반도체 소자의 선폭이 감소함에 따른 금속배선의 저항이 증가하면서 반도체 배선물질을 copper로 대체하려는 연구가 진행되고 있다. 그러나 copper를 금속배선에 사용하게 되면 대기 상에서 노출 시 쉽게 산화가 일어나며 형성된 산화물의 미세조직이 치밀하지 못하여 계속적인 산화가 진행되고, 후속 열처리 공정 시 copper가 유전체로 확산되어 소자의 정상적인 작동을 방해하게 되는 문제점을 가지고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서 copper의 확산 및 산화를 방지하는 물질로 cobalt가 각광받고 있다. Cobalt는 낮은 저항과 열적 안정성이 우수하여 copper와의 연동에 문제가 없으며, 소자의 작동에도 영향을 미치지 않는다. Cobalt 박막의 적용을 위해 patterning 단계를 줄일 수 있는 선택적 증착공정의 개발도 요구되고 있다. 본 연구에서는 우수한 층덮힘(step coverage)과 양질의 박막을 증착할 수 있는 MOCVD 공정을 이용하였고, cobalt 전구체로서 $Co(hfac)_2$ (hfac: hexafluoroacethylacetonate) 전구체와 $Co_2$ (CO)8 (CO: carbonyl) 전구체를 사용하였다. 각각의 전구체에 따라 선택적 증착이 가능한 공정조건을 찾기 위한 연구를 진행하였다.
고체산화물 연료전지용 밀봉재로서 전지 구성원과 열팽창계수가 유사하고 비젖음성 특성을 가지며 전지 작동온도에서 화학적 안정성을 갖는 밀봉유리를 개발하고자, BaO-Al$_2$O$_3$-La$_2$O$_3$-Ba$_2$O$_3$-SiO$_2$계 유리를 제조하여 조성 변화에 따른 열적 특성 변화와 접합후의 젖음성 및 반응성 등을 조사하였다. 유리망목 형성산화물인 B$_2$O$_3$와 SiO$_2$의 함량비 및 BaO의 망목 형성산화물(B$_2$O$_3$+SiO$_2$)에 대한 함량비 변화에 따른 유리의 열적 특성을 조사한 결과, 0.33~0.71의 B$_2$O$_3$/SiO$_2$함량비하에서 BaO/(B$_2$O$_3$+SiO$_2$)가 0.70일 때 유리의 열팽창계수는 106~111$\times$$10^{-7}$/K 이었으며 이때 연료전지 구성원인 YSZ(yttria stabilized zirconia)와의 열팽창 불일치(thermal expansion mismatch)가 가장 작았다. 또한 이러한 조성의 유리로부터 분말성형체를 제조하여 YSZ에 접합을 시도한 결과, 우수한 접합성 및 비젖음성을 확인할 수 있었으며, 800~8$50^{\circ}C$의 전지 작동온도에서 100시간까지 유지시에도 YSZ와의 계면반응이 일어나지 않음을 관찰할 수 있었다.
그라핀(graphene)은 탄소 원자의 2차원 육각형 $sp^2$ 결합체로서 탄소 나노구조체가 가지는 여러 가지 우수한 특성을 보유하면서 대면적 기판 위에서 소자구현 및 투명전극 등으로의 우수한 응용성 때문에 고품질 그라핀 제조와 물리적 특성, 소자응용에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근 그라핀 제조를 위한 여러 가지 방법이 개발되고 있으나 화학적 박리법이 저비용으로 대량생산을 위해 가장 유리한 방법으로 주목을 받고 있다. 화학적 박리법은 벌크 그라파이트를 강한 산을 이용하여 산화시켜 형성된 산화 그라파이트(graphite oxide)을 열적으로 팽창시켜 박리하고 환원하여 그라핀으로 제조하는 것이다. 보통 열적팽창을 위해서 열처리 로를 사용하게 되는데, 본 연구에서는 박리를 보다 효율적으로 진행시키고 고품질의 그라핀을 얻기 위해 마이크로웨이브를 이용한 박리법을 적용하였다. 마이크로웨이브는 설비가 간단하고 매우 균일하게 열팽창을 시킬 수 있을 뿐만 아니라 대량생산에서도 유리할 것으로 기대하였다. 천연 그라파이트(99.9%, 평균입도 $200{\mu}m$)를 Hummer 방법에 따라 $H_2SO_4$와 $KMnO_4$를 사용하여 산화시키고 필터링 후 마이크로웨이브를 조사하였다. 이후 환원 처리를 거쳐 그라핀을 제조하였다. 라만스펙트럼 및 투과전자현미경으로 분석한 결과 우수한 품질의 그라핀이 형성되었음을 알 수 있었다. 그라핀의 두께 및 품질은 마이크로웨이브의 인가시간 및 반복 횟수가 증가함에 따라 크게 영향받는 것을 확인하였다. 본 발표에서는 마이크로웨이브를 사용한 산화 그라파이트 박리 및 그라핀 제조라는 새로운 시도와 주요변수에 따른 그라핀 특성에 관한 결과를 논의할 것이다.
외부로부터 일정한 열유속을 받으면서 발사대기 중인 액체추진 로켓의 극저온 산화제 탱크 내 열적거동에 대하여 열역학 방정식과 열 및 물질 전달 관계식을 이용하여 수치적으로 해석하였다. 발사대기 단계는 헬륨가스에 의한 가압과정을 포함하여 이상적인 다섯 단계로 구성된다고 하였다. 얼리지 기체영역의 해석에는 Peng-Robinson 상태방정식을 사용하였고, 액체 영역은 열적 성층화를 고려할 수 있도록 균일한 성질을 갖는 여러 개의 수평층으로 나누어 해석하였다. 전형적인 경우에 대한 계산 결과에 의하면 액체산화제의 온도상승은 1K 미만이고 액체에 녹아드는 헬륨의 양은 10g 정도였다.
그래핀(Graphene)은 탄소원자가 육각형 벌집(honeycomb)구조로 빼곡히 채워진 2차원의 단원자 층으로 역학적 강도와 우수한 화학적/열적 안정성 및 흥미로운 전기 전도 특성을 가지고 있다. 이러한 그래핀의 우수한 특성으로 인하여 현재 기초연구뿐만 아니라 응용연구 등 많은 연구들이 진행되고 있다. 일반적으로 그래핀의 우수한 물리적 특성들은 그래핀의 층수, 모서리(edge)구조, 결함(defect), 불순물 등에 의해 크게 좌우되는 것으로 알려져 있다. 따라서 그래핀의 구조 및 결함정도를 자유로이 제어하고 그에 따르는 특성 변화를 관찰하는 것은 기초연구의 측면에서 뿐만 아니라 향후 그래핀 응용에 있어서도 매우 중요하다고 할 수 있다. 본 연구에서는 그래핀의 내산화 특성을 연구하기 위하여, 그래핀을 열 및 플라즈마 산화 분위기에 노출시킨 후, Raman 분광법을 이용하여 광학적, 구조적 변화를 분석함으로써 그래핀의 내산화 특성에 대하여 조사하였다. 그래핀은 실리콘 웨이퍼에 전자빔증착법으로 니켈박막을 증착한 후 열화학증기증착법으로 합성하였으며, 메탄가스를 원료가스로 $900^{\circ}C$ 전후에서 합성하였다. 합성한 그래핀은 산화반응 시 기판의 영향을 제거하기 위하여 트렌치 구조의 기판 위에 전사(transfer)함으로써 공중에 떠있는 구조를 구현하였다. 열 산화의 경우, 합성한 그래핀을 대기분위기의 고온($500^{\circ}C$) 챔버에 넣고 처리시간에 따른 특성변화를 살펴보았다. 플라즈마 산화의 경우는 공기를 이용하여 직류플라즈마를 발생시킨 후 0.4 W의 낮은 플라즈마 파워를 이용하여 플라즈마 산화처리와 특성평가를 매회 반복하였다. 그래핀의 특성분석은 Raman분광기와 광학현미경, 원자힘현미경(AFM) 등을 이용하여 분석하였으며, 상기 결과들은 향후 산화환경에서의 그래핀 응용소자 개발에 유용할 것으로 예상된다.
LAVA(Lower-plenum Arrested Vessel Attack) 실험은 중대사고시 고온의 노심 용융물이 냉각수가 존재하는 원자로 용기 하부 반구내로 재배치되는 경우 노심 용융물과 하부반구의 열적 거동 모사와 노심용융물과 하부 반구 사이의 구조 분석 및 고화 후의 용융물형상에 대한 관측을 통하여 노심용융물의 자연 냉각 현상을 규명하고자 하는 실험 연구이다. 원자로 용기 하부 반구를 1/8로 선형 축소한 반구형 반응 용기 내부로 $Al_2$O$_3$/Fe Thermite 용융물을 주입하여 용융물과 하부 반구 사이의 구조 및 하부 반구의 열적 거동을 분석하는 실험을 2회 수행하였다. 각각 20, 40kg의 $Al_2$O$_3$/Fe Thermite 용융물을 주입시 킨 LAVA_PRE, LAVA-1 실험 결과 용융물 주입에 따른 하부 반구의 파손은 발생하지 않았으며, 유사한 실험조건에서 수행된 일본 ALPHA실험에 비해서는 하부 반구의 최대 온도가 500 K 이상 높게 측정되었고 냉각율 또한 현저히 낮게 나타났다. 이는 $Al_2$O$_3$/Fe Thermit 용융물중 과열상태의 Fe성분이 하부 반구와 용접되었기 때문으로 판단되며 보다 정확한 하부 반구의 열적거동을 모사하기 위하여 반구 시편에 대한 재료, 조직 검사를 수행하고 있다. 추후의 실험에서는 하부 반구 내외부의 압력 부하에 따른 반응 양상 및 Fe 용융물(금속용융물) 성분을 제거하고 순수한 $Al_2$O$_3$용융물(산화용융물) 만을 주입하여 용융물 성분에 따른 하부 반구의 열적거동을 분선 할 예정이다.
옥내전선의 도체재료로 주로 동(CU)이 사용되고 있으며, 절연재료로는 염소(Cl)를 주성분으로 한 콤파운드가 사용되고 있다. 전선을 장시간 사용하게 되면 전기적, 열적, 기계적, 환경적 요인 등에 의해 열화가 진행되며, 도체 및 절연물의 열분해, 산화, 뒤틀림 등에 의한 특상저하로 전기설비 및 전기기기에 재해를 유발하게 된다.(중략)
경사화 두께를 갖는 열차폐 코팅의 열적 내구성과 열적 안정성에 대한 코팅층 두께의 영향을 화염 열피로 시험과 열충격 시험을 통해서 조사하였다. Bond 층과 top 층은 각각 Ni-Cr계 상용 MCrAlY 분말과 상용 이트리아 안정화 지르코니아 (YSZ) 분말을 사용하여 니켈기지의 초내열합금 모재 (GTD-111)에 대기 플라즈마 용사법 (APS)으로 코팅층을 형성하였다. 1100 ℃의 화염으로 1429회 열피로 시험 후 bond 층이 일부 산화되고 top 층과 bond 층 계면에서 열화에 의한 산화층 (TGO)이 관찰되었으나, 코팅층 부위와 관계없이 균열이나 박리현상 없는 양호한 미세구조를 나타내었다. 1100 ℃ 열충격 시험결과, 37회 열충격 테스트 후 코팅층의 얇은 부위에서 박리가 시작되어 98회 시험 후 코팅층의 50% 이상이 박리되었으며, 코팅층의 두께가 얇게 형성된 부위는 코팅층이 두껍게 형성된 부위에 비해, top 층의 박리와 함께 bond 층의 산화가 많이 진행되었으며, 코팅층 두께가 상대적으로 두껍게 형성된 부위에서 열차폐 효과의 증가로 인해 bond 층의 내산화성과 열적 안정성이 우수한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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