초경공구의 제조공정에서 발생하는 WC-Co 초경합금 슬러지로부터 텅스텐의 순환활용을 위한 기초연구가 수행되었다. 왕수를 사용하여 슬러지로부터 코발트를 침출함과 동시에 탄화텅스텐을 텅스텐산으로 변환시켜 회수하였다. 왕수농도, 반응온도와 시간, 광액농도 등이 코발트의 침출과 텅스텐산의 생성에 미치는 영향을 조사하였으며 최적조건을 도출하였다. 왕수농도 100 vol.%, 반응온도 $100^{\circ}C$, 반응시간 60분에서슬러지의 광액농도가 400 g/L에 도달할 때 까지 슬러지로부터 코발트의 완전한 추출이 이루어졌으나, 슬러지에 존재하는 모든 탄화텅스텐이 텅스텐산으로 완전히 전환되는 것은 광액농도가 150 g/L 이하일 때 이었다. 생성된 텅스텐산을 암모니아 용액에 용해함으로서 금속 불순물들을 불용성 잔사로 제거하는 것이 가능하였다. 증발결정 공정을 통하여 정제된 암모늄 텅스테이트 용액으로부터 99.85%의 순도를 가지는 암모늄 파라텅스테이트($(NH_4)_{10}{\cdot}H_2W_{12}O_{42}{\cdot}4H_2O$)를 얻을 수 있었다.
금속급 실리콘(MG-Si)에 Ca을 첨가하여 Ar 분위기 중의 1500$^{\circ}C$ 에서 용융하고, 10$^{\circ}C$/min의 속도로 상온까지 응고하여 왕수로 침출하였다. 본 연구에서는 금속급 실리콘 중의 Fe와 P의 제거에 미치는 Ca 첨가의 영향과 산 침출 조건의 영향에 대하여 조사하였다. Ca 첨가에 의해 MG-Si의 결정립계에 CaSi$_2$상이 생성되고, CaSi$_2$상 내에 FeSi$_2$상이 석출된 것을 확인하였다. 이러한 CaSi$_2$상 등의 생성에 의해 600~850${\mu}m$ 크기의 MG-Si에서도 30% 이상의 왕수를 이용한 침출로 Fe의 97%, P의 66%까지 제거할 수 있었다.
합리적(合理的)이고 경제적(經濟的)인 분해방법(分解方法)을 모색(摸索)하기 위해 고지방(高指肪) 함유식품(含有食品)인 생황석어(黃石魚)와 생멸치를 건조(乾燥)하여 분말(分末)로 한후 왕수처리법(王水處理法), 건식분해법(乾式分解法)과 $H_{2}SO_{4}-HNO_{3}$ 분해법(分解法)으로 전처리(前處理)하여 atomic absorption spectrophotometer를 통해 K, Na, Mg, Ca, Zn, Mn, Cu, Fe을 측정(測定)하였으며 그 결과는 다음과 같다. (1) 건식(乾式), 습식(濕式) 및 왕수처리법(王水處理法)에 의한 측정치(測定値) 중 황석어(黃石魚)에선 K, Na, Mn, Cu와 Fe의 함량(含量)이 분해법(分解法)에 따른 유의성(有意性)을 나타내지 않았고, 멸치에서는 K, Na, Mg, Cu의 함량(含量)이 세 분해법(分解法)에서 유의성(有意性)이 없었다. 반면에 Mg과 Zn(황석어)와 Mn과 Fe(멸치)는 분해법(分解法)에 따라 P< 5%의 유의성(有意性)을 보였고, Ca(황석어와 멸치)과 Zn(멸치)는 P< 1%의 높은 유의성(有意性)을 나타냈다. (2) 세 분해법(分解法)에 의한 측정치(測定直)의 유의적(有意的)인 차(差)를 근거로 모평균(母平均)을 추정(推定)한 결과(結果), 일반적으로 건식분해법(乾式分解法)에 의한 결과(結果)와 왕수처리법(王水處理法)에 의한 측정치(測定値)가 같은 수준효과(水準效果)를 나타냈고 재래식(在來式) 습식법(濕式法)은 모평균(母平均)이 가장 낮은 수준효과(水準效果)를 나타냈다. (3) 각(各) 측정치(測定値)와 표준편차(標準偏差)를 근거로 변이계수(變異係數) (coefficient of variation)을 구(求)해 본 결과(結果), 건식분해법(乾式分解法)이 가장 높은 변이계수(變異係數) 0.325였고, 왕수처리법(王水處理法)에 의한 측정치(測定値)가 습식법(濕式法)의 0.261보다도 낮은 0.195로 가장 낮은 변이계수(變異係數)를 보여 그 신뢰도(信賴度)를 높여 준다.
우리나라 토양 중 중금속 자연배경농도를 비교 평가함으로써 토양오염기준 설정을 위한 과학적 근거를 마련하고자 전국 주요 지질단위인 대동층군, 백악기화강암, 옥천층군, 조선누층군, 평안층군, 경상누층군, 쥬라기화강암, 화산암, 변성암등 산림지역 총 92개 지점에 대한 표토를 0.1N 염산 가용성 시험방법 및 왕수 시험방법으로 분석한 결과, 왕수시험방법에 의한 자연함유량 평균값(mg/kg)은 Cd 0.287, Cu 15.26, Pb 18.43, Cr 25.36, Zn 54.27, Ni 17.68, As 6.83으로 조사되었으며, 가용성 시험결과 평균농도(mg/kg)는 Cd 0.040, Cu 0.48, Pb 3.06, Cr 0.09, Zn 1.54, Ni 0.27, As 0.089로 나타났다. 이들 시료의 가용성 평균 농도는 왕수 시험방법의 평균농도에 비하여 각각 Cd 13.9%, Cu 3.1%, Pb 16.6%, Cr 0.4%, Zn 2.8%, Ni 1.5%, As 1.3% 수준으로 낮게 평가되었다. 또한 가용성 시험방법과 왕수 시험방법에 의한 중금속 측정값 간의 상관계수는 0.24~0.88의 범위로 나타났으며 Cd > Pb > Cu > Ni > Cr > Zn $\approx$ As의 순으로 감소하였다.
유럽의 여러나라들의 경우 토양내 중금속의 허용치는 그 사용 목적에 따라 다르게 책정되고 있으며 1999년에 제정된 독일의 새로운 토양보전법에서도 토양의 사용목적별로 중금속 허용치를 달리 정하고 있다. 여기서 중금속 농도를 측정하기 위한 방법으로는 DIN(독일 공업규격)에서 정하고 있는 증류수추출법과 왕수추출법이 채택되고 있다. 그러나 이 2가지 방법들은 토양의 중금속분석에서 가장 큰 factor로 작용하는 것이 pH인데 반하여 pH가 7인 증류수와 pH가 0인 왕수를 사용함으로써 실제환경에 적용하기에는 많은 무리수를 내포하고 있으며 차츰 적당치 못한 것으로 판명되고 있다. 실질적인 중금속의 유해성 여부는 토양에서의 그 중금속의 용해도와 유동성으로 결정되는데 강한 산성비가 내린다고 가정하였을 때 비의 pH가 약 4 정도이고 이 경우 식물 뿌리 부분의 pH는 5 정도가 되므로 pH를 기준으로 할 때 잠재적으로 유동가능한 중금속을 분석하는 데에는 pH 4.5 에서 EDTA 추출이 가장 적당하고 또한 이를 토대로 토양내 중금속 허용치를 정하는 것이 합리적이라고 하겠다. 그러나 EDTA는 pH 4에서 부분적으로 Proton과 결합되어 Metal Chelate로의 능력을 잃게 되고 또한 식물 뿌리의 중금속 흡착을 Simulation할 수 없어 불리한 점이 있다. 또한 EDTA는 분해기간이 길고 인체에 해롭다는 것이 알려지고 있어 점점 사용이 어려워지고 있다. 본 연구에서는 토양에 함유된 유동가능한 중금속농도분석을 보다 적절히 하기 위한 방법으로 EDTA와 같이 Carboxyl기가 결합된 고분자 자성체를 이용해 토양의 중금속을 분석하는 것을 제안하였고 분석을 위한 중금속 추출 시 토양시료와 증류수 그리고 고분자 자성체만을 사용하여 근본적으로 토양에서 유동 가능성이 있는 중금속만을 추출하였다. 분석실험은 토양의 Cd2+ 와 Pb2+를 대상으로 행하여졌으며, 여러 토양에서 추출 분석한 결과를 EDTA분석결과와 비교하였다. 실험결과, 중금속은 매우 신속하게 고분자 자성체와 결합하였고, 그 후 자성체를 외부 자장으로 모은 후 산으로 용해시키고, 결합된 중금속은 Graphite furnace AAS로 분석함으로써 빠르고 효율적으로 분석실험을 수행할 수 있음을 알 수 있었다. 한편, 실험에서 나타난 수치들을 비교 검토한 결과 토양 분석시 sandy soil에서는 자성체를 이용한 분석이 EDTA에 의한 방법보다 더 높은 추출도를 보인 반면, silt 함량이 많은 토양의 경우에서 EDTA분석에서 더 높은 중금속 추출도를 보였다.
석유화학산업에서 발생된 폐촉매에는 귀금속계 금속이나 회유금속들이 잔조해 있는데, 이들 유가금속을 회수하는 것은 환경보존과 자원재활용 측면에서 매우 중요하다. 본 연구에서는 백금계 폐촉매로부터 귀금속을 회수하는 연구를 수행하였다. 폐촉매 시료로는 Naphtha로부터 에틸렌을 제조시에 사용했던 알루미나담체 0.3% Pd 폐촉매와, 원유 정제 후 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등을 제조시에 사용한 알루미나담체 0.3% Pt/Re 폐촉매를 사용하였다. 시료들은 배소과정을 거쳐서 탄수와 황 등 원유로부터 유입된 가연성 물질들을 제거하고, 분쇄한 다음 6N 염산 및 왕수로 침출하였다. Pd는 Fe분말을 사용한 석출법에 의하여 침출액 중에서 금속 Pd로 회수하였다. Pt/Re 폐촉매 경우에는 염산 및 왕수로 침출 후 Fe 분말을 사용하여 Pt를 먼저 회수한 다음, 여액에 황화나트륨을 첨가하여 Re 황화물로 침전시켜서 Re을 회수하였다. 본 연구에서는 폐촉매 침출시 6N 염산을 침출액으로 사용하여 왕수를 사용한 것과 비슷한 정도의 침출효과를 얻을 수 있었는데, 이것은 침출시 소요비용을 줄이고 폐산처리시에 왕수보다 쉽게 처리할 수 있다는 점에서 공점상 효과적이다.
광산활동이 주변지역 토양중의 중금속함량에 미치는 영향을 조사하기 위하여 국내 달성 동-중석 광산지역을 중심으로 지화학적 조사를 수행하여 표토와 심토시료를 채취하였다. 토양의 오염정도를 조사하는 것외에도 여러 토양분석방법의 비교와 국내토양환경기준의 문제점을 알아보기 위하여 0.1 N 염산, 질산-과염소산과 왕수를 이용하여 토양분석을 위한 용액을 준비한 후 원자흡광분석법으로 Cd, Cu, Pb와 Zn을 분석하였다. 또한 토양내 중금속의 존재형태를 파악하기 위하여 연속추출법을 수행하였다. 질산-과염소산을 이용한 분석법에 의하면 달성광산 주변지역의 토양에 최고 28 $\mu\textrm{g}$/g Cd, 5000 $\mu\textrm{g}$/g Cu, 2390 $\mu\textrm{g}$/g Pb와 930 $\mu\textrm{g}$/g Zn이 존재하였으며, 허용한계치로부터 계산되어진 표토와 심토의 오염지수가 환경문제를 야기할수 있을 정도로 높게 나타났다. 그러나 국내 환경오염 공정시험법상의 0.1 N 염산을 이용한 결과는 토양환경보전법령상의 토양오염우려기준보다 낮게 나타나 국내 토양관련 법규 및 분석법에 대한 재고가 필요한 실정이다. 연속추출법 결과 토양내 총 Cu, Pb와 Zn함량은 질산-과염소산 및 왕수를 이용한 분석결과에 의해 설명되어지며, 이온교환형태로 존재하는 양은 0.1 N 염산을 이용한 결과로 나타낼 수 있다.
금정광에 함유된 금, 은 및 유용금속을 효과적으로 용해시키기 위해서 비가시성 금정광을 소성 및 소금소성처리하였다. 이들 소성처리 생성물에 대하여 왕수분해 결과 금, 은 및 유용금속 함량은 비가시성 정광에서보다 소성정광에서, 그리고 소성정광에서 보다 소금소성정광에서 더 많이 용해되었다. 금과 은이 최대로 용해되는 입도는 $181{\sim}127{\mu}m$, $750^{\circ}C$의 소성온도, 그리고 20%의 소금첨가량에서였다. XRD 분석을 수행한 결과, 석영과 황철석은 $750^{\circ}C$의 소성처리, 그리고 왕수분해에도 불구하고 분해되지 않았다. 황철석은 소금소성처리에 의하여 완전하게 분해되었지만 석영은 파괴되지 않았다. 따라서 석영에 함유된 금은 소금소성처리나 왕수분해를 수행해도 용해되지 않을 것으로 예상된다.
황산 제조 및 그 외에 많은 유기화합물을 산화시키는 촉매제로 널리 이용되고 있는 공업용 오산화바나듐의 용해방법을 연구하였다. 오산화바나듐 시약은 왕수-$H_2O_2$-HF로 완전히 용해되었으나 판상 모양의 오산화바나듐 시료는 혼합산에 완전히 용해되지 않아 시료 전처리 방법을 확립할 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 산 처리법과 용융법을 혼용한 방법 및 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법을 비교 분석하여 바나듐화합물의 용해성을 조사하였다. 바나듐 화합물은 왕수, 플루오르화수소산 및 과산화수소의 혼합산으로 녹이는 것이 최적이었으며, 두 용해 방법 중 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법이 분석의 신속성을 고려하면 보다 유용한 방법으로 판단되었다. 마이크로파 용해 장치로 용해한 다음 유도 결합 플라스마 원자방출분광법으로 측정한 결과 바나듐산화물($V_2O_5$) 함량은 $97.9{\pm}0.9%$이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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