간접 탄산화(indirect method) 및 양이온 공급원으로 사문암(serpentinite)을 이용하여 광물탄산화 연구를 수행하였다. 이산화탄소와 사문암 내 알칼리 토금속(칼슘과 마그네슘)의 탄산화 반응을 통해 고순도의 탄산칼슘과 탄산마그네슘을 합성할 수 있었다. 마그네슘 추출을 위해 황산암모늄을 사용하였고 Mg 추출률 향상을 위해 황산암모늄 농도, 반응온도 및 사문암과 추출 용매의 비(고액비) 등 여러 반응 변수를 검토하였다. 본 연구로부터 2 M 황산암모늄을 사용하여 $300^{\circ}C$ 반응온도에서 고액비(5 g/66 mL) 실험을 진행한 경우 약 80 wt% 이상의 Mg를 얻을 수 있었다. Mg 추출률은 추출 용매 농도 및 반응온도와 비례하여 증가하였다. 사문암의 Mg 추출 과정에서 얻어진 암모니아($NH_3$)는 회수하여 탄산화 과정에서 필요한 pH 복원제(pH swing agent)로 활용하였다. 본 연구를 통해 약 1.78 M 암모니아를 회수할 수 있었고 지구화학 모델링을 통해 사문암의 Mg 추출 과정의 핵심 단계를 해석하고자 하였다.
Polyetherimide(PEI)계의 고분자는 막 성능이 우수하고 내열성과 내유기용매성 등이 우수한 열가소성수지로서 film, sheet, tubular형으로 만들 수 있어 한외여과막이나 역삼투막, 기체분리막 등에 이용되고 있다. 한편 투과속도를 높이고, fouling을 줄이기 위한 친수성 향상은 막 소재의 화학적 개질에 있어서 주된 목표이다. sulfonation은 막 재질의 소수성을 감소시켜 water permeability를 향상시키는데 있어서 매우 유용한 방법으로 이온교환수지, 이온교환막, anion형 하전막의 제조에 이용되어 왔다. 본 실험에서는 polyetherimide계 고분자를 chlorosulfonic acid(CSA)를 이용하여 술폰화시킨 sulfonated polyetherimide(SPEI)를 제조하여 막 성능을 측정하였다.
Tube-in-orifice형태의 spinneret을 제작하여, polyethersulfone을 재질로 하는 capillary membrane을 건습식방사공정을 통해 제조하였다. 기공형성계는 PVP를, 용매는 NMP/DCM을, 내부응고제는 물과 NMP의 혼합물을, 외부응고제는 냉각수를 사용하였다. 내부응고제의 NMP농도에 따른 막의 형태와 microstructure를 연구하였다. 내부응고제가 약한 응고력을 가질 때 macrovoid가 없고, 내부의 활성층이 치밀한 막을 얻을 수 있었다. PES-NMP/DCM-PVP조성(25-44/11-20)의 용액으로, 40% NMP수용액을 내부응고제로 사용하여, 막을 제조하고 이를 모듈화하여, 한외여과실험을 한 결과, MWCO 8,000인 모듈이 얻어졌으며, 이 모듈의 Flux는 1기압에서 $1.44 \times 10^{-5}m/sec$이었다.
헤테로 고리 화합물인 isoquinoline과 외부치환체로서 $COOCH_3$, CN 및 $CH_3$ 작용기들이 치환된 화합물들의 혼합물을 정상 및 역상법으로 분리 한 결과, 이동상의 종류에 따라 용리순서에 용매화 효과가 나타났다. 또한, 헤테로 고리 화합물 내부의 방향족성이 없는 2-methylindoline과 방향족성이 있는 2-methylindole, 그리고 헤테로 원자가 질소와 산소인 benzoxazole과 질소와 황인 benzothiazole의 머무름거동은 정상 액체 크로마토그래피의 경우 시료 분자와 충진제의 흡착 표면과의 흡착력으로 설명할 수 있었고, 역상 액체 크로마토그래피의 경우는 시료와 정지상과의 소수성 상호작용 등으로 설명할 수 있었다.
본 연구에서는 환경친화적인 측면을 고려하여 제철소 및 석유화학공장에서 많이 발생되는 부생가스인 일산화탄소와 산소를 이용하여 글리세롤로부터 글리세롤 카보네이트를 합성하는 공정에 대하여 연구하였다. 글리세롤의 산화성 카르보닐화 반응활성은 회분식 고압반응기에서 다양한 금속촉매(Cu, Pd, Fe, Sn, Zn, Cr계)에 대한 영향과 산화제, 일산화탄소와 산소의 몰 비율, 촉매량, 용매의 종류, 반응 온도 및 시간, 탈수제 첨가에 대한 반응조건들을 확인하였다. 특히, 염화구리 촉매가 우수한 반응 활성을 나타내었고, 니트로벤젠 용매상에서 글리세롤:일산화탄소:촉매의 몰 비율이 1:3:0.15, 일산화탄소:산소의 몰 비율이 2:1, 전체 반응압력이 30 bar, 반응온도 413 K, 반응시간 4시간 동안 염화구리(I)와 염화구리(II) 촉매에 대한 수율은 각각 최대 44%와 64%를 보였다. 이러한 결과로부터 구리촉매의 산화수에 따라 반응활성이 큰 차이가 보이는 것을 확인하였으며, 산화제로서의 산소의 역할은 글리세롤의 카르보닐화 반응 후 산화반응이 수반되어 부생성물인 물을 생성하는데 중요한 역할을 하고 있는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 variable volume view cell이 장착된 상평형 장치를 사용하여 고압 상태의 다양한 용매 내에서 고분자인 Poly(methylmethacrylate) (PMMA)의 구름점(cloud point)를 측정하였다. 이때 사용된 용매는 chlorodifluoromethane (HCFC-22), dimethylether (DME), 1,1,1-trifluoroethane (HFC-143a), 1,1-difluoroethane (HFC-152a), 1,1,1,2-tetrafluoroethane (HFC-134a) 이였으며, 이들 용매에 $CO_2$를 첨가한 $HCFC-22+CO_2$와 $DME+CO_2$의 이성분계 혼합용매에서 $CO_2$의 조성 변화가 PMMA의 상거동에 미치는 영향을 살펴보았다. 실험 결과 PMMA는 HCFC-22에서는 340K, 5MPa 정도의 가장 낮은 온도 압력 조건에서부터 잘 용해되었으며 DME에서는 300K, 28MPa 정도의 비교적 낮은 온도 압력 범위에서 잘 용해되었으나, 그 밖의 불소화합물인 HFC-143a, HFC-152a, HFC-134a에서는 423.15K, 160MPa의 높은 온도 및 압력범위에서도 전혀 용해가 일어나지 않았다. 또한, PMMA+HCFC-22 혼합물에 $CO_2$를 첨가한 $PMMA+HCFC-22+CO_2$계의 경우는 LCST (lower critical solution temperature)의 상거동을 보였으나 PMMA+DME 혼합물에 $CO_2$를 첨가한 $PMMA+DME+CO_2$계의 경우는 UCST (upper critical solution temperature)의 상거동을 보였다. $CO_2$ 혼합용매 내에서 cloud point 압력은 동일한 온도에서 첨가되는 $CO_2$의 양에 비례하여 급격히 높아지는 것을 관찰할 수 있었고, 이로부터 PMMA를 SAS (supercritical antisolvent) 법에 의해 미세입자화 할 경우 $CO_2$가 DME와 HCFC-22에 대한 역용매로 사용될 수 있다는 것을 확인할 수 있었다. 또한 $CO_2$의 농도를 변화시킴으로써 PMMA의 cloud point를 자유롭게 조절할 수 있다는 것을 알 수 있었다.
Phenylvinylsulfone의 가수분해 속도상수를 자외선분광기를 사용하여 구하였으며 아울러 넓은 범위에서 잘맞는 반응속도식도 얻었다. 이 식에 의하면 넓은 pH범위, 특히 종전에 잘 규명된 바 없는 산성용매 속에서의 반응 및 수산화이온의 촉매역할등도 정량적으로 잘 설명할 수 있음을 알았다. 즉 pH7 이하에서는 물의 첨가로 부터 반응이 시작됨을 알 수 있었으며 pH9 이상에서는 수산화이온만이 반응에 참여함을 알았다.
본 연구에서는 반응성 비닐기를 가지고 있는 반응성 양친성 고분자 전구체(Reactive Amphiphilic Reactive Polymer Precursor) (RARP)를 이용하여 제조된 소수성 세그먼트들이 가교된 코아 가교 양친성 고분자(Core-crosslinked Amphiphilic Polymer) (CCAP) 나노입자와 나노침전법을 사용하여서 소수성 유용물질을 고함량으로 담지할 수 있는 새로운 공정을 제안하였다. 극성이 각기 다른 유기용매(에탄올, 아세톤, 테트라하이드로퓨란(THF))들과 소수성 세그먼트 분자량이 다른 CCAP를 사용하여서, 모델 유용 약물인 ${\alpha}$-tocopherol의 담지 효율, 담지량 및 약물 담지 나노입자의 크기와 안정성 변화를 조사하였다. 소수성 세그먼트 분자량이 큰 CCAP와 소수성 용매인 THF를 용매로 사용한 경우에 가장 높은 유용 약물 담지량, 담지 효율을 나타내는 안정한 나노입자가 형성이 되었다. 즉 CCAP 나노입자들의 물리적 화학적으로 견고한 나노 구조로 인해서 33 wt%의 높은 담지량과 97% 이상의 담지 효율을 가지면서 물속에서 70 nm의 크기의 안정한 유용 약물 담지 고분자 나노입자를 제조할 수 있었다.
용매추출에 의한 코발트 분리 기술에 대해 리뷰하였고 특히 다양한 시약을 사용한 코발트의 분리 및 상용 추출용제를 사용하여 스크랩으로부터의 코발트 회수기술에 대하여 분석하였다. 코발트 분리 능력은 phosphinic > phosphonic > phosphoric acid 순으로 정리되며, 이것은 유기상내에 추출용제와 존재하는 코발트의 사면체 배위 화합물의 안정성이 증가하기 때문이다. 용매의 조성에 따라 달라지지만 주로 Cyanex 272, D2EPHA 및 PC 88A와 같은 상용 추출용제 등이 상용 추출 공정에서 우선적으로 사용되어야 하며, 다양한 조합을 효과적으로 관리한다면 코발트 함유 스크랩과 관련한 다양한 분리기술 문제점들을 해결할 수 있을 것이다.
최근에 이산화티탄 분말을 나노입자로 제조하거나 결정성을 향상하기 위해 1차원 구조인 nanowire, nanotube, 3차원 구조인 mesoporous 구형으로 생산하여 차단율과 반사율을 통한 광 전극 소재로의 활용과 피부 광 노화 방지에 더욱 효율적으로 적용할 수 있는 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 n-alcohol을 용매로 사용하여 높은 결정성을 갖는 이산화티탄 나노 졸을 합성하였다. 합성된 이산화티탄 나노 졸은 FE-SEM과 XRD을 통해 결정성을 확인하였고, 자외선 차단율을 확인하기 위해서 UV-Vis로 투과율을 확인했다. 또한. 용매에 따른 결정성을 확인하기 위하여 부탄올, 프로판올, 에탄올을 이용하여 각각을 제조하였고, 용매에 따른 차이를 비교하였다. 입자크기는 200~250 nm로 합성되었으며 광학적 투과율은 UVB, UVA 범위에서 높은 차단율을 보이고, 550 nm 파장에서 높은 투과율을 보여 태양전지의 광전 변환 효율 향상과 소량 사용으로도 제품의 자외선 차단 효율을 높일 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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