전달표준기(transfer gauge)로 사용되는 열음극 전리진공계의 교정을 위하여 초고진 공표준기의 압력비(pressure ratio), 오리피스 콘덕턴스, 그리고 porous plug 콘덕턴스 측정 에 대한 연구를 수행하였다. 이 표준기를 이용하여 제조회사가 다른 두 개의 전리진공계를 $7{times}10^{-7}$~$4{times}10^{-3}$ Pa압력구간에서 아르곤 가스를 사용하여 교정하였다. 그 결과 extractor 전 리진공계의 고진공과 초고진공 사이에서 압력에 따른 비직선성의 차이는 4%로 나타났고, stabil 전리진공계는 3%정도로 나타났다. Extractor 전리진공계의 경우 기체의 감도를 적절 히 조절해서 사용하면 진공계 자체 불확도인 10%이내의 오차범위에서 사용이 가능함을 알 수 있었다. 또한 stabil 전리진공계는 별도의 감도 조절하지 않고도 최대 4% 오차범위에서 사용이 가능함을 알 수 있었다.
본 논문에서는, 원통형셀의 직렬조합에 의한 직렬배터리팩 구성(16S1P) 시, 배터리팩의 외형(정사면체;$4{\times}4$/직사면체;$2{\times}8$)차이에 의한 내부 열분포의 기초해석을 Comsol 프로그램을 통해 실시하였다. 동일한 전류프로파일을 적용하였을 때, 각 배터리팩 내부의 셀 간 열분포 및 외형의 차이에 의한 두 배터리팩의 열분포 비교 분석을 실시하였다. 기초해석 논문이므로, 실제 산업계에서 사용되는 원통형셀의 실험조건 대신에 Comsol 프로그램에서 제공하는 18650 타입의 원통형셀의 음극(anode)와 양극(cathode)의 시뮬레이션 조건을 적용하였다.
본 연구에서는 리튬이온 전지용 실리콘 음극소재의 사이클 안정성 및 율속 특성 향상을 위해 다공성 실리콘/탄소 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. 나노 실리카 제조는 스토버 방법을 사용하고 교반 속도, 교반 온도 및 $NH_3$/TEOS 비율을 조절 하여 100~500 nm 크기의 구형 실리카를 합성하였다. 구형 나노 실리카의 마그네슘 열환원과 산처리 과정을 통해 다공성 실리콘을 얻고, 제조된 다공성 실리콘에 Phenolic resin을 탄소전구체로 사용하여 최종적으로 다공성 실리콘/탄소 활물질을 합성하였다. 또한 $LiPF_6$ (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%) 전해액에서 다공성 실리콘/탄소 음극소재의 충 방전, 순환전압 전류, 임피던스 테스트 등의 전기화학적 특성을 조사 하였다. 다공성 실리콘/탄소 복합소재의 음극활물질로서 코인 전지의 성능을 조사한 결과 초기용량 및 40사이클 용량 보존율은 각각 2,006 mAh/g, 55.4%를 나타내었다.
탄소나노튜브는 그 고유한 전자적, 기계적 특성 때문에 미래의 여러 전자부품 소재로서의 무한한 가능성을 지니고 잇는 것으로 알려져 있으며, 최근에는 디스플레이의 전자방출소자로서 관심이 집중되고 있다. 특히, 큰 aspect ratio를 갖는 나노튜브의 특성 때문에 높은 전계향상효과를 얻을 수 있으므로, 전계방출디스플레이의 음극소재로서 유망하다. 하지만 탄소나노튜브가 전계방출디스플레이의 음극소재로서 적용되기 위해서는 수직배향, 전자방출의 ebs일성 및 장시간 안정성, 그리고 낮은 온도에서의 성장 등의 문제점들이 해결되어야만 한다. 탄소나노튜브의 여러 제조방법들 중에서 위에서 제시된 문제점들을 해결할 수 있는 것으로써 CVD 법이 제일 유망하며, 이는 CVD 공정이 여러 제조 방법들 중에서 가장 낮은 온도조건에서 나노튜브의 합성이 가능하고, 저가격, 특히 응용 디바이스에 기존의 공정과 호환하여 사용될 수 있는 장점이 있기 때문이다. 본 연구에서는 열 CVD 공정에 의해서 탄소나노튜브를 제조한후, 그 물성 및 전계 방출 특성을 평가하였다. 특히 CVD 공정을 이용한 탄소나노튜브의 제조시 필수적으로 요구되는 촉매의 형태 및 물성을 바꾸어 줌으로써, 성장하는 나노튜브의 수직 배향성, 밀도 등의 물성을 변화시켰으며, 촉매가 나노튜브의 성장에 미치는 영향을 고찰하였다. 이러한 다양한 물성 및 형태를 갖는 나노튜브를 제조한 후, 형광체를 이용한 발광형상을 통해 전계방출 현상을 관찰함으로써, 전계방출소재로서의 우수한 특성을 나타낼 수 있는 탄소나노튜브의 제조조건을 확립하고자 하였다. 또한 고밀도의 탄소나노튜브에서 나타날 수 있는 방출면적의 감소 및 불균일성을 해결하고자 탄소나노튜브를 기판에 선택적으로 성장시킴으로써 해결하고자 하였다. 또한 위에서 언급된 열 CVD 공정을 이용한 탄소나노튜브의 제조 및 평가 이외에 보다 더 낮은 온도에서의 탄소나노튜브 합성을 위하여 본 연구에서는 열 CVD 공정에 플라즈마를 첨가하여 저온합성을 유도하였다. 일반적인 열CVD 공정은 80$0^{\circ}C$에서 진행되었으나 플라즈마를 도입한 공정에서는 그 제조온도를 $600^{\circ}C$정도로 낮출 수 있었으며, 이에 따른 물성 및 전계 방출 특성을 위와 비교, 평가하였다.
전이금속 칼코젠화물은 소듐 이차전지의 음극재로서 높은 이론 용량을 가지나 충·방전 과정에서 큰 부피 팽창으로 인해 짧은 수명 특성을 보이며, 낮은 전기전도도로 인해 출력 특성을 저하시킨다는 문제가 있다. 이를 해결하기 위해, 본 연구에서는 분무열분해와 후 열처리 공정을 통해 다공성의 CNT ball과 (Ni,Co)Se2 나노결정이 복합된 구조체를 합성하였으며, 이를 소듐 이차전지의 음극에 적용시켜 전기화학적 특성을 평가하였다. 합성된 소재는 분무열분해 동안 Polystyrene(PS) 나노비드의 분해로 인해 다공성 구조를 형성하여 충방전 과정에서 발생하는 부피팽창을 효과적으로 수용하였으며, CNT 소재와의 복합화를 통해 전기화학적 성능을 향상시킬 수 있었다. 이로 인해 다공성 구조의 (Ni,Co)Se2-CNT 복합소재는 0.2 A g-1의 전류밀도에서 698 mA h g-1의 높은 초기 방전용량을 보였으며, 100 사이클 후 400 mA h g-1의 방전용량을 유지함을 보였다.
본 연구에서는 리튬 이온 배터리 용 음극활물질인 실리콘의 사이클 안정성 및 율속 특성을 개선하기 위해 도파민이 코팅된 실리콘/실리콘카바이드/카본(Si/SiC/C) 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. Stöber 법에 CTAB을 추가하여 CTAB/SiO2를 합성한 후 열 흡수제로써 NaCl을 첨가한 마그네슘 열 환원법을 통해 Si/SiC 복합소재를 제조하였으며, 도파민의 중합반응을 통해 탄소코팅을 하여 Si/SiC/C 음극소재를 합성하였다. 제조된 Si/SiC/C 음극소재의 물리적 특성 분석을 위해 SEM, TEM, XRD와 BET를 사용하였으며, 1 M LiPF6 (EC : DEC = 1 : 1 vol%) 전해액에서 리튬 이온 배터리의 사이클 안정성, 율속 특성, 순환전압전류 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 특성을 조사하였다. 제조된 1-Si/SiC는 100사이클, 0.1 C에서 633 mAh/g의 방전용량을 나타냈으며, 도파민이 코팅된 1-Si/SiC/C는 877 mAh/g으로 사이클 안정성이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 또한 5C에서 576 mAh/g의 높은 용량과 0.1 C/0.1 C 일 때 99.9%의 용량 회복 성능을 나타내었다.
고 기계적 특성을 가지는 나노 임프린트 전극 구조체를 전극으로 이용하여 산화아연 나노와이어를 습식 도금하여 성장시키고, 열전 소자 특성을 분석하였다. 나노선 어레이 형상을 가진 몰드와 열 임프린트 방식을 이용하여 폴리머 기판 표면위에 나노선 어레이 형상을 임프린트 하고, 열 증착 방식으로 금속 박막을 올려 폴리머 기판-금속 간 높은 접합력을 가지는 금속 전극을 형성하였다. 나노 임프린트 전극 구조체를 음극으로 하여 산화아연 나노와이어를 전극 위에 도금하고, 열증착 방식으로 상부 전극을 형성하여 최종적으로 압전 소자를 제조하여, 습식으로만 형성된 산화아연 나노와이어 다발의 압전 특성을 확인하였다.
전북대학교에서는 우리나라 최초로 0.4 및 2.4 MW 급 초음속 열플라즈마 시험 시설 구축사업을 진행하고 있으며, 이를 이용한 응용 분야 별 선행연구를 수행하고 있다. 구축 시험 시설의 핵심장치인 MW 급 대출력 초음속 열플라즈마 발생기로는 양극과 음극 사이에, 전기적으로 절연된 도넛 형태의 간극을 다수 삽입하여 아크 길이를 늘림으로써, 플라즈마 출력을 비례하여 높일 수 있는 Segmented 형 아크 직류 토치를 사용하고자 하며, 제작을 위해 설계 중인 토치는 0.4 및 2.4 MW 출력에 대해, 마하 2 이상의 초음속 유동에서 각각 13 및 20 MJ/kg 이상의 플라즈마 비엔탈피 구현을 목표로 하고 있다. 특히, 이와 같은 고엔탈피 초음속 유동의 달성은 0.4MW 급의 경우엔 공기유량 0.01 kg/s 이상에서, 2.4 MW 급의 경우엔 0.05 kg/s 이상에서 10Torr 이하의 진공과 투입된 MW 규모의 열량을 지속적으로 유지 및 제거할 수 있는 시설이 있어야 구현 가능하므로 이를 위한 건축과 지원시설 구축을 동시에 진행하고 있다. 본 발표에서는 0.4 MW 급 초음속 열플라즈마 시험 시설을 중심으로, 상기 MW 급 Segmented 형 아크 직류토치와 이를 구동하기 위한 대출력 초음속 열플라즈마 시험 시설에 대해 그 동안 전북대학교에서 진행되어 온 개념설계 내용을 소개하고자 한다. 덧붙여, 최근 본 사업단에서 선행 연구 중인 고엔탈피 초음속 열플라즈마 진단 계측 기법과 향후 응용분야 및 핵심 연구개발 과제 등에 대한 간략한 소개도 함께 하고자 한다.
본 연구에서는 피치가 코팅된 실리콘 시트/흑연 음극복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. NaCl을 주형으로 하여 스토버 법 및 마그네슘 열 환원법을 통해 실리콘 시트를 제조하고, 양친성 물질인 SDBS로 흑연과 결합시켜 실리콘 시트/흑연을 합성하였다. THF를 용매로 석유계 피치가 코팅된 실리콘 시트/흑연 음극복합소재를 제조하였고, 음극복합소재의 물리적 특성은 XRD, SEM, EDS와 TGA를 통해 분석하였다. 전기화학적 특성은 LiPF6 (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%)의 전해액을 사용해 전지를 제조하여, 충·방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 전기화학적 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 실리콘 조성이 증가함에 따라 방전 용량이 증가하였고, 장기 안정성은 감소하는 경향을 보였다. 30 wt% 실리콘 조성을 갖는 실리콘 시트/흑연 복합소재에 피치를 코팅한 음극복합소재는 1228.8 mAh/g의 높은 초기 방전 용량을 보였으며, 50사이클 이후 용량 유지율은 77%로 실리콘 시트/흑연 복합소재에 비해 안정성이 개선됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 리튬이온배터리용 고용량 음극활물질인 실리콘의 부피팽창을 완화하고 사이클 안정성을 향상시키기 위해 SiOx@C 복합소재를 제조하였다. Stӧber 법을 통해 입자 크기가 각각 100, 200, 500 nm인 SiO2를 합성하였고, 마그네슘 열환원을 통해 SiOx (0≤x≤2)를 제조하였다. 그 후 SiOx에 PVC를 탄화시켜 SiOx와 C의 비율에 따라 SiOx@C 음극활물질을 합성하였다. 제조된 SiOx와 SiOx@C 음극활물질의 물리적 특성은 XRD, SEM, TGA, 라만분광법, XPS, BET를 사용해 분석하였다. 그리고 사이클 테스트, 율속특성, CV, EIS 테스트를 통해 전기화학적 특성을 조사하였다. 입자 크기가 가장 작은 100 nm SiOx에 SiOx:C=70:30으로 탄소를 코팅하여 제조된 SiOx@C-7030은 100 사이클에서 1055 mAh/g의 방전용량과 81.9%의 용량을 유지하여 가장 우수한 전기화학적 특성을 보여주었다. 이는 SiOx 음극활물질 입자의 크기를 줄이고, 탄소를 코팅하여 사이클 안정성을 향상시킬 수 있다는 것을 의미한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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