스테인리스강은 내식성과 내구성이 우수하여 파이프 및 일반 구조용 고온재료에 널리 사용된다. 그러나 선박 및 해양플랜트 등의 고부가가치 산업에 사용될 경우 내피로성, 내구성 및 내식성이 더욱 요구되고 있다. 특히 해수 환경 하에서 스테인리스강은 재료 표면의 부동태 피막 파괴로 공식 또는 틈부식에 의한 국부부식을 초래하여 해양환경용 재료로 사용하는데 제한적이다. 플라즈마 이온질화는 저온에서 열처리가 가능하며 재료의 변형이 없어 스테인리스강에 널리 적용되는 열화학적 표면처리 기술이다. 플라즈마 이온질화는 일반적으로 고온에서 실시하여 스테인리스강의 기계적 특성을 향상시키는 목적으로 주로 적용하였으나, 저온-플라즈마 이온질화 처리 시 질소의 확산계수 증가로 표면에 S-phase 생성에 기인하여 부식 저항성이 향상된다고 알려져 있다[1-2]. 그러나 해수 펌프, 밸브, 스트레이너(Strainer) 등의 해양 환경용 기자재로 널리 사용되고 있는 주조 스테인리스강에 대한 플라즈마 이온질화 적용과 그 연구는 미비하다. 따라서 본 연구에서는 주조용 스테인리스강에 대하여 플라즈마 이온질화 기술을 적용하여 공정온도에 따른 해수 내 전기화학적 부식 특성을 규명하였다. 플라즈마 이온질화 공정은 $25%N_2$와 $75%H_2$ 비율로 $350^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$의 공정온도에서 10시간 동안 실시하였다. X-선 회절분석을 통해 공정온도 변수에 따른 표면에 형성된 질화층의 상변화를 분석하였다. 또한 비커스 경도계를 이용하여 표면경도를 측정하여 기계적 특성 향상을 확인하였다. 전기화학적 부식 실험 후 표면 손상 형상 관찰, 무게 감소량 및 손상 깊이 계측을 통해 공정 온도와 부식 저항 특성을 규명하였다. 또한 타펠 분석을 통해 모재와 플라즈마 이온질화 온도 변수에 따른 부식 속도를 비교 분석하였다.
탄소 재료는 뛰어난 물성에서 다양한 재료로의 응용이 기대되고 있다. 특히, 이종 원소 함유 카본 재료는 전기적 특성과 촉매성의 발현 등 새로운 기능을 카본 재료에 부여할 수 있어서 연료 전지, 에너지 저장, 태양 전지 등에의 응용이 기대되고 있다. 최근, 용액 중의 저온 플라즈마인 솔루션 플라즈마(solution plasma process)를 이용하여 벤젠 용액 등에서 탄소 재료 합성에 성공하였다. 그러나 기존의 연구에서는 솔루션 플라즈마 프로세스를 이용하여 합성한 이종원소 카본은 전도성이 낮아 이종원소의 함유량을 낮추는 고온의 열처리가 필요했다. 따라서 본 연구에서는 우수한 물리적 전기적 특성을 갖는 그래핀(graphene)과 같은 이종 원소 카본 나노시트(heteroatom carbon nanosheets)의 합성 및 메커니즘(mechanism)에 대해 검토하였다. 다양한 이종원소를 포함한 유기용매 안에 바이폴라 펄스 전원에 의한 전압을 두 텅스텐 전극 간에 인가하고, 솔루션 플라즈마를 생성하여 이종원소 카본 재료를 합성했다. 플라즈마 생성은 텅스텐 봉을 전극으로 사용하고 전압을 2.0 kV, 펄스 주파수를 200 kHz, 펄스 폭을 $1.0{\mu}s$, 전극 간 거리를 1.5 mm에서 일정하게 유지하며 200 mL 유기용매 중에서 방전시키는 것으로 재료를 합성했다. 플라즈마 방전 후, 필터을 이용하여 흡인 여과한 뒤 $200^{\circ}C$에서 1 시간 동안 건조 시켰다. 건조 후의 이종원소 카본의 물리적 특성을 원소 분석, X선 회절 법(XRD), 저항률 측정, 투과형 전자 현미경(TEM) 및 라만 분광법, 전자 현미경(SEM), X-선광전자분광기(XPS)등을 이용하여 카본의 형상 및 특성을 분석하였다. 그 결과 다양한 이종원소를 포함한 유기용매 중 2-pyrrolidone을 사용했을 때, 이종 원소 카본 나노시트를 합성하는데 성공하였다. 또한, 이 연구방법을 통해서 솔루션 플라즈마 프로세스를 통한 카본 나노시트 합성의 메커니즘을 규명하였다.
전도성 고분자인 polyethylenedioxythiophene (PEDOT)을 권취형 알루미늄 콘덴서의 고체 전해질 및 음극으로 적용하기 위하여 PEDOT 중합공정 및 절연지 탄화공정 연구를 수행하였다. 단량체로 ethylenedioxythiophene (EDOT), 산화제로 ferric-p-toluenesulfonate를 사용하였다. 권취된 미세 다공성 알루미늄 에칭박 피트 내부에 균일한 PEDOT 전해질 층을 생성하기 위하여 콘덴서 소자를 열처리하여 탄화함으로써 절연지의 섬유조직을 조절하고 이를 통해 중합액의 절연지 집중현상을 억제하여 에칭 피트 내부로의 중합액 함침이 용이하도록 하였다. 탄화온도, 탄화시간에 따라 콘덴서의 용량, 손실, 등가직렬저항, 내열특성이 좌우되었다. 절연지의 두께, 밀도는 탄화공정의 중요한 변수이며 이들 변수에 따라 콘덴서의 특성이 영향을 받는 것을 확인하였다.
우리나라에 자생하는 야생 식용 식물자원 개발의 일환으로 예로부터 사용되어온 천연 착색료인 자근(Lithospermum erythrorhizon)으로부터 분리한 acetylshikonin과 isobutylshikonin을 천연착색료로 사용하기 위하여 온도 및 여러 가지 금속이온에 대한 안정성 연구를 실시하였다. 온도에 의한 영향을 조사한 결과, 두가지 색소 모두 최대흡수파장인 518 또는 520 nm에서는 안정하였으나 488 및 560 nm에서 흡광도의 변화가 나타났다. 즉, acetylshikonin은 $50^{\circ}C$까지 안정하였으나 isobutylshikonin은 $80^{\circ}C$에서 1 시간 열처리하여도 변색되지 않아 isobutylshikonin이 acetylshikonin 보다 비교적 안정함을 알 수 있었다. Acetylshikonin 색소용액에 $Fe^{++}$ 10 및 100 ppm이 첨가되었을 때 isobutylshikonin 색소용액에 10 및 100ppm의 $Fe^{++}$, $Cu^{++}$ 100 ppm을 첨가하였을 때 색소잔존량이 유의적으로 감소되었으며 $Mn^{++}$ 및 $Mg^{++}$ 등의 금속이온에 의한 영향은 나타나지 않았다.
높은 난소화성 획분을 갖는 난소화성 덱스트린은 열처리 덱스트린의 효소 가수분해액을 에탄올 또는 강산성 양이온 교환수지(UBK 530)로 처리함으로써 제조하였다. 난소화성 획분, 식이섬유 및 수출을 고려하여 ${\alpha}-amylase$와 amyloglucosidase를 반응시킨 가수분해액으로부터 난소화성 덱스트린을 제조하기 위한 에탄올 처리의 최적 조건은 에탄올을 30%(w/w) 효소 반응액에 고형분 대비 5배로 첨가하여 상온에서 3시간 동안 방치시키는 공정이었다. 포도당을 포함하는 저분자 당류와 고분자 당류를 강산성 양이온 교환수지에 의해 분리한 결과 내열성 ${\alpha}-amylase$와 amyloglucosidase에 의한 초기 효소 반응액은 43.6%의 DPI(glucose)과 51.5%의 DP4+(maltotetaos이상)를 나타낸 반면, 양이온 교환수지에 의해 초기 효소 반응액의 50%까지 분취한 난소화성 덱스트린은 7.1%의 DPI(glucose)과 91.2%의 DP4+(maltoteoaose이상)를 나타내었다. 따라서, 초기 효소 반응액의 난소화성 획분 44.5%는 저분자 당류의 분리 후 78.9%까지 증가하였다.
치과 임프란트의 상부구조물로 응용하기 위해 Zr $O_2$, $Y_2$$O_3$, Nb$_2$$O_{5}$를 각각 90.24, 5.31, 4.45mo1%씩 혼합한 정방정 지르코니아 고용체에 알루미나를 부피비로 10-90%를 10vo1%간격으로 첨가하여 (Y, Nb)-TZP/알루미나 복합체를 제조하였다. 최적의 기계적 물성은 알루미나를 10vo1% 첨가했을 때 이축 곡강도는 900MPa이었으며 파괴인성은 8.9MPam$^{1}$2/이었고 20$0^{\circ}C$ 오토크레이브하에서 10시간 열처리했을 때 저온열화가 관찰되지 않았다. 복합체를 임프란트 상부구조물로 제작하여 40명의 환자에게 총 65개를 시술한 후 2년 동안 관찰한 결과 부작용이나 나사의 풀림 또는 파절이 전혀 일어나지 않아 우수한 임상결과를 보였다.
Poly(ethylene naphthalate)/poly($\varepsilon$-caprolactone) (PEN/PCL)의 용융 블렌딩시 필연적으로 발현되는 상호에스테르 교환반응은 PEN/PCL 공중합체를 형성하게 된다. 블렌드의 조성비, 상호에스테르 교환반응 조건 그리고 사용된 촉매가 형성된 공중합체의 randomness와 평균 sequence length에 미치는 영향을 살펴보고 이들과 블렌드의 생분해 특성과의 관계를 확인하여 보았다. 용융 블렌딩에 의하여 얻어진 PEN/PCL 공중합체는 randomness가 0과 1사이인 것으로 보아 블럭 공중합체임을 알 수 있었으며, 열처리 시간과 온도의 증가 그리고 촉매의 첨가에 의하여 randomness가 1에 근접하고 PEN과 PCL의 평균 sequence length 모두 감소하는 것으로 보아 랜덤 공중합체로 변화됨을 확인할 수 있었다. 이러한 공중합체의 생성과 랜덤화는 PEN/PCL 블렌드의 생분해성 감소를 초래함을 알 수 있었다.
디올 또는 다가 알콜의 존재 하에서 DL-락트산 및 L-락티드를 연속 중합하여 선형 (ABA 형)과 스타형 ((AB)$_{n}$ 형)의 폴리락트산 입체블록 공중합체를 합성하고 분석하였다. 알콜의 함량에 따라 블록 공중합체의 분자량을 어느 정도 범위에서 조절할 수 있었으며, 합성된 중합체는 비교적 좁은 분자량 분포를 나타내었다. 폴리락트산 입체블록 공중합체의 유리전이온도는 5$0^{\circ}C$ 부근이었으며, 융점은 구조와 분자량에 따라 100~14$0^{\circ}C$ 범위에서 관찰되었다. 용융 엔탈피로부터 얻은 결정화도의 측정 결과로부터 블록구조를 갖는 공중합체는 D-입체이성질체 단량체의 높은 조성(~35%)에서도 결정화가 충분히 일어남을 확인하였는데 이는 유사한 조성의 랜덤 공중합체의 성질과 대비된다. 선형과 스타형 블록 공중합체의 경우 모두 열처리 온도와 시간에 따른 결정화도의 변화를 관찰하였다.다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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