• 한국건설순환자원학회논문집
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• 제10권4호
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• pp.553-557
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• 2022

본 연구에서는 전기화학적 염화물 추출법에 따른 염소이온 제거 성능을 평가하였다. 4M의 NaCl 수용액을 이용하여 염소이온을 콘크리트 내부로 침투 시켰으며, 1년간의 양생기간이후 전기화학적 염화물 추출법을 적용하였다. 1,000 mA/m²의 전류밀도를 2주, 4주, 8주간 인가하였으며, 2 mm 단위로 총 염소이온과 자유 염소이온을 프로파일 하였다. 전기화학적 염화물 추출법을 적용한 시편에서 모든 깊이에서의 잔존 염화물 농도가 감소하였으며, 적용 기간이 증가함에 따라 염소이온 농도가 감소하였다. 8주간의 적용기간 이후 총 염소이온 프로파일에서 62.9~77.6 %의 염소이온 제거 성능을 나타내었으며, 자유 염소이온 프로파일에서 77.7~99.5 %의 제거 성능을 나타내었다. 특히, 콘크리트 표면으로부터 7 mm 이상의 깊이에서 잔존 자유 염소이온 농도는 시멘트량 대비 0.01 % 이하로 나타났다. 또한 고정화된 염소이온 프로파일을 통하여 전기화학적 염화물 추출법으로 인해 고정화된 염소이온이 제거될 수 있음을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제25권1호
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• pp.33-38
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• 2012

염화물 고정화능력의 중요성에도 불구하고 고정화능력을 측정하는 것은 어려우며 특히, 이미 건설되어 공용중인 구조물에서는 더욱 어렵다. 실제로 고정염화물을 측정하는 과정은 온도, 시료의 분말도, 공극수 추출기법 등과 같은 환경적 요인에 의해 큰 영향을 받는다. 본 연구에서는 X-선 회절분석법(XRD; X-ray diffraction)을 이용하여 콘크리트 내 염화물 이온의 고정화능력을 정량화하는 방법에 대해 중점을 두고 연구를 진행하였다. 염화물의 고정능력 isotherm은 물/시멘트비, 양생기간, 결합재 종류에 영향을 받으며 Langmuir isotherm 을 통하여 일단 결정된 고정염화물(Friedel 염)은 XRD를 이용하여 동시에 분석을 진행한다. XRD 그래프에서 나타난 고정염화물량의 피크 강도와 측정된 고정염화물의 총량의 관계를 결정한다. 결과적으로 양생기간이 증가될수록, 물/시멘트비가 감소될수록 고정화 능력은 증가하였다.

• 청정기술
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• 제25권1호
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• pp.14-18
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• 2019

여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제21권3호
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• pp.74-83
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• 2012

희토류 금속의 제련은 광석에서부터 파분쇄, 선별과정을 거쳐 정광을 만들고, 정광 중의 희토류 성분을 추출하고 성분별로 분리하는 분리정제공정을 거쳐 희토류산화물이나 염화물과 같은 희토류화합물을 제조한 다음 희토류화합물에서 금속을 추출해내는 환원과정을 거친다. 본 고에서는 대표적 희토류 광물로서 불탄산염계광물인 바스트나사이트(bastnasite, ((RE)($CO_3$)F)와 인산염계 광물인 모나자이트(monazite,(RE)($PO_4SiO_4$))의 분해 침출과 분리정제 방법에 대해서 간략히 기술하고, 분리공정의 산물인 희토류화합물에서부터 범용 희토류금속 제조법으로 사용되고 있는 금속열환원법과 용융염전해법에 대하여 개략적인 내용을 소개하였다.

• 한국지반환경공학회 논문집
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• 제11권5호
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• pp.61-67
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• 2010

본 연구는 GC/FID에서 염화유기용제(PCE와 TCE)와 그 부산물(cis-DCE, VC, 그리고 Ethylene)의 분석을 위하여 액-액추출법의 대안인 SPME방법을 연구하였다. 실험인자로써 fiber의 종류, 흡착 및 탈착시간, headspace의 부피, 염석효과, 그리고 교반효과에 대하여 실험을 실시하였다. 염화유기용제와 부산물의 분석을 위하여 fiber는 CAR/PDMS, 흡착과 탈착시간은 $250^{\circ}C$에서 20분과 5분, 염첨가량 25%와 교반이 병행되었을 때에 최적의 분석조건으로 도출되었다. CAR/PDMS fiber에서 분석물의 추출감도는 PCE>TCE>cis-DCE>VC>Ethylene순으로 조사되었다. 염화유기용제와 부산물의 농도 $10{\mu}g/L$에서 $500{\mu}g/L$까지의 직선상의 상관계수($R^2$)는 0.912에서 0.999로 조사되었으며, $500{\mu}g/L$(5회 분석)일 때에 상대표준편차(% RSD)는 2.1%에서 3.6%로 나타났다. 마지막으로 본 연구에서 염화유기용제와 부산물의 검출한계(LOD)는 $0.5{\mu}g/L$에서 $10{\mu}g/L$로 관측되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제37권6호
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• pp.918-921
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• 2005

본 연구는 유통 중인 프로폴리스추출물제품의 플라보노이드 함량을 3가지 비색법을 이용하여 비교 검토해본 결과 현행 건강기능식품공전의 질산알루미늄법은 염화알루미늄법과 마찬가지로 flavone류와 flavonol류의 확인이 가능하며 디니트로페닐 하이드라진법은 flavanone류와 dihydroflavonol류의 정량이 가능한 것을 확인하였다. 따라서 질산알루미늄법과 디니트로페닐 하이드라진법에 의한 함량의 합이 실제 플라보노이드 함량에 가까운 것으로 확인하였다. 두 방법의 총합에 의한 프로폴리스 추출물 25개 제품의 플라보노이드 함량을 확인한 결과 24개 제품에서 2.15-9.53%로 다양하게 나타났다.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제26권4호
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• pp.461-470
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• 1994

방사성 코발트, 스트론 , 세슘의 사암에 대한 수착특성평가 실험을 수행하였다. 수착반응속도론적 평가와 더불어 수착유형 및 가역성 등을파악하였다. 수착반응은 크게 두 단계로 나눌 수 있는데, 초기 10시간 이내에 사암외부표면에 대부분의 수착이 일어나고, 이후에는 사암입자내 미세공극을 통한 내부수착 표면으로의 확산이 수착속도 결정단계로 작용하는 과정이다. 방사성핵종이 지하매질에 수착하는 주된 수착유형을 정량적으로 평가하기 위한 방법으로서 순차적화학추출법을 도입하여 방사성핵종이 수착되어 있는 사암에 대해 탈착 실험을 수행하였다. 특히 이온교환되어 있는 세슘을 탈착시키기 위해 염화칼륨 용액으로 추출하는 공정을 도입하였다. 본 연구에서 고려한 수착유형은 지하수조건에서 가역적 수착, 이온 교환, 철망간산화 /산수소화물과의 결합, 비가역적 고착등이다. 스트론튬은 사암표면에 상대적으로 반응이 빠르고 가역적인 이온교환반응을 하였다. 코발트와 세슘은 복합적인 수착반응 양상을 보였다. 코발트의 경우, 주된 수착유형은 철망간산화 /산수소화물과의 결합이고, 비가역적인 고착도 상당비율 일어났다. 세슘의 경우, 비가역적 고착이 주된 수착유형이였으며, 이온교환도 상당비율 일어났다. 그러므로, 수착반응의 가역성 및 이동성은 스트론튬 ＞ 코발트 ＞ 세슘 순이였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권3호
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• pp.227-234
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• 2019

옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제51권3호
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• pp.394-402
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• 2013

티타늄화합물과 티타늄부톡사이드를 각각 디아민과 결합시켜 새로운 구조의 중합촉매를 개발하였으며, 이들은 부타디엔의 삼중고리화를 통한 싸이클로도데카트리엔(CDT)의 합성반응에 대해 높은 촉매활성을 나타내었다. CDT합성반응은 고압식 액상반응기를 사용한 배취형 반응계에서 수행하였으며, 반응온도, 촉매의 종류, 촉매량, Al/Ti의 몰비 및 고정화방법 등이 생성물 CDT의 생성수율에 미치는 영향을 관찰하였다. 디아민과 4염화티타늄을 1:1로 결합시킨 촉매는 생성물 CDT에 대하여 90% 이상의 높은 선택성을 보였다. 생성된 CDT 중의 TTT/TTC 입체이성체비는 티타늄에 결합된 디아민의 종류와 Ti/디아민의 비율 등에 따라 달라졌다. 이들 균일계 착체는 담체상에 고정화시켜 사용할 수 있었으며, 티타늄 주촉매는 반응 중 추출되지 않고 활성을 유지하면서 여러 번 사용이 가능하였다. 실리카 담체보다는 탄소담체를 사용하여 티타늄화합물을 고정한 촉매가 보다 높은 활성을 보였으며, 특히 아미노실란 만을 중합시켜 제조한 담체에 티타늄을 결합시키면 BD의 전환율도 높고 CDT에 대한 선택도도 높게 나타났다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권3호
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• pp.242-250
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• 2019

본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 fenquinotrione에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Fenquinotrione은 triketone계 제초제로 quinoxaline 구조에 phenyl기가 치환된 새로운 구조의 화합물이며 대사산물 KIH-3653-M-2는 fenquinotrione의 quinoxaline 구조에 cyclohexadione이 -COOH로 치환되어 생성된다. 잔류물의 정의는 fenquinotrione 및 대사산물(KIH-3653-M-2)의 합으로 규정하여 관리할 예정이다. 본 연구에서는 향후 대사산물 안전관리를 고려하여 fenquinotrione 및 KIH-3653-M-2의 동시시험법을 확립하고자 하였다. 2% 포름산 함유한 아세토니트릴로 추출 후 무수황산마그네슘($MgSO_4$) 및 염화나트륨(NaCl) 첨가하여 간섭물질을 효과적으로 제거하고, HLB 카트리지를 이용하여 정제 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 fenquinotrione 및 KIH-3653-M-2 동시시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/kg이었다. 시험법 검증 결과 농산물 5품목에 대하여 평균 회수율(5반복)은 fenquinotrione 81.1~116.2%, KIH-3653-M-2의 평균 회수율은 78.0~110.0%이었다. RSD는 모두 4.6% 이하로 정확성, 정밀성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission)의 잔류농약 분석 기준(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 부합하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 검증되어 농산물 중 fenquinorione의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용가능 할 것이다.