TMAH-based Py-MS has been investigated to apply for a real-time classification of biological agents in the field. Acquiring reproducible data from mass spectrometry is a key to biological detection in the field. Nevertheless, it has been little studied on what factors could affect to the reproducibility of the TMAH-based Py-MS spectrum patterns. Given the TMAH-based Py-MS applied to the field system, several factors which could affect to the reproducible pattern of TMAH-based Py-MS spectra are needed to be examined, including changes in TMAH injection volume, growth temperature for microorganism, and number of cells collected in pyrolyzer, and implication of stabilizer used for lyophilization. This study showed that the reproducibility of the spectrum patterns was significantly hindered by changes in TMAH concentration and cell number, and stabilizer implication but not by growth temperature. Among those at low TMAH concentration(0.015m) was not observed the significant alterations of the spectrum pattern even when its injection volume was changed, yet was in different cell numbers and stabilizer implication.
수평형 MOCVD (유기금속 화학기상법) 제조공정에서 유체유동, 열전달 및 화학종의 국소적 질량분율을 고찰하기 위한 수치계산을 수행하였다. 수송가스로 작용하는 수소가스와 TMG및 암모니아의 농도분포를 예측함으로서 혼합과정을 분석하고 필름성장의 균일성을 예측하였다. 농도분포에 미치는 입구크기, 위치, 질량유량 및 벽면의 경사각도의 영향이 검토되었다. 계산결과로서 무차원 대류 열전달 계수 Nu에 의해 반응물의 농도분포를 정성적으로 예측할 수 있었으며, 균일한 필름성장을 위한 최적 질량유량, 벽면 경사도 및 입구조건이 제시되었다.
화염가수분해증착법에 의해 형성된 $0.1\mu\textrm{m}$크기의 soot를 실리콘 기판위에 형성하여 $1325^{\circ}C$에서 2시간 동안 고밀화과정후 투명한 후막을 얻을 수 있었다. 고밀화 열처리는 탈수과정, 재배열 과정, 그리고 고밀화 과정으로 구성되었다. 고밀화 공정후의 두께 수축률은 초기 soot의 96%정도였으며, 급속한 두께의 감소는 $950^{\circ}C$부터 시작되었으며, 본격적인 고밀화가 시작되는 온도는 $1250^{\circ}C$임을 알 수 있었다. soot의 TGA와 DTA를 이용한 열분석 결과 탈수과정에 의하여 9/wt%의 질량감소와 $1250^{\circ}C$이상에서 인(P)의 증발에 의한 2wt%의 질량감소를 관찰하였다. DTA곡선에서는 $500^{\circ}C$, $570^{\circ}C$. $1258^{\circ}C$에서 흡열반응 피크를 나타내는데, 이는 $B_{2}$$O_{3}$, $P_{2}$$O_{5}$ 등의 도펀트들의 melting과 실리카 입자사이의 기공이 소멸되면서 입자간의 열전도도의 증가에 의해 나타난 것으로 판단된다.
붕소-질산칼륨($BKNO_3$)의 열분해특성을 비등온방식의 TGA(열중량분석법)를 사용하여 평가하였다. 상온과 $600^{\circ}C$의 온도범위에서 2단계에 걸쳐 질량감소가 발생하는 것이 관찰되었다. 열분해특성에 대한 속도론적 파라메타값들은 TGA로부터의 데이터를 AKTS Thermokinetics 소프트웨어를 사용하여 분석되었다. $200^{\circ}C$에서 $360^{\circ}C$의 온도범위에서 발생하는 1차 무게감소는 바인더 (Laminac/Lupersol)의 열분해에 해당하며, Friedman의 등전환법으로 분석되는 경우 활성화에너지는 120에서 270 kJ/mol 사이의 값을 가진 반면에 2차감소 영역($360-550^{\circ}C$)에서의 활성화에너지 값은 150에서 400 kJ/mol의 범위 내에 있었다.
수직형 FHD증착법을 사용하여 SiO$_{2}$, SiO$_{2}$-P$_{2}$O$_{5}$, SiO$_{2}$P$_{2}$O$_{5}$-B$_{2}$O$_{3}$-GeO$_{2}$계 실리카 유리미립자를 형성하였으며, SEM, ICP-AES, XRD, TGA-DSC을 사용하여 그 특성을 분석하였다. XRD측정을 통해, 미립자 형성시 사용된 화염온도(130$0^{\circ}C$-150$0^{\circ}C$)와 기판온도(-20$0^{\circ}C$)가 SiO$_{2}$-P$_{2}$O$_{5}$계 미립자를 비정질상태로 형성하였으며, SiO$_{2}$P$_{2}$O$_{5}$-B$_{2}$O$_{3}$와 SiO$_{2}$P$_{2}$O$_{5}$-B$_{2}$O$_{3}$-GeO$_{2}$계 미립자에서는 B$_{2}$O$_{3}$, BPO$_{4}$, GeO$_{2}$의 결정성피크들을 관찰하였다. TGA-DSC 열분석을 통해, SiO$_{2}$와 SiO$_{2}$-P$_{2}$O$_{5}$는 온도변화에 따른 질량변화가 없었으며, SiO$_{2}$P$_{2}$O$_{5}$-B$_{2}$O$_{3}$-GeO$_{2}$계의 경우 질량감소를 동반한 유리전이에 따른 분자이완현상 및 결정화나 회복반응을 나타내고 있다. 질량감소는 미립자가 결정상태일때 가속되는 경향을 나타냈으며, DSC열분석을 통해 SiO$_{2}$, SiO$_{2}$-P$_{2}$O$_{5}$, SiO$_{2}$P$_{2}$O$_{5}$-B$_{2}$O$_{3}$-GeO$_{2}$계 유리미립자들의 고밀화가 시작되는 온도를 각각 1224$^{\circ}C$, 1151$^{\circ}C$, 953$^{\circ}C$, 113$0^{\circ}C$에서 관찰하였다.
열분해 기체 크로마토그래피 (Py-GC)를 이용하여 섬유의 동일성과 함량을 조사하였다. 면사, 폴리에스터, 면과 폴리에스터 혼방사를 Py-GC를 이용하여 그 성분과 함량을 조사하였다. 면과 폴리에스터 성분은 각각의 특성 피이크를 나타내었으며, 특성 피이크의 면적은 각 성분의 함량이 증가함에 따라 비례적으로 증가함을 알 수 있었다. 또한 폴리에스터의 경우에 열분해로부터 생성되는 화합물의 성분을 질량 분광법을 이용하여 테레프탈산, 벤조산, 비닐 벤조산임을 확인할 수 있었으며, 이를 바탕으로 미지의 시료에 포함되어 있는 면과 폴리에스터의 함량을 정량 분석할 수 있었다.
LC/MS는 HPLC의 분리능과 질량분석기의 화합물의 확인 능력을 결합시킨 기기이다. 여기서 사용되는 이온화 방법은 GCJMS에서 사용되어지는 전자이온화법(electron ionization, EI)이나, 화학이온화법(chemical ionization, CI)은 부적당하기 때문에 최근 개발되어진 연성 이온화법의 대표적인 고속원자폭격식(Fast atom bombardment, FAB)이나 전기분무이온화식 (electrospray ionization, ESI) 등이 사용되고 있다. 이중 전기분무이온화법은 고속원자폭격법에서 사용되는 매트릭스를 사용하지 않기 때문에 매트릭스 이온의 부재로 인한 낮은 바탕 신호, 오래 지속되면서 안정된 초기 이온 전류, 샘플링의 용이성, HPLC와의 더 좋은 호환성 등의 장점을 제공한다. 이러한 전기분무이온화 방법은 극성이 매우 크거나 휘발성이 낮은 물질로 보통의 EI나 CI 이온화 방법으로 분석이 어려운 물질들을 분석할 수 있다. 또한 열에 불안정하거나 분자의 분자량이 다른 단백질 등의 분석도 가능하다. 이러한 LC/ESI/MS 방법을 이용하여 열에 불안정하고 극성이면서 분자량이 커서 GC/MS 펄의 분석이 어려운 기능성 화장품 원료로 주목받고 있고 생체에 존재하는 지질 성분으로 알려진 레시틴과 세라마이드의 분석이 가능함을 소개하고 분리와 동시에 그 분자량과 구조에 대한 정보를 빠르게 얻을 수 있음을 소개하였다.
FMVSS 302 수평 연소 시험법을 통과한 자동차 내장재의 열적 특성을 평가하기 위해서 콘칼로미터를 이용하여 시험을 수행하였다. 화재 위험과 관련된 착화시간(time to ignition), 열방출률(heat release rate), 질량감소율(specific mass loss rate), 감쇠계수(extinction coefficient) 그리고 연기요소(smoke factor)와 같은 여러 가지 요소들을 분석하였다. 최대 열방출률값은 시험편에 따라 232${\sim}$635kW/$m^2$으로 큰 편차를 보였으며, 연기요소 또한 99${\sim}$551MW/$m^2$로 큰 편차를 보였다. 보조매트의 최대 열방출률은 다른 시험편에 비해서 상대적으로 낮은 값을 보였지만, 총연기 발생이 다른 시험편에 비해서 상당히 높았다. 따라서 최대 열방출률과 총 연기발생을 함께 고려한 연기요소값은 상대적으로 다른 시험편에 비해서 높게 나타났다.
본 연구는 태양열 발전에 사용하는 공기식 다채널 체적식 흡수기의 일관성 있는 열전달 해석에 초점을 두고 있다. 이를 위해 흡수 소재 물성과 채널 형상 변화의 영향을 몬테카를로 광선추적법에 기반한 광학 모델과 전도, 대류, 복사를 고려한 1 차원 열전달 모델에 동시에 반영하였다. 광학 모델 결과는 채널 반경 대비 길이의 형상비가 매우 커서 대부분의 태양 에너지는 15 mm 이내의 짧은 길이에서 흡수됨을 증명하고 있다. 복사 열손실 분류를 통해 채널의 낮은 흡수율에서는 방사 손실은 줄지만 반사손실이 증가하여 흡수기 효율이 감소하는 것을 보였다. 큰 채널 반경이나 작은 질량 유량으로 인해 흡수기 평균 온도가 상승할 때, 방사 손실과 반사 손실 모두 증가하지만 방사 손실의 영향이 더 큰 것으로 나타났다.
To apply TMAH-based Py-MS to a field biological detection system for real-time classification of cell-type, reproducible patterns of the TMAH-based Py-MS spectra was known as a critical factor for classification but was seriously disturbed by quantity of cells injected into pyro-tube. This factor is an exterior variable that could not be complemented by improving the performance of the TMAH-based Py-MS instrument. One of idea to solve the knotty problem has been flashed from "Top-down proteomics for identification of intact microoganisms". That is, biomarker peaks are selected from complicate Py-MS spectra for intact microoganisms by tracing out their origins, based on Py-MS spectra for the featured components of different cell-types, in Top-down approach. This idea has been tested in classification of different Gram-type microoganisms. Through the analyses of spectra for the featured components - peptidoglycan and lipoteichoic acid for Gram-positive cells and lipopolysaccharide and lipid A for Gram-negative cells - with comparing to the spectra the corresponding Gram-type cells in the Top-down approach, biomarker peaks were selected to carry out PCA(Principal Component Analysis) in order to see classification of different Gram-types, resulting in significant improvement of their classification. Furthermore, weighting biomarker peaks on intact cell's spectra, based on the data for the featured components of the Gram-types, contributed to elevate classification performance.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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