단일상의 $KFeO_2$ 분말을 ball-mill법을 이용하여 제조 하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절법, 중성자 회절 실험, 뫼스바우어 분광법으로 연구 하였다. x-선 및 중성자 회절실험 분석 결과 $KFeO_2$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=5.557{\AA},\;b_0=11.227{\AA},\;c_0=15.890{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic구조로 분석 되었다. 또한 시간변화에 따른 $KFeO_2$의 강한 흡습성으로 인한 급격한 변화를 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 스펙드럼 결과 1 set(6-line)으로 분석되었다. 극저온(4.2 K)과 상온에서의 초미세자기장값(hyperfine field)은 각각 519, 489 kOe이었으며, 이성질체 이동치(isomer shift)는 0.19, 0.05 mm/s로 나타났다. $KFeO_2$의 스핀과 여기에 의한 T/Tc<0.7 이하의 초미세자기장 $H_{hf}(T)$의 변화는 $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.16(T/Tc)^{3/2}-0.25(T/Tc)^{5/2}$로 얻어졌다.
입상 활성탄에 대한 reactive blue 4 (RB 4) 의 등온흡착과 동력학적, 열역학적 파라미터에 대해 활성탄의 양, pH, 초기농도, 접촉시간, 온도를 흡착변수로 하여 조사하였다. 활성탄에 의한 RB 4 염료의 흡착은 pH 7을 기점으로 양쪽으로 흡착 백분율이 증가하는 concave 모양을 나타내었다. 등온흡착자료는 Langmuir, Freundlich, Temkin 등온흡착식에 적용하였다. Freundlich과 Langmuir 등온흡착식이 모두 잘 맞았다. 계산된 Freundlich 분리계수(1/n = 0.125 ~ 0.232)과 Langmuir 분리계수(RL = 1.53 ~ 1.59) 으로부터 활성탄이 RB 4를 효과적으로 처리할 수 있다는 것을 알 수 있었다. Temkin의 흡착열관련상수(BT = 17.611 ~ 29.010 J mol-1)는 이 공정이 물리흡착임을 나타냈다. 동력학적 실험으로부터 흡착공정은 유사 이차 반응속도식에 잘 맞았다. 입자 내 확산식에 대한 결과는 표면확산을 나타내는 두 번째 직선의 기울기보다 입자내 세공확산을 나타내는 첫 번째 직선의 기울기가 작게 나타나서 입자내 세공확산이 속도지배단계인 것을 확인하였다. Gibbs 자유에너지 변화(ΔG = -3.262 ~ -7.581 kJ mol-1)와 엔탈피 변화(ΔH = 61.08 kJ mol-1)은 각각 흡착공정이 자발적 공정 및 흡열과정임을 나타내었다.
고온초전도체 $YBa_2Cu_3O_{7-{\delta}}$에서 Y를 Eu로 치환시킨 $(Y_{1-x}Eu_x)Ba_2Cu_3O_{7-{\delta}}$ (x = 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0)를 제조한 후 물성변화를 관찰하였다. X-선 회절분석결과 모든 시료가 사방정계 구조를 갖고 있었으며 x값이 증가함에 따라 격자상수 a, b 및 c도 증가하였다. 전기저항과 자화율측정으로부터 순수한 90K 이상의 고온초전도상이 생성되었음을 알았으며, x값이 커짐에 따라 임계온도가 상승하였다. 주사전자현미경을 사용하여 구한 낟알크기와 자화측정결과로부터 각각의 시료들에 대한 부피 반자성자화율을 구하였으며, x값이 커질수록 이 값은 감소하였다. Eu의 농도가 증가함에 따라 결정격자내의 Ba의 양이 감소됨을 EPMA로 확인하였으며, 이것은 부피반자성 자화율의 감소에 직접적인 영향을 주는 것으로 판단된다.
높은 laccase 활성을 보유한 큰느타리 수확 후 배지추출물(SMSE)은 bromophenol blue과 remazol brillient blue R염료에서 각각 93.7%와 88.7%의 높은 탈색효과를 나타내었다. 그 외의 Congo red는 72.13%을 보인 반면에 다른 염료는 60% 내의 탈색효과를 나타내었다. 특히 직물염색에 사용되는 Rit (red)와 Rit (blue)는 51.6%와 30.4%의 비교적 낮은 탈색율을 보였으며 Methylen blue 염료는 탈색률이 검출되지 않았다. 염료는 $20{\sim}30^{\circ}C$의 온도에서 가장 높은 탈색률을 보였고, $50^{\circ}C$까지 높은 염료 탈색효과를 보였다. 시간에 따른 염료 탈색효과 실험에서 bromophenol blue와 remazol brillient blue R은 SMSE 처리 1시간 후에 반응이 나타나기 시작하여 12시간 후에는 80% 이상의 높은 탈색율을 보였으나 다른 염료들은 탈색 정도가 서서히 증가되어 24시간 후 최고 60%의 탈색율을 보였다. 큰느타리 SMSE는 섬유공장으로부터 수집한 산업 폐 염료의 탈색효과를 나타내어 환경친화적인 염료탈색의 산업적 이용성을 제시하였다.
분말활성탄에 의한 페놀흡착의 속도론, 등온흡착, 열역학적 특성을 규명하기 위해 회분식 실험을 수행하였다. 흡착실험에서 얻어진 데이터에 2차 반응속도 모델을 적용한 결과, 상관계수($R^2$)의 값이 0.999 이상으로 실험값과 이론적 예측값이 잘 일치하였다. 흡착반응의 속도상수($k_2$)는 흡착제 투입량에 따라 0.55~19.81 mg $mg^{-1}min^{-1}$의 범위를 가지는 것으로 나타났다. 페놀의 등온흡착 특성은 Langmuir 등온 흡착 모델을 따르는 것으로 나타나 페놀이 활성탄 표면에 단층으로 균일하게 흡착되는 것을 알 수 있었다. 283.15~323.15 K의 온도범위에서 열역학적 특성을 평가한 결과, 흡착반응의 활성화에너지는 17.44 kJ $mol^{-1}$, 표준자유에너지변화는 -2.89~-2.14 kJ $mol^{-1}$, 엔탈피 변화는 -8.26 kJ $mol^{-1}$, 엔트로피 변화는 -18.94 J $mol^{-1}K^{-1}$인 것으로 나타났다. 본 연구의 결과는 활성탄에 의한 페놀흡착은 Langmuir 방식의 물리적 흡착이고 자발적이며 발열반응임을 보여준다.
우리나라 근해에 많이 분포하고 있는 말똥성게 (sea urchin, Hemicentrotus pulcherrimus)의 내장으로부터 Triton X-100을 이용하여 $\beta$-galactosidase를 추출하고, $40\~80\%$ (w/v) $(NH_4)_2SO_4$, DEAE-Sephadex A-25 및 CM-Cellulose 이온교환 크로마토그래피, Con A-Sepha-rose 4B 친화성 크로마토그래피를 사용하여 분리, 정제하여 그 생화학적 특성을 조사한 결과는 다음과 같다. 정제된 $\beta$-galactosidase는 단일의 단백질로 이루어진 효소로 판명되었고, 효소의 정제도는 조효소에 비해 384.6배 증가하였고, 수율은 $1.26\%$이었다. 정제효소의 최적 pH와 온도는 각각 3.0 및 $50^{\circ}C$ 이었다. 효소의 활성은 $Ba^{2+}$와 같은 금속이온에 의해 촉진되었고, $Hg^{2+},\;Sn^{2+}$ 및 DFP에 의해 현저하게 저하되었으며, 당인 galactose 와 lactose에 의해 저하되어 기질 저해 효과가 나타남을 알 수 있었다. 효소의 분자량은 SDS-PAG 전기이동과 Sephadex G-150 겔여과를 실시한 결과 97 kDa로 나타났다. 합성기질인 PNPG를 사용하여 효소의 속도론적 상수를 측정한 결과 $K_m$은 15.0mM, $V_{max}$는 $\mu$mole/min$\cdot$mg$\cdot$protein으로 나타났다.
천연 항산화제인 tocopherol과 rosemary, tea polyphenol 을 아몬드 크래커에 첨가하여 $25^{\circ}C$와 35$^{\circ}C$에서 70일 동안 저장하면서 저장기간에 따른 항산화 효과를 살펴보았다 과산화물가를 측정하여 품질평가를 한 결과 $25^{\circ}C$에서는 rosemary 가 가장 우수한 항산화력을 보여주었고, 35$^{\circ}C$에서는 tea polyphenol이 우수하였다. 저장하는 동안 아몬드 크래커의 관능 검사에서는 rosemary와 tea polyphenol이 냄새와 맛에 좋은 영향을 주었고, $25^{\circ}C$에서 항산화제를 첨가하지 않은 blank 와 tocopherol은 42일, rosemary와 tea polyphenol은 56일이 지난 후에 제품으로서 품질을 잃는 것으로 나타났다. 35$^{\circ}C$에서는 $25^{\circ}C$에 비하여 모든 기호도 면에서 저하가 빠르게 일어났고, rosemary와 tea polyphenol이 blank와 tocopherol간의 차이가 유의 적으로 크게 나타났다. 천연 항산화제의 첨가에 따른 산화정도를 저장기간 동안 과산화물가의 변화를 이용하여 반응속도식를 구하였을 때, $25^{\circ}C$에서는 1차 반응식으로 나타났고, 35$^{\circ}C$에서는 0차 반응식이 결정되었다. 이때 반응속도 상수는 $25^{\circ}C$에서 rosemary가 -0.0299, 35$^{\circ}C$에서 tea polyphenol이 -.4038로 가장 낮은 수치를 보여주었다. 그러나 아몬드 크래커를 위한 항산화제 선택에 있어서는 저장온도에 따라 각각의 다른 천연항산화제가 영향을 주는 만큼 rosemary와 tea polypheno1을 함께 첨가하여 그 synergy 효과를 살피는 연구가 이루어져야 할 것이다.
페로브스카이트 구조를 갖고 $Tm_2O_3$가 첨가된 MLCC용 $BaTiO_3$ 유전체를 제조하기 위하여 환원분위기, $1320^{\circ}C$의 온도조건에서 2시간 동안 소결하였다. 유전특성 측정과 미세구조 관찰을 통하여, $Tm_2O_3$ 첨가에 따라 $BaTiO_3$ 세라믹의 유전특성에 미치는 영향에 대해 연구하였으며 각 유전체의 상분석을 통하여 이차상 유무를 확인하였다. 1 mol%의 $Tm_2O_3$를 첨가한 유전체 시편이 유전특성이 가장 우수한 반면에 2 mol% 이상의 $Tm_2O_3$를 첨가한 시편의 유전상수는 1 mol%를 첨가한 시편에 비해 낮은 값을 보였다. 유전특성에 영향을 미치는 grain 크기 및 pyrochlore 이차상 형성은 미세구조분석과 결정구조분석에 의해 조사되었다. 또한, 이들 데이터를 대표적 희토류인 $Er_2O_3$를 첨가한 유전체 시편과 비교하였고 유전특성과 관련이 있는 pyrochlore상의 형성을 상분석으로써 확인하였으며 이 결과는 세라믹 커패시터의 유전특성이 도핑에 따른 이차상과 $BaTiO_3$ tetragonality의 변화와 관련되어있다고 판단된다.
Sol-gel법을 이용하여 $Fe_3O_4$과 $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 박막 시료을 만들어 M 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성 및 양이온 분포를 X-ray diffraction(XRD)과 conversion electron M$\ddot{o}$ssbauer(CEMS) 분광법을 이용하여 조사하였다. CEMS 분광법을 이용하여 Fe 이온의 전하상태와 거동과 초미세 자기적 특성을 분석하였다. $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 시료들은 $Fe_3O_4$에서와 같이 입방정 스피넬 구조를 나타내었으며, Ni 이온 치환된 시료에서는 격자상수 값이 $Fe_3O_4$에서의 값과 비교하여 감소하였고, Mn 및 Cu 이온 치환된 시료에서는 증가하였다. CEMS 분석 결과 $Mn^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$ 이온들은 주로 팔면체 자리를 치환하는 것으로 나타났으며, $Cu^{2+}$ 이온들은 팔면체, 사면체 자리를 모두 치환하는 것으로 나타났다. 부스펙트럼들의 세기비 $A_B/A_A$는 계산값과 측정값에 다소 차이가 있었으며, 이것은 M 치환이 A와 B자리의 Debye 온도에 영향을 주는 것으로 해석된다. B-자리 부스펙트럼의 비교적 큰 선폭값은 M 이온 치환에 기인한 B-자리의 M 이온분포가 초미세자기장에 미치는 분포효과로 나타났다.
Hexaferrite $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$에 $SiO_{2}$를 첨가한 쉬트자석의 자기적 성질의 변화를 연구하기 위해 X-선 회절 실험, 뫼스바우어 분광실험, 자기모멘트 측정실험 등을 하였다. 쉬트자석은 Dr. Blade 방법에 의해 제조되었고, 결정구조는 마그네토플럼바이트 M-type 육방결정구조이다. 첨가제 농도에 따른 격자상수의 변화는 거의 없으나, $SiO_{2}$가 2.0 wt.% 이상부터 ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$ 의 상이 나타나기 시작했다. 이성질체 이동값은 Fe이온들이 3가 임을 나타낸다. $SiO_{2}$의 증가에 따라 Curie 온도는 감소함을 보였다. 이것은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로써 Fe-O-Fe의 초교환상호작용에 의한 원자간 거리와 양이온 사이의 각이 변함에 따른 것이다. ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$의 상은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로 치환된 $Fe^{3+}$에 의해 나타난 것이다. 자기모멘트측정으로 부터 $SiO_{2}$를 첨가한 $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$ 쉬트자석은 보자력 $H_{c}$, 포화자화 $M_{s}$, 잔류자화 $M_{r}$이 양이온 치환보다는 미세구조변화에 더 의존함을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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