박용 디젤엔진 부품 크랭크샤프트의 기계적 성질에 미치는 화학 성분과 열처리 공정의 영향을 인장시험기, 경도시험기, 충격시험기와 광학현미경으로 조사연구하였다. 시행된 4가지 열처리공정중 다음의 열처리 공정인 노말라이징$\longrightarrow$TR단조$\longrightarrow$\ulcorner칭$\longrightarrow$템퍼링이 최적의 기계적 성질을 나타냈다. 이때 기계적인 성질은 오스테나이트 결정입도 크기, 냉각 속도, 오스테나이트화 온도와 오스테나이트화 유지 시간에 의존하였다. 오스테나이트 결정입도는 TR단조 후의 초기 결정입도 크기에 의존하고, 냉각 속도는 C-곡선 Nose를 지나야 하고, 오스테나이트화 온도는 탄소 함량에 의존하고 그리고 오스테나이트화 유지 시간은 저어널지름에 의존하는 것으로 나타났다.
p형 실리콘 기판위에 100.angs.의 초기 산화막을 성장시킨 후 붕소(B)와 인(P)을 1MeV 이온주입 에너지로 4.dec. tilting하여 붕소의 도즈량은 1*10/녀ㅔ 13/[cm/sup -2/]까지, 인은 1*10/sup 13/[cm/sup -2]로부터 1*10/sup 14/[cm/sup -2/] 까지 변화시키며 이온 주입하였다. 이온주입 후 RTA 로서 열처리 하였으며, 열처리 시간은 10초에서 40초까지,열처리 온도를 1000.deg.C에서 1100.deg.C까지 변화하였다. 이후 기파낸의 불순물의 프로파일 및 미세 결함의 분포를 분석하기 위하여, SIMS, SRP, XTEM 분석을 실시하였고, 이를 monte-carlo 모ㅓ델로서 시뮬레이션하여 비교하였다. SIMS 분석 결과 열처리 온도와 시간이 증가할수록 접합깊이가 증가하였고, 프로파일이 넓어짐을 볼수 있다. SRP 측정에서 붕소는 주해거리 (Rp)값은 1.8.mu.m~1.9.mu.m, 인의 경우는 1.1.mu.m~1.2.mu.m의 주행거리 (Rp) 값이 나타났다. XTEM 분석결과 붕소의 경우 열처리에 전후에도 결함을 볼수 없었고, 인의 경우 열처리 이후에 실리콘 결정내부에 있던 산소(O)와 인(P)우너자의 pinning효과에 의해 전위다이폴을 형성하여 표면근처로 성장함을 볼수 있었다.
이상의 실험 결과로부터 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. $TiO_2-SiO_2-AL_2O_3-B_2O_3-CaO-Na_2O$계에서 분상을 일으켰을 때 $600^{\circ}C$, 6시간 열처리시켰을 때 최대의 비표면적을 나타냈다. 2. 저온에서 열처리 시간이 증가하면 비표면적은 증가하고 고온에서는 열처리 시간이 증가하면 비표면적은 감소하다가 다시 증가한다. 3. 상분리 및 비표면적은 열처리 시간보다 열처리 온도에 더욱 민감하였다.
$TiCl_44,{\;}AICl_3,{\;}H_2,{\;}Ar,{\;}NH_3$ 기체를 사용하여 플라즈마 화학 증착법으로 $(Ti_{1-x}AI_x)N$ 피막을 증착한 후 진공열처리 실험을 통해 열처리 전후에 나타나는 피막의 가계적 특성 변화 및 상변화 양상에 대해 연구하였다. 기판으로는 M2 고속도강과 알루미나(${\alpha}-Al_2O_3$)를 사용하였으며, 열처리 실험은 진공 열처리로를 이용하여 $800$ ~ $1100^{\circ}C$ 에서 진행하였다. M2 고속도강 위에 증착한 $(Ti_{1-x}AI_x)N$ 피막은 모두 (200) 우선 방위를 갖고 있었으며, AI의 함량이 높아짐에 따라 입자의 크기가 미세해져 $(Ti_{0.2}AI_{0.8})N$ 의 경우 수 nm의 업자들로 이루어져 있었다. 열처리 시간을 일정하게 하고, 그 온도를 증가시킬 경우 비교적 낮은 온도 영역($~900^{\circ}C$)에서는 경도 증가를 나타내지만, 열처리가 더욱 진행됨에 따라 다시 경도가 감소하는 양상을 나타내었으며, 열처리 온도를 일정하게 하고 열처리 시간을 변화 시킬 경우에도 초기에 경도가 증가하다가 열처리가 진행됨에 따라 경도가 다시 감소하는 현상을 관찰 하였다. 이때 경도증가 정도는 Al 함량이 높을 수록 뚜렷하고 오래 지속되었으며, $(Ti_{0.2}AI_{0.8})N$ 피막의 경우 열처리 전 $2000HK_{0.01}$에서 열처리 후 $4500HK_{0.01}$로, 매우 큰 경도 증가를 나타내었다. 이와 같은 열처리 전후의 기계적 특성 변화는 준 안정상의 $(Ti_{1-x}AI_{x})N$ 피막에서, 열처리가 진행됨에 따라 미세한 AlN 업자가 석출되면서 나타나는 현상으로, 고분해능 전자현미경(HRTEM) 분석을 통해 경도가 증가한 시편의 경우 석출상의 크기가 5nm 이하로 매우 작고 대체로 기지와 연속적인 계면을 형성하나, 열처리가 진행될수록 석 출상의 크기가 커지고 임계크기 이상에 이르면 연속적인 계면은 거의 발견되지 않고, 대부 분 불연속적이고 확연한 계면을 형성함을 관찰 할 수 있었다. 알루미나(${\alpha}-Al_2O_3$) 기판 위에 증착한 $(Ti_{1-x}AI_{x})N$ 피막은 마찬가지로 (200) 우선 방위를 나타내었으나, 그 입자의 크기가 수십 nm로 고속도강위에 증착한 피막에 비해 상당히 크게 형성되었다. 또한 열처리 후에 AIN의 석출이 진행됨에도 불구하고 경도 증가는 나타나지 않고, 열처리가 진행됨에 따라 경도가 감소하는 양상만을 나타내었다. 결국 $(Ti_{1-x}AI_{x})N$ 피막이 열처리 전후에 보아는 기계적 특성의 변화 양상은 열역학적으로 안정한 Wurzite-AlN의 석출에 따른 것으로 AlN 석출상의 크기에 의존하며, 또한 이러한 영향은 $(Ti_{1-x}AI_{x})N$ 피막에 존재하는 AI의 함량이 높고, 초기에 증착된 막의 업자 크기가 작을 수록 클 것으로 여겨진다.
WC-6%Co 소결체를 열처리할 때 발생하는, 시편 표면에서의 급격한 입자 성장 거동을 열처리 분위기를 변수로 하여 관찰하였다. 열처리 분위기로 수소와 메탄을 각각 사용하였고, 온도는 1400~145$0^{\circ}C$, 압력은 1~3 Torr, 그리고 시간은 100분까지 변화시켰다. 표면에서의 입자 성장은 수소 분위기보다 메탄 분위기를 사용하는 경우 훨씬 빠르게 일어났다. 그리고 열처리 온도가 증가할수록, 압력이 감소할수록 입자 성장 속도가 증가하였다. 이때 성장한 입자의 크기 분포는 비정규 분포를 보였다. 한편, 입자 성장은 열처리시 증발하는 시편의 Co 무게 감소와 밀접한 관계를 보였다. 이러한 표면에서의 입자 성장 현상을 열처리한 조건과 관련되어 WC-Co 상태도에서 예측할 수 있는, 탈탄-탄화 반응 및 비정상 입자 성장 현상 관점으로 설명하였다.
공진 주파수 온도 계수($\tau$$_{f}$)가 큰 음의 값을 가지는 (Li$_{1}$2Nd$_{1}$2)TiO$_{3}$(LNT) 고주파 유전체를 125$0^{\circ}C$에서 140$0^{\circ}C$까지의 온도에서 2시간동안 소결을 하였고 소결후에는 소결온도보다 약간 낮은 120$0^{\circ}C$에서 5시간 동안 annealing을 실시를 하였다. 그리고 열처리에 의한 상, 미세구조의 변화를 X-ray, SEM을 통해서 분석하였으며, 열처리가 고주파 유전물성에 대해 미치는 영향에 대해서도 고찰하였다. 130$0^{\circ}C$에서 135$0^{\circ}C$ 근방에서 소결시킨 재료는 Annealing효과에 의해 소결체에 균일한 입도 분포가 증진되었고 체적 밀도가 향상되었으며, 열처리 효과에 의해 품질계수(Q)값이 향상되었고 유전상수($\varepsilon$$_{r}$)는 약간 감소하였으며 공진주파수 온도계수($\tau$$_{f}$)는 더 큰 음의 값을 가지게 되었다. 그러나 135$0^{\circ}C$이상에서 소결한 경우에는 비정상적인 입자 성장에 의해 밀도가 감소되며, 이에 따라 고주파 유전특성이 전반적으로 저하되었다.었다.
Ta(OC2H5)5와 NH3를 이용하여 Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착하였다. Cycle-CVD법에서는 Ta(OC2H5)5와 NH3사이에 불활성 기체를 주입한다. 하나의 cycle은 Ta(OC2H5)5주입, Ar주입, NH3 주입, Ar 주입의 네 단계로 이루어진다. Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착할 때, 온도 $250-280^{\circ}C$에서 박막의 증착 기구는 원자층 증착(Atomic Layer Deposition:ALD)이었다. $265^{\circ}C$에서 Ta(OC2H5)5:Ar:NH3:Ar:NH3:Ar의 한 cycle에서 각 단계의 주입 시간을 1-60초:5초:5초:5초로 Ta(OC2H5)5 주입 시간을 변화시키면서 산화탄탈륨 막을 Cycle-CVD법으로 증착하였다. Ta(OC2H5)5주입시간이 증가하여도 cycle 당 두께가 $1.5\AA$/cycle로 일정하였다. $265^{\circ}C$에서 증착된 박막의 누설 전류는 2MV/cm에서 2x10-2A/$\textrm{cm}^2$이었고 열처리후의 산화탄탈륨 막의 누설 전류값은 $10-4A\textrm{cm}^2$ 이하고 감소하였다. 증착한 산화탄탈륨 막의 성분을 Auger 전자 분광법으로 분석하였다. 2$65^{\circ}C$에서 증착한 막의 성분은 탄탈륨 33at%, 산소 50at%, 탄소 5at%, 질소 12at% 이었으며 90$0^{\circ}C$, O2300torr에서 10분 동안 열처리한 박막은 탄탈륨 33at%, 산소 60wt%, 탄소 4at%, 질소 3at%이었다. 박막의 열처리 온도가 높을수록 불순물인 탄소와 질소의 박막 내 잔류량이 감소하였다. 열처리 후의 박막은 O/Ta 화학정량비가 증가하였으며 Ta의 4f7/5와 4f 5/2의 결합 강도가 열처리 전 박막보다 증가하였다. 열처리 후 누설 전류가 감소하는 것은 불순물 감소와 화학정량비 개선 및 Ta-O 결합 강도의증가에 의한 것으로 생각된다.
자기 터널 접합(Magnetic Tunnel Junction, MTJ)의 플라즈마 산화시간과 열처리 온도에 따른 자기저항(Tunneling Magnetoresistance, TMR) 온도의존특성을 연구하였다. 플라즈마 산화시간을 30$_{s}$ 70$_{s}$ 까지 10$_{s}$ 간격으로 변화시켜 측정한 결과, 산화시간 50초에서 상온에서 25.3%의 가장 높은 TMR 비를 얻었다. 스핀 분극도 $P_{0}$ 스핀파 지수(spin wave parameter) $\alpha$를 구한 결과, 산화시간 50$_{s}$ 에서 40.3%의 가장 높은 스핀 분극도와 가장 낮은 온도 의존 특성인 (10$\pm$4.742)${\times}$$10^{-6}$$K^{-1.5}$스핀파 지수(spin wave parameter) $\alpha$값을 얻었다. 그리고 온도별 열처리 결과 175$^{\circ}C$에서 TMR비가 25.3%에서 27.5%까지 증가하였으며 스핀파 지수는 (10$\pm$0.719)${\times}$$10^{-6}$ K $^{-1.5}$ 까지 감소하여 온도의존도가 감소하였다.
3.6wt%C-2.5wt%Si 구상흑연주철을 오스템퍼링 열처리하는 동안 프로세싱 윈도우에 미치는 오스템퍼링 온도, 오스테나이트화 처리 온도와 시간, 구리 첨거량 그리고 사전 열처리의 영향을 연구하였다. 350℃의 오스템퍼링 처리 온도에서 최대 프로세싱 윈도우를 얻었다. 프로세싱 윈도우는 오스테나이트화 처리 온도가 850에서 900℃로 증가함에 따라 증가하였으나 950℃로 증가하면 오히려 감소하였다. 프로세싱 윈도우는 오스테나이트화 처리 시간이 30분에서 2시간까지 증가함에 따라 증가하였다가 4시간일 때 감소하였다. 최적 오스템퍼링 처리 조건은 900℃에서 2시간인 것으로 나타났다. 프로세싱 윈도우는 구리 첨가량이 0.0~0.8wt% 범위에서 증가함에 따라 증가하였다. 프로세싱 윈도우는 주방 상태의 구상흑연주철에 비하여 사전 노르말라이징 처리로 증가하였으며 사정 어닐링 처리로 감소하였다.
본 연구에서는 Laser Powder bed fusion(L-PBF) 공정을 사용하여 제작된 Ti-6Al-4V 합금 적층성형품의 응력제거 열처리 온도와 시간의 변화에 따른 미세조직, 잔류응력 그리고 경도의 변화를 연구하였다. 잔류응력 제거를 위한 열처리 시험 결과 823 K에서는 240분, 873K에서는 60분 이상 열처리시 치수변화 및 기계적 특성 저하를 야기하는 결정립 성장 및 상변화 발생 없이 대부분의 잔류응력이 3 0 MPa 이하로 감소되는 것을 확인하였다. 또한, 열처리 온도 및 시간의 증가와 함께 경도가 증가하는 경향을 보였다. 이러한 결과는 XRD 및 SEM-EBDS의 phase map 분석을 통해 확인되지 않지만, 773~873 K 온도범위에서 등온 열처리시 국부적인 침상 Martensitic α' 상의 미세화가 원인으로 추정된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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