니트로벤젠 용액 중에서 삼염화안티몬과 염화벤질, 염화-$\alpha$-페닐에틸, 염화디페닐메틸 등의 유기염소화합물 사이의 염소 교환반응에 관한 반응속도론적 연구를 수행하였다. 연구결과 이들 염소교환 반응속도는 삼염화안티몬에 관하여 2차이고 유기염화물에 관하여 1차인 반응속도식을 따르며, Rate = $k_3[SbCl_3]^2$ [Org-Cl] 삼염화안티몬과 유기염화물 사이의 염소 교환반응 속도상수는 유기염화물에 따라 다음과 같은 순서로 증가함을 알았다. 염화벤질 < 염화-$\alpha$-페닐에틸 < 염화디페닐메틸 그리고 이들 염소 교환반응에 관한 메카니즘도 제시하였다.
개정된 콘크리트 표준시방서에 허용된 양의 염화물 이온 및 제염되지 않은 해사를 잔골재로 사용할 경우 콘크리트 배합시 혼입될 염화물 이온의 거동과 고정화율을 평가하기 위해 시멘트 페이스트 내 세공용액을 추출하여 분석한 실험을 통해 얻은 결론은 다음과 같다. 1 재령에 따른 세공용액 내 염화물 이온 농도는 수화 진행에 따라 수화생성물에 흡착되는 염화물량의 증가로 재령이 증가하면서 감소하는 것으로 나타났으며, 세공용액 내 측정 염화물량을 고정화되지 않은 염화물로 보고 혼합수의 농도와 비교할 경우 재령 49일의 고정화율은 64~90%였다. 2. 증발수량으로 측정한 세공용액량을 기준으로 시멘트 내 염화물 고정화율을 산정한 결과 염화물 혼입량이 시멘트 중량의 0.046~0.16%로 비교적 적은 PI~P3의 경우 염화물 고정화율이 91.8~93.5%에 이르나 염화물 혼입량이 시멘트 중량의 0.3% 인 P4의 경우 89.1 %로 낮아지며, 시멘트 중량에 대해 0.617%의 염화물이 혼입된 PS는 혼입된 염화물 중 77%만이 고정화되었다. 3. 시멘트 중량에 대한 염화물 고정화율은 혼입량에 따라 0.015~0.475%로 나타났다. 이 중 시멘트 중량에 대해 0.091% 이상의 염화물 이온이 혼입될 경우 염화물 혼입량이 2배씩 증가함에도 염화물 고정화량은 1.7~l.8배 증가하고 있어 시멘트 중량에 대한 고정화율도 혼입량이 증가할수록 낮아졌다. 4. 염화물 혼입량이 증가함에 따라 염화물의 고정화율은 증가하지만 고정화되지 못하고 세공용액 중에 남아있는 염화물의 절대량도 크게 증가하였다.
촉진 염화물 확산계수는 최근들어 염화물 거동 평가를 위하여 많이 사용되고 있다. 촉진 염화물 확산계수는 겉보기 확산계수와 마찬가지로 재령에 따라 감소하는데, 이 연구에서는 공극률을 이용하여 촉진확산계수의 감소를 구현하였다. DUCOM 프로그램을 이용하여 15 배합에 대한 공극률을 도출하였으며, 이를 회귀분석하여 재령 270일 동안 감소하는 염화물 확산계수를 모델링하였다. 또한 자유염화물과 구속염화물간의 관계인 비선형 구속능을 고려하여, 고성능 콘크리트내의 염화물 거동을 평가하였다. 기존의 실험자료인 180일간 염화물에 침지되어 있는 시편을 이용하여, 이 연구에서 제안한 기법의 검증을 수행하였다. 제안된 기법은 다양한 물-시멘트비 및 혼화재(고로슬래그 미분말 및 플라이애쉬)를 가진 고성능 콘크리트의 염화물 거동을 적절하게 평가하였다. 또한 혼화재료를 사용한 콘크리트의 경우, 확산계수의 시간의존성이 뚜렷하므로 염화물 거동 해석시 재령에 따른 염화물 확산계수의 감소를 반드시 구현해야 함을 알 수 있었다.
2단 유동층 염화로에서 일메나이트광의 선택염화반응과 이산화티탄의 탄소염화반응의 염화도를 예측하기 위해서 shrinking core 모델과 유출률 및 입자파손을 고려한 수치 모델을 개발하였다. 입자분포를 고려하여 입자별 물질 수지와 염화반응을 반영할 수 있는 유동층 염화 반응 해석이 가능하다. 유동층 염화로의 실험값과 비교하여 약 6% 오차율의 정확성을 보였다. 입자 크기에 따라서는 입자 크기가 작을수록 염화도의 변화가 더 크게 나타났으며 염화도 1의 값에 도달하는 반응시간 차이가 약 100 min 정도로 나타났다. 온도의 변화($800{\sim}1000^{\circ}C$)에 대한 염화도의 변화는 염화도 0.9에 도달하는 반응시간이 약 10 min 차이로 크게 나타나지 않았다. 1단계 선택염화공정에서 일메나이트광의 질량감소율은 180 min 경과 시에 이론값인 0.4735 값에 근접하고, Fe 성분의 염화도는 $FeCl_2$ 또는 $FeCl_3$로 변환되어 180 min 경과 시에는 거의 1의 값을 보인다. 2단계 탄소염화공정에서 $TiO_2$의 염화도는 180 min 경과 시 0.98에 근접하고, 질량분율은 0.02에 도달하여 $TiCl_4$로 변환되는 것으로 나타났다. 1단계 선택염화공정에서 $TiO_2$는 180 min 경과 시에 98%까지 생성되었다가 연속적인 2단계 탄소염화공정에서 추가로 90 min 경과 시(총 경과 시간 270 min)에 99% $TiCl_4$로 전환되는 것으로 나타나고, 질량감소율도 99% 이상 감소하였다.
우라늄 염화물의 생성을 위한 U$_3$O$_{8}$ 분말의 염화반응에 대한 열역학적 해석을 수행하여 실험조건을 도출하였고 이를 실험적으로 확인하였다. U$_3$O$_{8}$ 분말의 탄소, 염소와의 염화반응은 비가역 발열반응으로서 아르곤 기체분위기에서는 옥시염화물의 생성이 억제된 우라늄 염화물들을 생성할 수 있었다. 염화반응 적정온도 범위는 863~1065k로서 이 온도범위에서의 반응종결시간은 U$_3$O$_{8}$ 분말 60g을 기준으로 약 4시간 이내였고, 반응온도가 높을수록 반응속도가 빠르게 나타났다. 우라늄 염화물의 비휘발 회수율은 생성된 우라늄 염화물 총량의 30% 이내로 낮게 나타났다.
염화물은 철근 콘크리트 구조물의 주요 열화 요인 중 하나로 철근 부식을 발생시켜 구조물의 성능을 저하시킨다. 염해에 의한 철근 콘크리트 구조물의 열화정도 또는 철근 부식 개시 시기를 확인하기 위해서는 철근 깊이에서의 염화물 농도 또는 콘크리트 내에서 염화물 침투 속도를 확인할 필요가 있다. 일반적인 콘크리트내 염화물 침투를 확인할 수 있는 방법으로는 염화물 침투 깊이별로 전위차 적정법과 같은 방법으로 염화물 농도를 측정하는 염화물 프로파일링 방법이나 질산은 용액을 이용하여 콘크리트의 변색된 범위를 다지점 측정하여 침투 깊이를 측정하는 방법이 대표적이다. 전자의 경우에는 정확하게 염화물 농도를 직접 측정하기 때문에 염화물 침투 속도 (일반적으로 확산계수)를 정확하게 예측할 수 있는 장점이 있지만, 작업이 번거롭다는 단점이 있다. 후자는 질산은 용액과의 반응에 따른 변색 범위를 측정하여 염화물 침투 깊이를 산정하는 것이기 때문에 간편하고 결과의 신뢰성도 확보할 수 있는 장점이 있지만, 침투 깊이를 산정하는데 있어서 작업자의 숙련도에 따라 오류가 발생할 수 있는 단점이 있다. 본 연구에서는 변색법에 의해 얻어진 결과를 이미지 분석을 통해 콘크리트 내의 염화물 침투 깊이를 분석하였다. 이를 통해 작업자에 의해 발생될 수 있는 오류를 최소화할 수 있도록 하였다. 또한 콘크리트의 미세 균열이 염화물 침투에 미치는 영향에 대해서도 확인하였다. 이미지 분석을 통해 염화물 침투 깊이를 정량화한 결과 염화물은 미세균열부를 통해 빠른 속도로 염화물 침투가 발생한다는 것을 확인 하였기 때문에, 콘크리트 구조물에서는 특히 균열 발생에 주의가 필요할 것으로 판단된다.
노출 환경 및 설계 변수의 변화에 따라 내구수명은 큰 범위를 가지고 변화하게 되므로 설계자 입장에서는 내구수명의 변동성을 이해하는 것은 중요하다. 최근 들어 탄소 중립을 위하여 플라스틱 혼소재가 클링커 생산 시 원료로 사용되고 있는데, 이러한 경우, 시멘트의 염화물 함유량은 증가하게 된다. 본 연구의 목적은 플라스틱 혼소재를 사용하여 초기 염화물량이 증가할 경우, 다양한 노출 환경과 설계 변수를 고려하여 내구수명이 어떤 수준으로 변화하는지에 대한 연구이다. 이를 위해 4 수준의 초기 염화물량을 설정하였으며, 3 수준의 표면 염화물량을 포함한 다양한 환경 조건에 따라 내구수명을 LIFE 365 프로그램을 이용하여 평가하였다. 해석 변수로서 임계 염화물량, 고로슬래그 미분말 치환 혼입율, 물-결합재 비, 피복두께, 단위 결합재량, 초기 염화물량을 설정하였다. 초기 염화물량이 증가함에 따라 내구수명은 감소하는 경향을 보이지만 이 값을 1,000ppm까지 허용해도 내구수명의 큰 감소는 나타나지 않았다. 또한 슬래그 치환율을 증가시킬 경우 더 높은 내구수명을 확보할 수 있는데, 이는 고로슬래그 미분말이 외부 염화물 이온의 확산 저감과 동시에 자유 염화물을 고정시키는 효과가 있기 때문이다. 초기 염화물량의 허용 농도를 유럽기준과 같이 증가시키는 것도 지속가능성 향상과 탄소량을 저감시키는 데 도움이 될 것으로 판단된다. 또한 표면 염화물량이 낮고 혼화재(슬래그)를 사용한 경우, 초기 염화물량의 영향은 상대적으로 낮았지만 표면염화물량이 높은 경우, 노출환경을 고려한 신중한 배합설계가 필요하다.
콘크리트 중의 염화물이온 확산특성의 평가는 농도 차에 의한 방법이 보통이지만, 이 방법은 보통 수개월에서 수년으로 많은 시간이 소요된다. 따라서 최근의 연구는 주로 전위차를 이용하여 염화물이온의 이동을 전기적으로 촉진시켜 전기화학적 이론으로 해석하는 촉진 염화물 확산계수 평가 방법들이 주로 연구되고 있다. 따라서 본 연구에서는 다양한 촉진시험 방법 중 하나인 Tang 등의 방법을 이용하여 구한 염화물이온 확산계수와 인공해수 침지시험을 통하여 구한 농도차 염화물이온 확산계수와의 비교 평가를 실시하였다. 포틀랜드시멘트 콘크리트 및 고로슬래그미분말을 시멘트 질량의 40 및 60% 혼합한 고로슬래그미분말 혼합 콘크리트에 대하여 각각 물-결합재비 40, 45, 50 및 60%로 하여 촉진 염화물이온 침투깊이 및 염화물이온의 확산계수를 평가하였다. 염화물이온의 확산계수 및 침투깊이는 시멘트의 수화가 진행될수록, 물-결합재비가 작을수록 크게 감소하였다. 또한 시험 방법별 염화물이온 확산계수의 회귀분석 결과에 의하면, 촉진 및 침지시험으로부터 구한 염화물이온의 확산계수 사이에는 선형함수 형태의 상관관계가 있었으며 결정계수 0.96으로 좋은 상관성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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