많은 고분자 공정에서 고분자에서의 유기 용매와 같은 저분자 물질의 확산은 중요하다. 고분자에서의 저분자 물질의 이동은 중합 반응기의 효율성과 제조된 고분자의 특성을 결정한다. 공정을 설계하고 최적화하는데 중요한 물성값은 고분자/용매 상호확산 계수이다. 용매의 농도가 매우 낮은 무한희석 상태에서의 고분자/용매 계의 무한확산계수를 측정하기 위해서 capillary column inverse gas chromatography (CCIGC) 기법이 흔히 사용된다. 이 기법을 사용하면 비교적 짧은 시간에 확산계수와 분배계수를 측정하는 것이 가능하다. 본 연구에서는 CCIGC 기법을 사용해서 styrene/butadiene/styrene (SBS) 블록 공중합체에서 환형 구조를 가지는 용매의 확산계수와 분배계수를 다양한 온도 범위에서 측정하였다.
본 실험에서는 옥살산과 알코올계 용매를 사용하여 마그네슘 호일의 화학적 식각에 의해서 마그네슘 옥살레이트(Magnesium oxalate) 나노구조를 제조하였다. 알코올계 용매 중 에탄올 용매에서 마그네슘 옥살레이트 나노와이어를 얻을 수 있었다. 시간에 따른 나노와이어의 형성 과정을 살펴보았고, FE-SEM을 통하여 형상을 살펴보았다. TGA 분석을 통하여 열처리 조건을 결정하였다. 열처리를 통하여 마그네슘 옥살레이트 나노와이어에서 산화마그네슘(MgO) 나노와이어로 전환시켰고, 이를 FE-SEM과 FT-IR을 통하여 확인하였다.
본 연구에서는 백색부후균 Abortiporus biennis를 이용하여 유기용매 리그닌의 생물학적 변환을 시도함으로써, 생물학적 변환 기작을 이해하고, 상업적 활용을 위해 유기용매 리그닌의 저분자화를 유도하고자 하였다. 질소제한 배지에서 A. biennis는 주로 유기용매 리그닌의 중합반응을 유도하면서, 분자량을 급격히 증가시켰으며, 배양일에 따라 구조적 차이를 야기하였다. 배양 초기, ether 결합의 분해를 통해 phenolic OH 함량이 증가한 반면, 배양 후기에는 ether 결합이 증가함에 따라 phenolic OH 함량이 감소하였다. 이러한 결과를 바탕으로, 유기용매 리그닌의 탈중합을 유도하기 위해 환원제인 ascorbic acid를 첨가하여 유기용매 리그닌의 구조 변화 및 변환 산물을 분석하였다. 결과적으로, 환원제의 첨가에 의해 유기용매 리그닌의 분자량은 소폭 증가하였지만, 환원제 무첨가 실험에 비해 그 증가 폭이 현저히 감소하였다. 또한 배양액 내 리그닌 올리고머의 경우, 배양 10일째 환원제를 첨가한 실험구에서 중량 평균 분자량 381 Da, phenolic OH 함량 38.63%을 나타냈으며, 이는 저분자화된 형태로 상업적 활용 가치가 높다고 사료된다. 결론적으로, A. biennis의 효소 시스템은 유기용매 리그닌의 분해보다 중합을 야기하였으며, 환원제의 첨가를 통해 배양액 내 리그닌 올리고머의 저분자화 및 phenolic OH 함량 증가를 유도할 수 있었다.
극성 용매인 물과 비극성 용매인 염화메틸렌에서 각각 니코틴을 당량의 오존과 반응시켜 그 생성물을 기체 크로마토그라피로 조사한 후 관 크로마토그래피 및 얇은 막 크로마토그래피를 이용하여 분리하였다. 이들 6가지 물질을 NMR, IR 및 Mass로 구조를 확인한 결과, 미반응의 니코틴 l-nornicotine, anabasine, ${\beta}$-nicotyrine, cotinine 및 nicotine-N-oxide임이 밝혀졌다. 이 생성물들을 토대로 두 액상에서의 니코틴 오존화 반응은 피롤리딘 고리의 1'위치에서 1차 산화가 일어나는 반응 메카니즘을 제안하였다.
폴리비닐피로디온을 서로 다른 끓는점, 유전상수, 쌍극자모멘트를 갖는 다양한 용매(메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 부탄올, 아세톤, 메틸렌클로라이드 및 DMF)에 용해시켜 전기방사를 시도하여 섬유의 특성을 연구하였다. 전기 방사된 폴리비닐피로디온은 방사용액의 점도, 전기전도도 및 표면장력에 영향을 받는다. 점도가 $0.114kg/m{\cdot}s$ 이상, 전기전도도는 1.02 mS/m 이상, 표면장력은 30.0 mN/m 이하에서 섬유가 형성되었다. 에탄올 용매계에서 폴리비닐피로디온의 평균직경은 인가전압이 10 kV에서 20 kV 증가시킴에 따라 1710에서 5454 nm까지 증가하였다.
$H_2O$ 용매 하에서 2,4'-bipyridinie과 chromium trioxide의 반응을 통하여 2,4'-bipyridinium dichromate [$(C_{10}H_8N_2H)_2Cr_2O_7$]를 합성하여, 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 2,4'-bipyridinium dichromate를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 순서인 시클로헥센 < 클로로포름 < 아세톤 < N,N-디메틸포름아미드 용매 하에서 높은 산화반응성을 보였다. 산 촉매(HCl)를 이용한 N,N-디메틸포름아미드 용매 하에서 2,4'-bipyridinium dichromate는 벤질 알코올과 그의 유도체들($p-CH_3$, H, m-Br, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.65 (303 K)이였다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.
용액 가공에 의한 광학용 폴리카보네이트 필름의 제조시 사용되는 1,3-dioxolane 용매가 폴리카보네이트 필름의 구조 형성에 미치는 영향에 대하여 살펴보았다. 기존 용액 가공에 용매로 사용하는 methylene chloride 대신 1,3-dioxolane을 필름 제조 용매로 사용하는 경우, 환경 친화성을 갖는 반면 1,3-dioxolane의 높은 휘발 온도로 인하여 필름 건조 공정에서 용매 제거 속도가 감소되며 이는 폴리카보네이트 필름의 결정화를 초래함을 확인하였다. 그 결과, 필름의 결정화도가 증가하여 표면이 거칠어지며 이에 따라 광 투과도가 감소함을 확인할 수 있었다. 또한 용매 제거 속도 변화에 따른 이러한 형태학적 변화는 폴리카보네이트 필름의 기계적 특성에 영향을 미침을 알 수 있었다.
등유전상수 용매로 취급되는 MeOH-nitromethane, MeOH-nitrobenzene 및 MeOH-ethylene glycol 혼합용매 하에서 t-butyl halides (X = Cl, Br, I)의 가용매 분해반응을 연구 하였다. MeOH-NM 및 MeOH-NB에서 t-butyl halide의 가메탄올 분해반응 속도는 40~100 % (v/v) MeOH 조성에서 최대치를 보였다. 최대속도 현상은 용매의 극성-편극성과 수소결합 주게능력의 협력적인 결과로 설명하였다. Y값의 변화로 부터 극성-편극성과 수소 결합 주게능력의 협력적인 결과로 설명하였다. Y값의 변화로 부터 극성-편극성과 수소결합 주게능력이 기질의 반응성에 미치는 효과를 논의 하였다. E.G.에서 기질의 반응성은 MeOH에 비해 20배 이상 빠름을 보였으며 이는 아마도 E.G.의 특이한 용매구조에 기인 한다고 여겨 진다.
본 연구에서는 ${\beta}$-D-glucopyranose 분자의 hydroxymethyl group의 두 torsion angle의 변화에 따른 포텐셜 에너지의 변화를 진공 상태와 implicit water 상태에서 연구하였으며 이를 통해 Solvation Energy가 구조에 미치는 영향에 대해서 알아보았다. 계산에 사용한 프로그램은 AMBER package였으며, force field는 GLYCAM_06을 사용하였다. Solvation model은 Hawkins, Cramer, Truhlar 등이 제안한 generalized Born model을 사용하였다. 계산 결과, methyl hydroxyl group 내의 hydroxyl group이 고리구조의 hydroxyl group과 강한 수소결합이 가능한 영역에서 많은 변화가 일어났다. 이를 통해 solvation effect로 인해서 수소 결합의 중요성이 감소했다는 결론을 내렸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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