오스뮴과 루테늄을 함유한 1차와 2차 자원으로부터 두 금속의 회수 방법을 조사했다. 오스뮴과 루테늄은 휘발성이 있는 산화물을 형성하므로 증발법을 통해 다른 백금족금속으로부터 분리가 가능하다. 두 금속은 염산용액에서 다양한 산화상태의 착물을 형성한다. 아민계 또는 아민계 혼합추출제는 침출용액으로부터 루테늄의 추출에 이용된다. 용매화 추출제는 루테늄과 오스뮴의 분리에 사용된다. 기존에 발표된 용매추출공정의 추출과 탈취조건을 조사했다. 용매추출에 대한 대체 공정으로 미량성분의 회수에 이용될 수 있는 고체-액체법을 소개하였다.
구형의 BTO(barium titanyl oxalate) 입자들을 물과 에탄올의 염산성 혼합용액에서 DMO(dimethyl oxalate)의 열분해에 의해 침전시켰다. 혼합 용매의 조성, 염산의 농도 및 반응 온도와 같은 실험적인 변수가 120 min의 숙성 시간동안 용기 바닥에 쌓인 BTO 입자의 크기 및 조성에 큰 영향을 주었다. 비교적 적은 알코올의 함량, 비교적 높은 농도의 염산 및 비교적 높은 반응 온도 등의 실험조건에서 화학량론적인 BTO 분말이 합성되었다. 그와 반대의 실험 조건에서는 단일 크기이고 그 크기가 $1{\mu}m$ 이하이나 티탄이 여분으로 함유되는 분말이 얻어졌다.
Nd와 Pr이 함유된 모나자이트 샌드의 염산침출용액에서 Cyanex272 및 PC88A를 기반으로 한 TBP 및 Cyanex272와의 혼합용매를 사용하여 두 금속을 분리하기 위한 용매추출실험을 시행하였다. 이러한 목적을 위해 수상의 pH에 따른 추출제의 농도가 두 금속의 추출 및 분리에 미치는 영향을 조사하였다. 본 연구의 실험범위에서 Nd의 분배계수가 Pr의 분배계수보다 컸다. Cyanex272로 추출하는 경우 추출제의 농도와 초기 pH는 분배계수에 영향을 미치지 않으나, 초기 pH가 증가할수록 분리인자는 증가하였다. 혼합용매의 경우 PC88A를 단독으로 사용했을 때보다 분배계수가 낮고 분리인자에 차이가 없었다.
본 연구에서는 국내 홍천산 모나자이트 정광의 가성소다 분해 및 분해산물의 염산 침출에 대한 처리조건을 확립하고자 하였다. 분해 반응의 조건은 입자크기의 -200 mesh 이하이면 적절하였고, 반응온도 $460^{\circ}C$부근에서 원활한 분해가 이루어 졌으며, 가성소다 첨가량은 NaOH/TREO mole ratio 6정도가 효과적이다. 또한 침출반응의 조건은 염산농도 8N 및 반응온도 $80^{\circ}C$이상이 침출에 적절하였으며, 반응시간 2시간 및 광액 농도 10%가 효과적이다. 그리고 최적조건하에서 모나자이트의 분해 침출율은 90%이상이였고, 부산물 형태로 인산소다 화합물은 효과적으로 회수하였으며, 희토류 원소별 분리에 적합한 시료용액을 조제하였다.
본 연구에서는 인산염계 모나자이트정광을 수산화나트륨 용액에 의한 분해와 영산 침출공정을 이용하여 최적의 희토류 침출조건을 확립하고자 하였다. 모나자이트정광의 hot digestion 분해 및 염산침출 실험용 수행결과 알카리 분해는 NaOH/TREO 몰비 15, 분해반응온도 $140^{\circ}C$, 분해반응시간 2시간 이상의 조건에서 분해율 90% 이상을 나타내었다. 그리고 알카리 분해 산물의 염산침출 반응 최적조건은 염산농도 6N, 침출반응 온도 $70^{\circ}C$, 침출반응시간 2시간 및 광액농도 15% 내외가 가장 효과적이었고, 이 때 회토류 침출율은 90% 이상 이었다.
폐 ITO 슬러지로부터 주석과 인듐을 분리하기 위해 염산 직접 침출방법과 환원 열처리($700^{\circ}C{\sim}1100^{\circ}C$)후 염산 침출방식을 고찰하였다. 폐 ITO 슬러지의 염산 직접 침출시 인듐의 침출율은 18.5%이고 주석의 침출율은 19.95% 이었다. 한편, 폐ITO 슬러지를 수소분위기하에서 $700^{\circ}C$, $800^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$로 열처리한 후에 염산을 이용하여 침출시에는 주석의 침출율이 97% 이상으로 개선되었고, 온도가 $800^{\circ}C$일 때 침출율이 98.2 %로 가장 효과가 좋았다. 주석 및 인듐이 침출된 혼합용액에서 주석의 분리 및 회수를 위해 침전법을 사용하였다. 침출용액의 pH를 2.0으로 조절할 경우, 주석은 99.69%가 침전되었으나 인듐은 10.3%만 침전되어 상호분리가 가능하다는 것을 확인하였다.
염산용액에서 전해생성 된 염소를 이용하여 폐프린터의 인쇄회로기판으로부터 동을 침출하는 연구를 수행하였다. 폐인쇄회로기판을 분쇄한 다음 입자크기가 $0.6{\sim}1.2mm$인 비자성 성분을 선별하여 침출실험을 행하였다. 비자성 분쇄물 중 금속성분의 평균함량은 45wt%이었으며, 동이 금속성분의 83.6wt% 이었다. 1 M 염산용액에서 전해생성된 염소에 의한 동의 침출반응은 전류밀도와 교반속도에 크게 영향을 받았다. 염산농도: 1 M, 전류밀도: $20mA/cm^2$, 침출온도: $50^{\circ}C$, 침출시간: 180분, 교반속도: 600rpm의 침출조건에서 동의 침출율은 98%로서 침출액에서 농도는 3.69g/l 해당하였다. 동의 침출반응에 대한 전해생성 된 염소의 이용율은 교반속도가 높고 인가전류밀도가 낮을 수록 높았다. 또한 침출반응 초기에는 알루미늄, 납, 주석 등의 기타금속 성분의 침출이 활발하고 동의 침출반응은 억제되었다.
지구온난화 원인으로 지목되고 있는 $CO_2$가스를 저감시키기 위한 방안 중의 하나로 칼슘이나 마그네슘 등을 함유하는 천연규산염 광물의 탄산염화가 제안되고 있다. 전기로제강슬래그는 칼슘, 마그네슘 등 을 주성분으로 하는 규산염들로 구성되고 있어, 이 슬래그를 천연규산염 광물 대신에 탄산염화의 대상원료로 사용하면 $CO_2$가스저감은 물론 탄산칼슘과 같은 산업원료를 제조, 활용할 수 있는 가능성이 있다. 전기로제강슬래그 탄산염화에 의한 탄산칼슘 제조공정은 칼슘성분의 분리단계와 분리된 칼슘성분의 탄산염화단계로 구성된다. 슬래그 중의 칼슘성분 분리를 위한 초산침출 연구결과는 이미 보고되어 있으며 분리된 침출용액 중의 칼슘이온의 탄산염화는 고압의 $CO_2$가스 하에서도 반응속도가 매우 느린 것으로 예측되고 있다. 본 연구에서는 보다 효율적인 침출 및 탄산염화 공정의 개발을 위하여 염산수용액 침출에 의한 칼슘성분 분리에 관한 실험을 수행하였으며 그 침출결과를 초산침출 실험결과와 비교, 분석하였다. 용액 중의 $Ca^{2+}$의 $CO_2$가스에 의한 탄산염화 반응에 대한 열역학적 자료를 통하여 용액의 pH에 따른 $Ca^{2+}$과 $CaCO_3$의 phase boundary를 고찰하였다. 슬래그 중의 칼슘성분 분리를 위해서는 염산이 초산에 비하여 더욱 효율적인 침출용매이며, 염산을 침출용매로 사용 시는 침출용액 중의 미반응산의 회수 및 재순환이 유리할 것으로 기대된다.
폐 PCBs중 구리의 효율적이고 친환경적인 회수기술을 개발하려는 목적으로, 염산 용액 내에서 전해 생성된 염소를 이용하여 구리의 침출거동에 관한 연구를 수행하였다. 염산농도 1M, 교반속도 400 rpm, 용액온도 $25^{\circ}C$, 전류밀도 $10mA/cm^2$에서 전해 생성된 염소의 반응초기(구리이온 농도<3.6g/L) 침출반응 이용효율은 거의 100% 이었다 침출의 진행으로 용액 내 구리 이온의 농도가 3.6g/L에 도달하면 전기화학적 산화종이 $Cl^-$에서 침출반응으로부터 생성된 $Cu^+$ 이온으로 바뀌어 전극 전위의 급격한 감소가 관찰되었다. 또한 1M염산 침출 용액 내 구리 이온의 농도가 CuCl의 용해도 한계인 5.2g/L에 도달하면 침출속도가 초기침출속도보다 약 0.5배정도 감소하였다. CuCl의 용해도 한계가 높은 $Cl^-$의 농도가 3M인 조건에서는 이러한 침출속도의 감소가 일어나지 않았으며 이는 구리 표면에 $CuCl_{(s)}$층 생성이 침출반응에 큰 영향을 주는 것을 의미한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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