동위원소희석법에 의한 열이온화 질량분석법 (ID-TIMS)을 이용하여 지하수내 희토류원소의 함량을 측정하였다. 희토류원소의 분리에는 철공침법과 양이온교환수지에 의한 컬름분리법을 이용하였다. 경희토류(La-Eu)와 Gd, Dy, Er의 경우 수-수십 ppt의 수준에서 1%이내의 오차범위를 측정되어졌으며, 중희토류 중 Yb와 Lu은 정확도가 다소 떨어진 10% 전후에서 측정되었다. 지하수내 함량을 운석으로 규격화한 결과, 경희토류가 부화되었고 중희토류는 결핍되었으며 Eu의 이상은 거의 존재하지 않는다. 특히 경희토류에서는 M-type의 테트라드효과, 중희토류에서는 W-type의 테트라드효과가 관찰되었다. 이는 희토류원소의 수화수와 밀접한 관련이 있는 것으로 사료된다.
동위원소희석법에 의한 열이온화 질량분석법(ID-TIMS)을 이용하여 한국지질자원연구원과 에너지기술연구 원내 지하수와 강우 희토류원소의 함량을 측정/해석하였다. 분석결과를 토대로 지하수의 희토류원소 함량은 강우의 함량과 비교해 볼 때, 상대적으로 낮은 값을 보여준다. 그리고 굴착 심도가 더 깊은 한국지질자원연구원의 지하수내 희토류원소 함량이 한국에너지기술연구원의 지하수내 함량보다 더 낮은 값을 보여준다. 이는 강우가 지하로 흘러들어 가면서, 희토류원소와 대수층 구성암석과의 흡착반응에 의해 심부로 갈수록 함량이 낮아졌을 가능성이 크다고 판단된다. 뿐만 아니라, 강우의 경우, 희토류원소의 W형-테트라드 효과가 매우 현저하게 나타나고, 지하수에서는 M형과 W형의 테트라드 효과가 동시에 존재하는 특성이 강한데, 이는 희토류원소의 수화수 및 화강암 대수층과의 물-암석 반응에 의한 결과인 것으로 사료된다.
1943년 11월 23일 전남 고흥군 두원면에 떨어진 두원운석의 희토류원소함량을 동위원소 희석법에 의한 열이온화 질량분석기(ID-TIMS)와 유도 플라즈마 질량분석기의 두 가지 방법론을 이용하여 분석하였다. 그 결과 La과 Ce을 제외한 다른 희토류 원소의 함량은 두 방법의 결과 약 10%내외에서 일치되는 값을 보인다. 그러나 La과 Ce의 함량은 측정방법에 따라 약 70% 이상의 차이를 보인다. 이러한 차이의 요인으로는 분석과정에 있어서 생긴 것과 시료자체가 가지고 있는 불균질성등을 고려해 볼 수가 있다. 두원운석은 희토류원소의 분포도 해석시 기준으로 많이 인용되는 Leedey 운석(미국 오클라호마 Dewey Country, 1943년 11월 25일)과 떨어진 시기에 있어서 2일의 차이밖에 나지 않으며, 암상도 매우 유사한 편이다. 그리고 Leedey 운석으로 규격화한 희토류원소의 분포도 양상에서도 거의 편평한 양상을 보여준다. 이는 두 운석이 운석학적 혹은 우주화학적으로 매우 밀접한 연관성이 있을 것임을 시사해주는 것이다.
지질과학 분야에서 암석의 생성 시기, 지각과 맨틀 진화연구의 기초자료로 활용되는 Sr 동위원소비는 열이온화 질량분석기(thermal ionization mass spectrometry, TIMS) 혹은 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(multi-collector plasma ionization mass spectrometry, MC-ICP-MS)와 같은 질량분석기를 이용하여 측정할 수 있다. 이 기술보고에서는, Sr 동위원소비 측정시, 원소의 불완전한 화학적 분리가 Sr 동위원소비의 참값 (true value)에 어떤 영향을 미치는지를 비교하였다. 실험에는 상업용 레진, NBS987(NIST SRM987) Sr 동위 원소 표준물질 그리고 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1를 이용하였다. 비교실험 결과, NBS987 Sr 동위원소 표준시료, 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1 모두 불완전한 분리에 의해 Rb이 남아있는 경우 87Sr/86Sr의 측정값이 변하는 것이 명확하게 관찰된다. 이는 질량분석기 특히 MC-ICP-MS로 동위 원소비를 측정하고자 하는 경우, 동종동위원소의 간섭에 대한 보정에도 불구하고 측정값은 참값에서 벗어나므로 완전한 분리가 중요한 인자임을 지시해준다. 그러므로 MC-ICP-MS를 이용한 Sr 동위원소비 측정결과를 보고할 때는, 동종동위원소에 의한 영향을 판단할 수 있도록 Sr의 동위원소 전체의 측정강도와 더불어 85Rb의 측정강도도 함께 보고돼야 할 것이다.
최근 기존 연대측정법의 한계를 극복하여 절대연령 측정 대상을 획기적으로 넓힐 수 있는 방법으로 개발되고 있는 단계적 용해에 의한 연대측정법을 국내 시료에 적용하여 이 방법에 의한 연대측정의 성공가능성에 대해 평가하여 보았다. 대상 시료는 옥천변성대 대전 남부지역 창리층의 함우라늄 흑색 점판암, 영남육괴 북동부의 선캠브리아 내덕리 화강암에서 분리한 전기석 및 옥방광산의 회중석 등을 선정하였다. 이들에 대한 단계적 용해를 위해 산의 종류와 시간을 달리하여 점차 그 세기를 늘려가며 납을 용출시켰으며, 각 단계에서 얻은 용액들에 대해 납 등위원소 비율과 함께 납과 우라늄 함량을 열이온화 질량분석기로 측정하였 다. 그 결과 창리층 혹색 점판암과 내덕리 화강암으로부터는 상당한 Pb 동위원소 값의 분산을 얻을 수 있었으며 단계적 용해에 의한 Pb-Pb 연대측정이 성공적일 수 있음을 보여준다. 단계적 용해 과정에서 시료의 종류마다 우라늄과 납의 거동이 다르며 이는 구성 광물의 종류에 따라 우라늄과 납이 차지하는 결정 내에서의 위치에 지배되는 것으로 판단된다.
열 이온화 질량분석기를 이용한 가돌리늄 동위원소 비 측정에서 동중원소 영향에 대하여 실험했다. 특히 $^{155}Gd/^{158}Gd$ 측정값은 자연 동위원소 비 보다 높게 측정될 뿐만 아니라 시간에 따라 이 비가 감소하는 현상을 보였다. 이것은 Gd 시료 중 미량의 La 불순물이 산화상태($^{139}La^{16}O^+$, m/z=155)로 존재하여 $^{155}Gd$ 동위원소에 동중원소 영향을 미쳐 이의 측정값이 높게 나오는 현상으로 판단된다. 또한 Gd 보다 La이 용융점과 이온화 에너지가 낮기 때문에 초기에 $LaO^+$가 많이 생성되고 시간에 따라 소멸되므로 $^{155}Gd/^{158}Gd$ 값이 감소하는 것으로 생각된다. 레늄필라멘트 중 Gd 동위원소에 영향을 주는 불순물로 Ba ($BaO^+$), Ce ($CeO^+$), Sm ($SmO^+$), La ($LaO^+$) 그리고 $K_4{^+}$ (m/z=156) 클러스터 등이 있는 것으로 확인되었으나, 이러한 원소들은 필라멘트를 진공 가열시켜 줌으로 동중원소 영향을 없앨 수 있었다. 또한 La, Ce, Ba 등에 의한 동중원소 영향이 매우 크기 때문에 이런 시료는 Yb, Sm, Dy, Er, Lu 등의 방해원소가 없거나 극히 작다면 $Gd^+$ 금속이온을 직접 측정하는 것 보다 산화상태인 $GdO^+$ 이온으로 동위원소 비를 측정하고 산소 동위원소 비를 보정해 주는 방법을 사용함으로 동중원소 영향을 피할 수 있는 방법임을 알 수 있었다.
극미량 우라늄시료에 대한 열이온화 질량분석기를 이용하여 우라늄 동위원소 비 측정 및 정량과 관련하여 고순도(zone refined) 레늄필라멘트와 일반 레늄필라멘트로부터 오는 바탕값(background) 특성을 비교하였다. 두 종류 필라멘트에서 가벼운 알칼리금속원소들의 클러스터(cluster)인 $(^{39}K_6)^+$, $(^{39}K_5+^{41}K)^+$ 및 금속산화물($PbO_2$)로 추측되는 우라늄 동중원소영향(isobaric effect)을 확인하였다. 고순도 레늄필라멘트를 < $10^{-7}$ torr에서 약 $2000^{\circ}C$로 1.5 시간 이상 degassing 함으로 불순물들을 완전히 제거할 수 있었으나 일반 레늄필라멘트의 경우 5시간 이상 degassing을 하여도 약 3 pg-U이 남아있었다. 일반 레늄필라멘트에 대한 불순물 제거(degassing) 실험결과 5 A, 30 분이 불순물제거의 최소조건이었다. U-233을 spike로 사용, 동위원소희석 질량분석법으로 일반 레늄필라멘트 중 불순물로 포함된 우라늄 양을 측정한 결과 degassing을 하지 않은 필라멘트에서는 0.31 ng-U이 측정되었고, degassing (5.5 A, 1 hr.)을 한 것은 약 3 pg-U 이 측정되었다. 즉, 일반필라멘트의 경우, degassing을 하더라도 1 ng-U 시료에 대하여 0.3% 오차를 근본적으로 갖는 것을 알 수 있었다. 따라서 환경급 극미량 우라늄시료 측정에는 고순도 필라멘트를 degassing하여 사용해야 함을 알 수 있었다. 우라늄 측정 시 필라멘트 전류를 5.5 A로 하였을 때보다 6.0 A로 했을 때 불순물 우라늄 량이 1.5 배 더 크게 나타났다. 따라서 필라멘트 전류를 5.5 A 이상 올리지 않는 것이 바탕값 영향이 작음을 알 수 있었다. 우라늄 표준물질(KRISS 표준물질/NIST U-005, 030)을 사용하여 우라늄 동위원소 함량을 측정한 후 인증 값과 비교한 결과 U-235 는 0.04%, U-234, U-236는 2% 이내에서 각각 일치하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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