$Ba^{2+}$와 $Ti^{4+}$이온의 산성용액에서 dimethyl oxalate의 열분해에 의해서 구형이고 ${\mu}m$크기의 barium titanyl oxalate입자를 합성하였다. 침전은 몇 가지 음이온이 공존이온으로 존재하는데서 수행하였다. 입자의 평균크기가 $0.2{\sim}3{\mu}m$이고 독특한 입자분포를 가진 구형의 입자가 지지 음이온의 종류, 옥살산 음이온의 생성속도, 그리고 숙성시간에 따라서 형성되었다. 숙성시간이 120 min에서 용기 밑바닥에 가라앉은 barium titanyl oxalate 입자는 지지 음이온의 종류에 따라 약 $1.5{\sim}3{\mu}m$의 단일 임계크기까지 성장하였다. 고품위의 barium titanyl oxalate를 제조하기 위해 염산이온을 지지음이온으로 선택하고 반응온도를 높혀주어야함을 이로부터 만든 barium titanate의 XRD 스펙트라 및 화학분석 데이터의 검토로 알 수 있었다.
실크의 피브로인 단백짐의 가수분해에 의한 실크 펠타이드의 제조를 위하여 설크의 가용화 조건이 분자량 분포에 미치는 영 향을 고찰하였다 염 화칼숨, ethylenediamine 및 황산에 의해 가용화된 실크의 평균 분자량은 각각 41600, 3308과 1268 dalton 으로서 염화칼숨을 제외한 나머지 두 가용화 방법에서 평균 분 자량이 수천 dalton인 실크 용액을 얻을 수 있었으며 분산계수 는 3-4의 범위뜰 보였다. 가용화 및 분말화한 후 6시간 동안 단백질 분해효소 처리에 의하여 600-1200 dalton의 중량평균 분 자량을 갖는 살크 접타이드틀 얻을 수 있었다. 24시간 염산에 의한 산분해 처리에 의해 얻은 실크 웹타이드의 평균 분자량은 145 dalton으로 80%의 높은 유리 아미노산 함량을 나타내었다. 여러가지 가용화 방법 및 가수분해 방법 중 낮은 농도의 황산용 액으로 우선 실크를 가용화한 후 중화 및 효소처리에 의해 웹타 이드로 가수분해하는 방법이 과도한 아미노산의 유리를 억제하 면서 분자량의 조절도 용이할 것으로 판단되었다.
티타늄은 표면에 형성되는 보호성 부동태 피막 때문에 일반부식과 해수에서 내식성이 강하지만 염산, 황산, 인산 등의 산에서는 보호성 산화물 피막이 파괴된다고 알려져 있다. 본 연구에서는 Ti에 Al 및 V등을 첨가한 ${\alpha}+{\beta}$계에 대하여 $1066^{\circ}C$와 $966^{\circ}C$에서 5시간 용체화 열처리를 실시하고, 이 시편을 $550^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, 및 $650^{\circ}C$에서 각각 1시간, 4시간, 8시간 및 16시간 시효열처리한 후 마이크로비커스 경도를 측정하고, 이 시편을 1N $H_2SO_4$ 용액에서 전기화학적 분극법으로 부식을 계측하였으며, 분극을 마친 시편의 표면을 현미경 조직사진으로 부식상태를 검토하였다. 시험 결과 용체화열처리한 시편이 모재와 시효열처리한 시편보다 높은 내식성을 나타내며. 용체화 온도가 높고 시간이 길어질수록 내식성은 증가하였다.
강의 부식을 방지하기 위해서 희생양극의 원리를 이용한 아연도금이 사용된다. 순수아연도금은 몇가지 문제점을 가지고 있어 얇으면서 내식성을 증가시키기 위한 방안의 하나로 Zn-Mn 합금도금이 연구되어지고 있다. Zn-Mn 합금도금은 도금 단가가 높음에도 불구하고 고내식성을 요구하는 자동차 부품 등에 적용이 가능하다. 본 연구에서는 산성 염화용액에서 Zn-Mn 합금도금을 전착하였다. 이때 염화욕에서 합금도금의 조성에 미치는 전해조건의 영향을 조사하였다. 전류밀도가 증가함에 따라 Zn함량이 감소하고 Mn함량은 증가하였다. 전해액의 온도가 증가함에 따라 Zn함량이 감소하고 Mn함량은 증가하였으며, 음극 분극곡선을 가지고 결과를 설명하였다.
차체의 산화를 방지하기 위하여 희생적 양극을 사용한 산화방지 장치를 개발하였다. 희생적 양극은 철보다 산화 전위가 높은 Mg, Al, Zn으로 만들어 졌고 이것은 차체의 철이나 철합금보다 먼저 산화되어 차체의 부식을 방지한다. 차체 산화방지 장치를 제작하여 철시편을 염산, 질산 및 황산에 대한 방식효과를 시간에 따라 측정하였고 SEM과 XPS를 이용하여 철시편 표면의 방식효과를 분석하였다. 철시편을 산화 방지 장치에 연결하면 산화되어 산성용액 속으로 녹아 들어가는 철의 양이 현저하게 감소하고 철시편 표면의 산화가 방지되며 산화된 철은 $Fe_2O_3$의 산화형태를 가짐을 확인하였다. 따라서 차체 산화방지를 차체에 직접 부착한다면 차체의 부식 및 산화를 효과적으로 방지할 것으로 기대된다.
전해질 센서 감지막으로 사용되어 온 PVC 감지막은 센서 표면과의 낮은 부착력으로 인하여 센서 수명을 단축시켰고, 감지막의 규격화와 양산화가 어려웠다. 이러한 문제를 해결하고자 감지막 용액은 중성 캐리어(ionophore), 고분자 지지체(TEOS:DEDMS=1:3), 용매(에탄올) 그리고 촉매(염산)들을 혼합하여 sol-gel 방법으로 제조하였다. 그리고 감광성 고분자물질(THB30)로 만들어진 마이크로풀(micropool)내에 리프트-오프(lift-off) 기법으로 감지막을 형성하였다. 제작된 전해질 센서는 MISFET(metal-insulator-semiconductor field-effect transistor)의 전형적인 전기적 특성을 보였다. K-, Ca-, Na-ISFET은 넓은 농도범위에서 각각 53, 25, 50 mV/decade의 감도를 보였다. 감응시간은 약 90초이며 드리프트는 약 0.05 mV/hour였다. Sol-gel 법과 리프트-오프 기법은 감지감 형성에 적용될 수 있었으며, 센서의 규격화와 양산화를 개선시킬 수 있을 것으로 기대된다.
자동차의 와이퍼 블레이드(Wiper Blade, W/B)의 마찰계수를 낮추기 위하여 고무 표면을 염소 처리하였다. 염소처리 방법으로는 물 $20.0{\ell}$에 35.0% 염산(HCl)과 5.25% 차아염소산소다(NaOCl)를 각각 $300m{\ell}$, $400m{\ell}$를 첨가한 염소처리용액을 만든 후, 2분에서 20분 동안 처리하였다. 처리 후의 표면 특성은 IR 스펙트럼, 마찰계수 측정기, EPMA를 이용하였다. IR 스펙트럼으로 부터 W/B 고무 표면의 염소화 정도를 확인하였다. 마찰계수는 염소처리에 의해 크게 감소하였다. 특히, 염소화 초기에 보다 민감한 영향을 나타내었다. 고무표면 특성을 고무 파단면의 길이 방향에 대하여 EPMA 선분석한 결과를 얻었다. EPMA에 의한 염소침투깊이는 위의 염소농도에서, 염소처리를 5분 실시한 후에 1.2 ${\mu}m$ 임을 알 수 있었다.
적니(red mud)는 보오크싸이트로부터 수산화알루미늄/알루미나를 제조하는 Bayer 공정에서 부산물로 발생되는 폐기물이다. 본 연구에서는 적니로부터 철과 알루미늄을 염산으로 침출시켜 폐수처리용 응집제를 제조하였다. 적니응집제를 합성폐수에 투입한 후 조절된 pH가 증가함에 따라 중금속이온 제거율이 증가하였다. 적니응집제 제조 시에 적니의 양이 증가할수록 Fe의 침출효율은 낮아졌으나, 적니응집제의 pH는 적니의 양이 증가할수록 높아졌다. 적니응집제와 물을 혼합한 용액을 다시 적니와 반응시켜 Fe 및 Al의 농도가 더 증가되고, pH가 향상된 침출액을 얻었다. 이 침출액의 pH는 다른 응집제 $FeCl_3$와 $Fe_2(SO_4)_3$의 pH와 비슷한 값을 보였다.
비소로 오염된 고로폐광산 주변 농경지 토양과 하천 퇴적토에 대하여, 토양 정밀조사를 통하여 규명된 오염 면적과 오염 지도를 바탕으로 복원 공정 설계를 실시하였다. 실내 실험을 통하여 오염 농경지 토양에 대하여는 석회를 첨가한 토양 안정화 공법의 처리 효율을 검증하였으며, 오염 하천 퇴적토에 대하여는 토양 세척법의 처리 효율을 규명하였다. 비수몰지역의 오염 농경지 토양의 복원 효율을 규명하기 위하여, 비소 농도가 다른 폐광산 주변 농경지 오염 토양 4종류에 대하여 비소 용출률 배치 실험을 실시한 결과, 석회를 혼합한 토양의 비소 용출이 오염 토양을 그대로 이용한 경우보다 평균 5배 이하로 감소하였다. 댐 건설 후 수몰되는 지역에서 저수지 바닥으로부터 저수지 수계로 용출되어지는 비소의 용출률을 예측하고, 석회를 첨가한 복토를 실시한 경우 저수지 바닥에서 용출되는 비소의 용출률 감소를 규명하기 위하여 아크릴 칼럼(지름 18.9cm, 높이 30cm)을 이용하여 저수지 바닥에서의 비소 용출 모의 실험하였다. 실험 결과 복토를 실시하지 않은 오염 토양에서의 비소 용출률은 연간 약 3.05∼3.89%를 나타내었으며, 석회 1%를 혼합하여 복토한 경우 저수지 바닥으로부터 비소 용출률은 연간 0.11∼0.05%를 나타내어 석회를 혼합한 복토처리 시 저수지 바닥에서 수계로의 비소 용출은 약 40배 이상 감소 할 수 있는 것으로 나타나, 수몰된 농경지 복원에 매우 적절한 방법으로 사용될 수 있을 것으로 판단되었다. 토양 세척법을 이용하여 하천 퇴적토를 복원하는 경우, 세척 효율을 규명하기 위하여 하천 퇴적토 3종류에 대하여 초산, 구연산, 염산 각 0.01, 0.05, 0.1, 0.5, 1.0N 수용액과 증류수에 대하여 각각 토양 세척 효율 배치 실험을 실시하였다. 실험 결과 염산과 구연산 용액으로 세척하는 경우 0.05 N에서 한 시료를 제외하고는 비소에 대하여 99.9% 이상의 제거 효과를 나타내었다. 결론적으로 비소로 오염된 하천 퇴적토는 적절한 세정용액을 이용한 세척과정에 의해서 충분히 제거 될 수 있는 것으로 나타나, 기존 오염 퇴적토 내 비소의 90% 이상을 효과적으로 제거할 수 있는 것으로 나타났다. 오염 지도에 근거하여 산출된 복원 물량에 대하여 토양세척법을 이용하는 경우 복원 비용을 산출하였으며, 이와 같은 자료는 고로폐광산 주변 오염 토양에 대한 실제 복원 공정의 설계에 중요한 자료로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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