사용 후 핵연료의 화학특성 연구를 위하여 요오드의 분리와 정량에 관한 연구를 수행하였다. 사용 후 핵연료를 용해시키는 과정에서 핵연료 중에 CsI로 존재하는 요오드가 $I_2$로 산화되어 휘발되지 않도록 질산과 염산의 혼합산 (80:20 mol%)을 이용하여 비휘발성 ${IO_3}^-$로 안정화시켰다. 2.5 M $HNO_3$ 매질에서 $NH_2OH{\cdot}HCl$을 이용하여 $I_2$로 환원시킨 후 사염화탄소로 추출하여 우라늄과 핵분열생성물로부터 분리, 회수하였다. 0.1 M $NaHSO_3$을 사용하여 요오드를 역추출하였으며 수용액층으로 회수된 요오드를 이온 크로마토그래피로 정량하였다. 방사성 물질 분석에 적합한 이온 크로마토그래피/차폐 시스템을 구성하였으며 42,000~44,000 MWd/MtU 의 연소도를 갖는 사용후핵연료를 대상으로 요오드를 분석한 결과 Origin 2 연소도 전산코드에 의한 계산결과인 $324.5{\sim}343.6{\mu}g/g$와는 -8.3~-0.5%의 편차를 나타내었다.
수평균 중합도 900 및 교대배열기 함량 63.1%의 교대배열 poly(vinyl alcohol) (s-PVA)을 사용하여 s-PVA/요오드계 편광필름을 제조하였다. 흔성배열 PVA/요오드계 필름과 비교할 때 편광도는 자연신비에서도 99% 이상의 값을 가짐으로써 향상된 결과를 보였으나 투과도는 약간 저하되는 경향을 보였다. 따라서 침지액의 요오드 농도를 보다 낮추고 4배의 연신비를 유지함으로써 우수한 투과도와 편광도를 가지는 필름을 제조할 수 있었다. 한편, s-PVA/요오드 필름의 열수하에서의 탈착은 현저히 억제되었다. 결정화도, (100)면의 결정크기 및 면간거리가 조금씩 감소하거나 더 이상 증가하지 않는 것으로부터 침지시간 초기에는 요오드가 주로 결정영역에서 복합체를 형성하고, 이후에는 주로 결정면 밖에서 복합체를 형성하거나 단순한 물리적인 흡착을 이루고 있음을 확인하였다.
전자 공여체로서 할로겐으로 치환되어 있는 아니솔 유도체들(아니솔, 4-클로로아니솔, 2,3-디클로로 아니솔, 2-플루오로-4-클로로아니솔, 2-브로모-4-클로로아니솔, 2-요도드-4-클로로아니솔, 2-브로모 4,6-디클로로아니솔, 2-요오드-4,6-디클로로 아니솔, 2-요오드-2,4,6-드리클로로아니솔)을 쓰고 전자를 받아들이는 화합물로서는 요오드 또는 염화 요오드를 사용하여 그 사이에 생성되는 전하이동 착물에 관하여서 사염화탄소 또는 헥산을 용매계로 하여 연구하여 보았다. 연구한 결과로서 착물의 생성량이 벤젠고리의 2-치환 할로겐 원자의 Van der Waals 반경에 따라서 영향을 받음이 확인 되었으며 더 나아가서 전자 공여 화합물 분자의 입체적 배치 환경에 의하여서도 역시 영향을 받고 있음을 알 수 있었다. 이와 같은 경향은 클로로포름과의 착물 생성에서도 핵자기 공명분석법으로 확인될 수 있었다. 분광 분석법으로 얻은 착물 생성에 관한 데이터를 제시하였으며 벤젠고리에 치환된 2-할로겐 원자의 입체구조와의 상호관계를 논의하였다.
본 연구에서는 파이로프로세싱에서 발생하는 배기체 내 요오드 포집을 위한 매질로서 고가의 은 기반 흡착제를 대체하기 위한 상용 구리메쉬의 가능성에 대해 연구하였다. 열역학적 계산을 통해 구리 금속과 요오드 기체의 반응은 100 ~ 500℃ 온도 범위에서 자발적으로 일어나며 요오드화구리(CuI)를 형성할 것으로 예상되었다. 실험을 통해 반응 온도에 따른 요오드 포집 효율의 영향을 분석한 결과, 1개의 구리메쉬(질량 0.26 g)를 이용하여 반응 온도를 300, 400℃로 변화하였을 때 각각 5 및 6 wt%의 요오드(초기질량 2.0 g)가 포집됨을 확인하였다. 또한, 반복 실험 결과를 토대로 구리메쉬 표면에 형성된 반응 생성물(CuI)의 자발적인 탈리 현상으로 구리의 활용률이 증가할 수 있음을 확인하였다. 반응 생성물의 CuI 상 형성은 X-선 회절 실험을 통해 확인하였으며, 표면 분석은 주사전자현미경을 이용하여 수행하여 그 결과를 보고하였다.
과요오드산-산화가용성전분은 Aspergillus awamori a-glucosidase의 pH 안정성을 증가시켰다. 40℃에서 두시간 항온시킨 결과, 과요오드산-산화가용성전분이 존재하지 않을 때의 효소는 pH 3∼7, 존재할 때의 효소는 pH 3∼9, 50℃에서 과요오드산-산화가용성전분이 존재하지 않을 때의 효소는 pH 3∼6, 존재할 때의 효소는 pH 3∼8 범위에서 안정하였다. 60℃에서는 과요오드산-산화가용성전분의 존재여부에 관계없이 효소는 pH 3∼6 범위에서 안정하였으나 pH 5와 6에서 과요오드산-산화가용성전분이 존재하면 효소의 잔존활성은 존재하지 않을 때보다 20% 더 높았다. 과요오드산으로 변형한 효소는 pH 9에서 활성이 70% 남았으나 변형하지 않은 효소는 남지 않아서 변형으로 안정성이 증가된 것으로 나타났다. 변형효소는 50℃에서 12%, 80℃에서 7%의 활성이 남았으나 변형시키지 않은 효소는 50℃에서 8%가 남고, 70℃이상에서는 남지 않았다. HPLC 분석 결과 pH 2 이하 및 9 이상에서는 효소의 서브유니트가 분리되고, 변성 중합되었다. 변형하지 않은 효소는 산성과 알칼리성 pH에서 변성되어 단백질의 구조가 무너졌지만 과요오드산-산화가용성전분이 존재하면 변성되지 않았다.
사용후핵연료에 미량 함유되어 있는 요오드를 정량하기 위하여 분리 및 회수를 위한 최적조건을 실험하였다. 사용후핵연료의 용해를 위하여 모의 사용후핵연료를 이용하였으며 용해과정에서 요오드가 휘발되지 않는 혼합산(질산:염산)의 최적 혼합비는 80:20 mol%이었으며 비휘발성 요오드의 생성을 촉진시키기 위하여 오존을 사용하였을 때 요오드의 회수율이 6회 평균 측정값이 9.6% 증가를 나타내었다. 사염화탄소에 의한 요오드 추출과정에서 ${IO_3}^-$를 $I_2$으로 환원시키기 위하여 $NH_2OH{\cdot}HCl$을 사용하였으며 요오드 환원에 적합한 용해용액의 산도는 2.5 M 그리고 $NH_2OH{\cdot}HCl$의 양은 $1.5{\times}10^{-3}mole$ 이상이었다. 분리된 요오드는 이온 크로마토그래피로 정량하였으며 이때 회수율은 $82.8{\pm}4.1%$로서 $^{131}I$를 추적자로 사용하여 보정하였다.
최근 CMOS 소자 크기가 축소됨에 따라 소스와 드레인 영역에서의 접촉저항을 줄이기 위하여, 실리사이드 공정이 많이 연구되고 있다. 실리사이드 물질로서 NiSi는 낮은 저항률과 낮은 실리콘 소모, 낮은 공정온도, 등의 장점을 가지고 있다. 그러나, 실리사이드 형성으로 인한 나노소자의 소오스/드레인에서정션(junction) 누설전류의 증가는 큰 문제가 되므로 실리콘과 실리사이드 계면의 특성이 중요하다. 본 연구에서는 니켈을 이용한 실리사이드 형성시 계면 활성제인 에틸 요오드를 이용하여 실험을 진행하였다. 금속 유기 전구체인 MABONi을 사용하여 ALD 방식으로 증착 한 니켈 박막과 니켈 핵 형성시 계면활성제인 에틸요오드의 처리 방법에 따른 Ni-silicide 박막의 특성을 비교, 분석하였다. 먼저 자연산화막을 건식식각으로 제거한 뒤, 첫 번째 샘플에서는 10회의 주기로 초기 니켈을 증착한 뒤, 에틸요오드로 니켈의 표면 위를 처리하고, 다시 200회의 주기로 니켈을 증착하였으며, 두 번째는 첫 번째 방식에서 에틸요오드 주입 시 동시에 수소도 함께 주입하였다. 세 번째는 비교를 위해 에틸요오드 처리를 하지 않고 니켈 박막만을 증착 하였다. 이어서, 각 샘플을 급속 열처리 장비에서 $400^{\circ}C$부터 $900^{\circ}C$까지 각각 30sec간 열처리를 진행후, 반응하지 않은 잔여 니켈을 제거한 후, XRD(x-ray diffraction), AES(auger), 그리고 4-point probe 등을 이용하여 형성된 실리사이드의 특성을 분석하였다. 에틸요오드와 함께 수소를 주입한 경우 계면에서의 산소 불순물과 카본 성분이 효과적으로 제거되어 $400^{\circ}C$에서 $2.9{\Omega}/{\Box}$ 의 낮은 면저항을 가지는 NiSi가 형성되었고 모든 온도구간에서 다른 샘플에 비하여 가장 낮은 면저항 분포를 보였다. 이는 분해 흡착된 요오드에 의한 계면 특성 향상과 카본 성분이 포함된 잔여물들이 수소처리에 의해 효율적으로 제거되어 실리사이드의 특성이 향상되었기 때문이다. 계면활성제를 사용하지 않은 경우에는 $500^{\circ}C$에서 NiSi가 형성되었다. 반면에 에틸요오드로만 표면을 처리한 경우에는 니켈과 실리콘 계면에서의 카본 성분에 의하여 silicidation 이 충분히 일어나지 않았다. 이러한 결과는 향후 45nm 이하의 CMOS 공정상에서 소스와 드레인의 낮은 누설전류를 가지고, 접촉저항을 줄이기 위한 니켈 실리사이드 형성에 큰 도움을 줄 것으로 기대된다.
전산화단층촬영조영술(computer tomography angiography, CTA)의 최적 화질을 위한 서로 다른 요오드 농도와 스캔 매개변수를 적용하여 필터 보정 역투영 (filtered back projection, FBP), 혼합형 반복재구성 (hybrid-iterative reconstruction, hybrid-IR) 및 딥러닝 재구성 (deep learning reconstruction, DLR)의 화질적 특성을 정량적으로 평가하였다. 320행 검출기 CT 스캐너에서 지름 19 cm의 원통형 물 팬텀 가장자리에 있는 다양한 요오드 농도 (1.2, 2.9, 4.9, 6.9, 10.4, 14.3, 18.4 및 25.9 mg/mL)의 팬텀을 스캔하였다. 각각의 재구성 기술을 사용하여 획득한 데이터는 노이즈 (noise), 변동 계수 (coefficient of variation, COV) 및 평균 제곱근 오차 (root mean square error, RMSE)을 통해 영상을 분석하였다. 요오드의 농도가 증가할수록 CT number 값은 증가하였지만 노이즈 변화는 특별한 특성을 보이지 않았다. 다양한 관전류 및 관전압에서 FBP, adaptive iterative dose reduction (AIDR) 3D 및 advanced intelligent clear-IQ engine (AiCE)에 대해 요오드 농도를 증가할수록 COV는 감소하였고 요오드 농도가 낮을 때는 재구성 기술 간의 COV 차이가 다소 발생하였지만, 요오드 농도가 높아짐에 따라 그 차이는 미약한 결과를 보였다. 또한, AiCE에서는 요오드 농도가 높아질수록 RMSE는 감소하지만 특정한 농도 (4.9 mg/mL) 이후에는 RMSE가 오히려 증가 되는 특성을 보여주었다. 따라서 최적의 CTA 영상 획득을 위해 재구성 기술에 따른 요오드 농도의 변화 및 다양한 관전류 및 관전압의 스캔 매개변수의 특성을 고려하여 환자 스캔을 해야 할 것이다.
중대사고시 핵연료와 핵분열생성물의 거동을 파악하기 위한 PHEBUS FPTL 실험을 MELCOR 코드 version 1.8.4로 해석하고, 코드에 내장되어 있는 CORSOR 모델을 기본으로 요오드의 방출과 이송에 대한 해석을 수행하였다. 요오드의 방출에 대해서는 코드에 내장되어 있는 CORSOR-M, CORSOR-BOOTH 등의 방출모델과 CORSOR 모델의 방출분율의 변경에 따른 민감도 분석을 수행하였다. 격납용기내의 거동에 대하여서는 수용성 (Hygroscopic) 에어로졸에 관한 모델의 효과를 검토하였다.
방사성 요오드($^{131}I$) 치료는 분화성 갑상선암 환자에서 재발을 감소시키고 생존률을 증가시키나, 환자에서 방출되는 방사능으로 인하여 피폭을 야기시킬 수 있으므로 환자로부터 발생되는 방사선량률을 측정하는 것이 방사선안전관리 측면에서 중요하다. 방사성 요오드($^{131}I$) 치료시 널리 사용되는 측정기 중 전리함과 GM계수관으로 측정된 방사선량률의 감도와 측정효율을 구하였다. 방사성 요오드($^{131}I$)를 150mCi 경구투여 받은 분화성 갑상선암 환자의 상복부로부터 1 m거리에서 경과 시간에 따라 방사선량률을 측정하였다. 시간에 따른 변화를 직접적으로 비교한 결과, 고선량률에서의 감도와 측정효율은 GM계수관보다 전리함이 높게 나타났고, 통계적으로 유의하였다(p<0.05). 저선량률에서의 감도와 측정효율은 GM계수관보다 전리함이 낮게 나타났지만 통계적으로 유의한 차이를 나타내지 않았다(p>0.05). 방사성 요오드($^{131}I$) 치료시에 검 교정이 완료된 전리함과 GM계수관으로 정확하고 신속한 방사선량률을 측정하여 환자에게 설명함으로써 방사성 요오드 치료 후 퇴원하는 환자에게 환자가족 또는 주변 사람들에게 미칠 수 있는 방사선피폭을 예측하고, 불필요한 예단을 줄여줄 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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