 의존하는데, 입구농도가 감소함에 따라 전환율은 크게 증가되었고, 일정한 입구농도에서 온도 증가에 따라 반응은 잘 진행되어 전환율이 증가됨을 알 수 있었다. 동일 온도에서 압력이 증가함에 따라 큰 전환율을 보임을 알 수 있었다. 또한 실험조건 $300^{\circ}C$, 204.1 atm에서 benzene은 98.5% 이상의 전환율로 거의 완전산화 되었고, toluene과 xylene의 전환율은 $350^{\circ}C$, 204.1 atm의 조건에서 각각 82.0, 76.5%로 나타났다. 부분산화에 의한 중간생성물의 크로마토그램을 확인한 결과 중간생성물은 benzaldehyde, phenol, benzenemethanol 등으로 확인되었다. 충분한 산화반응 조건하에서 BTX가 중간생성물 없이 환경에 크게 영향을 미치지 않는 $CO_2$와 $H_2O$의 분해생성물로 분해가 가능한 것으로 판단되었다.
5'-GMP.2Na를 결정화하기 위한 조건을 검토한 결과 첨가한 용매는 methanol을 사용하였고, 온도는 45$^{\circ}C$, 교반 속도는 160-200rpm으로 하는 것이 좋았다. 이를 Reynold수로 환산한 결과 25,000-32,000이었다. 그리고 결정 seed의 첨가가 결정화에 영향을 줌을 알 수 있었으며 seed 첨가는 methanol 농도가 7.5%에서 10%의 사이가 좋았고 결정의 최대회수의 methanol 농도는 70%이었다.
MeOH-MeCN 혼합용매계에서 4-치환-2,6-이니트로염화벤젠과 아닐린 치환제 사이의 친핵성 치환반응속도를 전기 전도법에 의해 측정하였다. 기질의 고리에 있는 치환기의 치환기변화에 따른 속도상수의 크기순서는 4-$NO_2{\gg}4-CN {\gg}$4-$CF_3$이었고, 아닐린 고리에 있는 치환기에 의한 속도상수의 크기는 p-O$CH_3 {\gg}p- CH_3{\gg}H {\gg}p-Cl{\gg}m-NO_2$ 순서였다. MeOH함량이 많은 용매에서 속도상수가 MeCN 함량이 많은 용매속에서의 속도상수보다 컸다. MeOH-MeCN 혼합용매계와 친핵체 변화에 대한 속도론적 연구로 볼 때 Cl의 이탈단계가 속도결정단계로 보여졌다. MeOH에 의한 친전자적 촉매작용은 알코올의 수소와 이탈기 염소원자 사이의 전이상태에서 수소결합 형성으로 이루어지고 친핵성 촉매작용은 전이상태에서 알코올의 산소와 아민의 수소사이의 수소결합에 의한 것으로 생각 되었다. 모든 이의 사실로 보아 본 반응은 제 2단계가 속도결정단계인 $S_N$Ar메카니즘으로 진행됨을 알 수 있고 이와 같은 메카니즘은 PES모형으로도 설명할 수 있다.
농약성분 분석에 있어서 시료 전처리시간을 단축할 수 있는 분석방법을 개발하기 위해 농산물 중에 잔류하고 있는 잔류농약성분을 대상으로 ASE(accelerated solvent extraction) 방법을 활용한 자동화된 전처리 방법을 검토하였다. ASE 추출조건은 preheat 1 min, heat 5 min, static 1 min, solvent flush% 60 vol, nitrogen purge 60 sec, cycle 4, pressure 1500 psi, temperature $100^{\circ}C$를 선택하였다. 이 분석조건과 n-hexane:acetone(4 : 1, v/v)를 추출용매로 사용하였을 때, ASE 추출과 정제능력은 solvent extraction 방법과 유의적인 차이를 보이지 않았고, 추출 용매의 감소는 추출산물의 재현성에 큰 영향을 미치지 않았다. ASE 방법은 잔류농약 분석 시 소요되는 유기용매의 양을 감소하고 추출과 정제를 동시에 수행함으로써 동결건조 시간을 제외한 전처리 시간이 단축되어 분석비용 또한 solvent extraction에 비해 감소시킬 수 있었다.
염석결정화란 제 3의 성분을 가하여 혼합용매로 만들어 용질의 용해도를 저하시키는 방법으로 염료 용액으로부터 염료 결정화에 염석결정화를 이용하였다. 이번 연구에서 반응성 염료(Reactive Red 218)의 용해도와 결정화 속도를 연구하였다. 그 결과 염료 용액의 용해도는 KCl 농도가 높을수록 용해도가 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 또한 연속식 결정화기에서 반응성 염료(Reactive Red 218)에 대한 결정화 속도식은 결정 성장 속도 $G=6.864{\times}10^{-5}{\Delta}C^{1.207}$와 핵 생성속도 $B^0=4.8{\times}10^{22}{\Delta}C[1.1{\times}10^{-13}+{({\Delta}C)}^{0.7}{M_T}^2]$의 실험식으로 표현할 수 있다.
반도체 집적회로의 고집적화 및 고성능화를 위한 기본 소자(MOSFET)의 미세화 및 단위공정의 물리적 한계를 극복하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있다. 그 중 다양한 나노입자를 이용한 나노소자 제작 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 하지만 이러한 나노입자를 이용한 나노소자의 제작에 있어서 원하는 위치의 나노입자의 배열과 정렬의 어려움을 겪고 있다. 이를 위해서 본 연구에서는 자기조립특성을 가지는 DNA 분자와 CdSe/ZnS 나노입자들의 표면 기능화를 통해서 상호 결합시키는 실험을 하였다. DNA 분자를 형틀로 이용하여 CdSe/ZnS 나노입자를 선택적 배열하고 전자 소자화하기 위해서는 CdSe/ZnS 나노입자의 표면 기능화가 필수적이다. 이를 위하여 무극성인 CdSe/ZnS 나노입자들과 DNA 분자의 phosphate backbone의 음전하와의 경합 특성을 향상시키기 위하여 이들 나노입자의 표면을 양전하로 치환하는 실험을 수행하였다. Core 나노입자인 CdSe 나노입자를 제작한 다음에 CdSe 보다 높은 band gap을 가지고 lattice mismatch가 적은 ZnS 로 shell 층을 형성하는 2-step 방법을 이용하여 합성한 CdSe/ZnS 나노입자를 무극성 용매인 chloroform 용액 0.5 ml에 분산시키고 DMAET 0.3 ml 와 Methanol 0.1 mg/ml를 이용하여 리간드들을 바꿔주고 과잉된 리간드인 DMAET를 제거하기 위해 Methanol로 3차례 세척한 다음 증류수에 용해시키는 실험을 하였다. 나노입자 기능화 과정 이후 기능화 여부를 판단하기 위하여 FT-IR spectroscopy 와 zeta potential 측정을 통하여 나노입자 표면의 변화와 전위를 측정하였다.
$\rho$, $\alpha$-dimethyl benzyl alcohol을 효과적으로 분할하기 위하여 2상 동적 속도론적 광학분할(biphasic dynamic kinetic resolution, DKR)반응을 실시하였다. 라세미화 반응을 위하여 촉매로 산성 제올라이트를 사용하였고 속도론적 광학분할(kinetic resolution, KR)을 위하여 고정화 효소를 촉매로 사용하였다. 유기용매와 물을 용매로 사용하는 이상 DKR 반응에서, acyl donor, 반응온도, 기질의 농도, 두 가지 촉매의 상대적 비율 및 교반속도 등의 공정변수를 변화시켜가면서 DKR반응의 전환율과 생성물의 광학순도에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과, $\rho$, $\alpha$-dimethyl benzyl alcohol의 DKR 반응에서 99% 이상의 광학순도를 가지는 생성물을 최대 88%의 높은 수율로 얻을 수 있었으며, 높은 TON에서도 반응의 효율성이 유지되었고 촉매의 재사용 시에도 지속적인 활성을 나타내었다.
EtOH-$H_2O, Acetone-H_2O$의 이성분 혼합용매계에서 치환 브롬화벤질류의 가용매분해반응을 $25^{\circ}C$ 와 $45^{\circ}C$에서 전기전도도법으로 연구하였다. 반응속도상수는 벤젠고리에 전자주게 치환기가 도입되거나, 물함량이 증가할수록 컸으며 전자받게 치환기로 바뀜에 따라 용매의 이온화능, Y에 대한 치환 브롬화벤젠류의 가용매분해반응의 감도, m은 연속적으로 감소하였고, 반면에 친핵도에 대한 감도는 증가하였다. 이 결과로 부터 전자주게에서 전자받게로 치환기가 변함에 따라 전이상태는 loose한 결합상태에서 tight한 상태로 변함을 알 수 있었다. 이 결과는 PES 모형과 양자역학적 해석 방법에 의한 전이상태 구조변화의 논의와도 일치하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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