기능성 염료의 일종인 fluoran계 염료의 열 변색현상으로부터 열역학적인 함수들을 구하였다. 양성자성 용매와 비양성자성 용매에서 온도변화에 따른 UV-Vis 스펙트럼을 측정함으로서 평형상수와 엔탈피 값을 측정하였다. 양성자성 용매에서는 락톤형으로만 존재하나 비양성자성 용매에서는 락톤형과 쯔비터 이온형이 같이 존재함을 확인하였다. 평형 상수를 결정하는 요인은 용매의 극성도가 아니라 수소결합 주게의 성질에 큰 영향을 받음을 확인하였다. 엔탈피 변화량도 측정하였다. 온도 변화에 따라 열 변색 현상이 잘 일어나므로 엔탈피 변화량은 약 -2.0 kJ/mol정도이며, 따라서 열린형이 닫힌형보다도 에너지가 안정함을 확인하였다. 산에 의한 엔탈피 변화량은 양성자성 용매에서는 거의 0 kJ/mol에 가까우며 비양성자성 용매에서는 일정한 경향성을 찾기 어려웠으며. 또한 엔트로피와 깁스 자유에너지도 일정한 경향성을 보이지 않았다. 이러한 열역학적인 분석 결과는 기능성 염료의 디자인이나 합성에서 중요한 정보를 제공할 수 있다.
무기막은 고분자 계통의 유기막과는 달리 200$\circ$C 이상의 고온에서도 높은 기체 투과도와 구조적 안정성을 보인다. 따라서 무기막을 고온의 촉매 반응에 이용하면 생성물 중 일부를 선택적으로 분리시키므로써 열역학적으로 예측할 수 있는 값 이상의 높은 전환율을 얻을 수 있으며, 또한 반응물 중 일부를 막을 통해 주입하면 반응의 정도를 조절함으로써 원하는 생성물의 수율을 높일 수 있게 된다. 그러나, 현재 실험실에서 많이 연구되고 있는 다공성 유리 또는 다공성 알루미나와 같은 무기막들은 기체 투과도는 높은 반면에 기체 분리가 Knudsen diffusion에 의해 이루어지기 때문에 분리선택도가 낮은 단점이 있다.
원자층 증착 기술 (Atomic Layer Deposition)은 기판 표면에서 한 원자층의 화학적 흡착 및 탈착을 이용한 nano-scale 박막 증착 기술이기 때문에, 표면 반응제어가 우수하며 박막의 물리적 성질의 재현성이 우수하고, 대면적에서도 균일한 두께의 박막 형성이 가능하며 우수한 계단 도포성을 확보 할 수 있다. 최근 ALD에 의한 박막증착 방법 중 플라즈마를 이용한 ALD 증착 방법에 대한 다양한 연구가 진행되고 있다. 플라즈마는 반응성이 좋은 이온과 라디컬을 생성하여 소스간 반응성을 좋게 하여, 소스 선택의 폭을 넓어지게 하고, 박막의 성질을 좋게 하며, 생산성을 높일 수 있는 장점이 있다. 그러나 플라즈마를 사용함으로써 플라즈마 내에 이온들이 가속되서 박막 증착 중에 기판 및 박막에 손상을 입혀 박막 특성을 열화 시킬 가능성이 있다. 따라서 플라즈마 발생 영역을 기판으로부터 멀리 떨어뜨린 원거리 플라즈마 원자층 공정이 개발 되었다. 이 기술은 플라즈마에서 생성된 ion이 기판이나 박막에 닫기 전에 전자와 재결합 되거나 공정 chamber에서 소멸하여 그 영향을 최소하고 반응성이 좋은 라디칼과의 반응만을 유도하여 향상된 막질을 얻을 수 있도록 하였다. 따라서 이 원거리 플라즈마 원자층 증착기술은 나노 테크놀러지 소자 개발하기 위한 나노 박막 기술에 있어서 그 활용이 점점 확대될 것이다. 그 적용으로써 리모트 플라즈마 원자층 증착 방법을 이용한 고유전 물질 개발이 있다. 반도체 소자의 고집적화 및 고속화가 요구됨에 따라 집적회로의 크기를 혁신적으로 축소하여 스위칭 속도(switching speed)를 증가시키고, 전력손실 (power dissipation)을 줄이려는 시도가 이루어지고 있다. 그 중 하나로 고유전율 절연막은 트렌지스터 소자의 스케일링 과정에 수반하여 커지는 게이트 누설 전류를 억제하기 위한 목적으로 도입되었다. 유전율이 크면 동일한 capacitance를 내는데 필요한 물리적인 두께를 늘릴 수 있어 전자의 tunneling을 억제할 수 있고 전력손실을 줄일 수 있기 때문이다. 이와 같은 고유전율 물질이 게이트 산화막으로 사용되기 위해서 높은 유전상수 열역학적 안정성, 낮은 계면 전하밀도, 낮은 EOT, 전극 물질과의 양립성 등의 특성이 요구되는데, 이에 따라 많은 유전물질에 대한 연구가 진행되었다. 기존 gata oxide를 대체하기 위한 가장 유력한 후보 재료로 주목 받고 있는 high-k 물질들로는 Al2O3, HfO2, ZrO2, La2O3 등이 있다. 본 발표에서는 ALD의 종류에 따른 기술을 소개하고 그 응용으로 고유전율 물질 개발 연구 (고유전율 산화물 박막의 증착, 고유전율 산화물의 열적 안정성 평가, Flatband 매카니즘 규명, 전기적 물리적 특성 분석)에 대해서 발표 하고자 한다.
1. 서론 : 막 분리공정에 사용되고 있는 대부분의 고분자 막들은 침지침강(immersion precipitation) 상변환법에 의해 제조되고 있다. 침지침강 상변환법으로 제조된 막의 최종 구조는 고분자 캐스팅 용액의 열역학적 특성과 비용매와의 속도론적 특성에 따라 대칭형 또는 비대칭형 막구조를 갖게 된다. 고분자/용매로 이루어진 캐스팅 용액에 제3의 성분으로서 PVP, PEG, LiCl. ZnCl$_2$ 와 같은 유.무기물을 첨가시킴으로서 막구조 및 투과성능을 변화시킬 수 있다. 이러한 점에서 이들 첨가제를 pore-forming agent라 부르기도 한다. 본 연구에서는 상대적으로 열적.기계적 특성이 우수하고, 화학약품에 대한 안정성이 뛰어나 상변환 막의 소재물질로서 널리 사용되고 있는 Polyethersulfone(PES)을 막 소재 물질로 사용하여 PES/NMP 캐스팅 용액에 다양한 종류의 무기염[CaCl$_2$, LiCl, LiClO$_4$, Mg(ClO$_4)_2$, ZnCl$_2$]을 PES에 대한 중량비를 달리하여 첨가시켜 비대칭 막을 제조하여 무기염의 첨가가 막구조 형성 및 막투과 특성에 미치는 영향을 연구하였다. 이때 첨가된 무기염 및 첨가 중량비에 따른 영향을 PES/NMP/Salt 계의 coagulation value, light transmittance, 점도 등의 열역학 및 속도론적 특성으로서 설명하였다.
Cyclohexanone,과 tris(2-aminoethyl)amine을 이용하여 Schiff 연기 축합반응으로 tren의 유도체인 tris(2-cyclohexylaminoethyl)amine (L)을 합성하였다. 또한 합성한 tren의 유도체인 tris(2-cyclohexylaminoethyl)amine (L)과 Zn(II) 착물의 열역학적 특성과 안정도 상수, Zn(II)와의 착물 조성비 등을 순환전압전류법과 열량계법으로 측정하였다. Zn(II)과 [Zn(II)-L] 순환전압전류 곡선을 0${sim}$-1.5 V vs. Ag/AgCl의 가전압 범위에서 측정하였다. 금속인 경우, -1.02V와 -0.48V vs. Ag/AgCl에서 각각 환원피이크와 산화피이크가 나타났으며, 금속착물인 경우에는 -1.19V와 -0.45V vs. Ag/AgCl에서 각각 환원피이크와 산화피이크가 나타났다. 또한 피이크 전류(IP)는 주사속도의 평방근 $(v^{1/2})$에 비례하였으며 이것은 전류의 유형이 확산 지배적인 전류임을 나타낸다. 그리고 [Zn-L] 착물에 대해서 전압전류법적으로 구한 안정도상수는 logK$_f$ = 5.8, 결합비는 1:1을 나타내었다. 또한 열량계법적으로 [Zn-L] 착물의 열역학적 파라메타를 조사한 결과, 리간드 L과 Zn(II)는 1:1의 4 배위수를 가지는 착물을 이룬다는 것을 알 수 있었고, 이때 25 ${\circ}$C에서 logK=5.4, ${\Delta}H$= -53.0 kJ/mol, ${\Delta}$G의 값은 -31.1 kJ/mol이었으며 T${\Delta}$S는 -21.9 J/K${\cdot}$mole이었다.
변형된 two-bulb pyrex관을 사용하여 K-SGICs(인조흑연 층간화합물)를 합성하였다. 흑연과 칼륨을 반응시키기 위하여 two-bulb관내에 압력을 $10^{-3}$ torr로 유지하여 주었다. 변형된 방법에 의하여 얻어진 K-SGICs는 유동 파라핀 내에서 $25{\sim}1400^{\circ}C$ 사이에서 열처리하여 deintercalation을 시켰다. K-SGICs의 온도 의존성과 열적 안정성을 DSC 분석기에 의하여 특성화하였다. K-SGIC의 엔탈피와 엔트로피 형성은 여러 온도에 의존하는 열역학적 발열반응과 deintercalation을 확인하여 계산하였다. 칼륨이온의 deintercalation 반응이 얼어나는 동안 K-SGICs 의 구조변이와 열적 안정성을 XRD에 의하여 확인하였다.
고순도 금속규소는 반도체, 태양전지 및 규소화 화합물 등의 원료로 사용되어왔으며, 최근 태양전지 시장 확대로 인해 고순도 금속규소의 수요가 증가하고 있다. 그러나 전량 수입 중인 고순도 금속규소의 수급 안정성과 품질 균일성 등이 문제가 되고 있어, 고순도 생산 공정 및 생산 에너지를 절감 공정에 관한 연구 개발이 필요한 실정이다. 이에 본 연구에서는 금속규소의 원료인 규석(SiO2)과 카본(C)의 환원반응을 온도와 압력별로 살펴보고, 평형 상태의 금속규소수율 조건을 알아보았다. 그리고 아크로 내부 위치에 따른 산화/환원 반응식을 고찰하여 주요 반응식의 깁스 자유 에너지를 비교 분석 하였다. 본 해석을 통한 실험용 아크로 제작과 기초실험을 통해 금속 규소 생산 수율 및 순도를 평가하였으며, 생산된 실리콘의 최대 순도는 약 99.8%로 측정되었다.
최근 세계적으로 환경 규제가 강화되면서 수송기계 산업 등의 경량화 소재 개발이 관심을 모으고 있다. 특히 금속재료 중 밀도가 낮고, 비강도 기계적 가공성이 우수한 마그네슘은 경량소재로써 많은 각광을 받고 있다. 그러나 상업적으로 널리 사용되는 Mg-Al계 합금은 $Mg_{17}Al_{12}$상이 형성되어 고온 기계적 특성이 저하된다. 따라서 본 연구에서는 마그네슘의 강도 개선을 위한 원소로써 고용강화 원소로 많이 쓰이는 Zn와 고온에서 안정한 $Mg_2Sn$이 형성되는 Sn을 첨가한 Mg-Zn-Sn합금을 선택하여 시효온도에 따른 기계적 특성과 석출물을 관찰하였다. 실험 이전에 열역학적 분석을 바탕으로 Mg-Zn-Sn합금의 Zn함량 변화에 따른 상태도 계산 및 석출량 변화와 석출온도를 도출하였다. 도출된 석출온도를 바탕으로 Mg-Zn-Sn합금을 용체화 처리하고 시효시간에 따른 경도 변화와 미세구조를 관찰하였다. 또한 기계적 특성을 평가하기 위해 인장시험을 실시하였고 XRD, 주사전자현미경을 이용하여 석출상을 확인하였다.
최근 수송기기 및 전자부품산업에서의 성능향상 요구에 따라 경량고강도 비철금속재료의 수요가 증대되고 있다. 특히, 세계적으로 에너지 절약 및 환경 공해 규제가 대폭 강화됨에 따라 자동차, 항공기 등 수송기기의 소재경량화 소재로 낮은 밀도 기계적 가공성이 우수한 마그네슘 합금이 각광을 받고 있다. 그러나 Mg합금은 알루미늄 합금과는 달리 보호성 산화피막이 형성되지 않아 내식성 및 고온강도가 매우 취약하다. 이를 보안하기 위해서 본 연구에서는 마그네슘의 강도 개선을 위한 원소로써 고용강화 원소로 많이 쓰이는 Zn과 입자 미세화로 인한 항복강도를 증가시키는 Mn의 3원계 합금에 고온에서 안정한 Mg2Sn상이 형성되는 Sn을 첨가하여 시효처리에 따른 기계적 특성과 미세조직을 관찰하였다. 실험 이전에 Pandat Program에 의한 열역학적 분석을 바탕으로 Mg-Zn-Mn 및 Mg-Zn-Mn-Sn의 상태도 계산 및 MgZn와 Mg2Sn 석출분율을 예측하였다. 열역학 계산을 통해 도출된 석출온도를 통해 Mg-Zn-Mn 및 Mg-Zn-Mn-Sn 합금의 열처리에 따른 경도 및 미세구조를 관찰하였다. 또한, 기계적 특성을 평가하기 위해 상온 및 고온 인장시험을 실시하였고 XRD, SEM을 이용하여 석출상을 분석하였다.
$H_2O_3(H_2O)_n$ (n=1-5) 클러스터들에 대해서 밀도 범함수 이론(DFT)과 순 이론(ab initio) 방법을 cc-pVD(T)Z 바탕집합(basis set)과 함께 사용하여 가능한 여러 구조를 최적화하고 결합에너지와 조화진동수를 계산하였다. $H_2O_3$ 단량체의 경우 CCSD(T)/ccp-VTZ 이론 수준에서 트랜스(trans) 구조가 시스(cis) 구조보다 더 안정한 것으로 계산되었다. 클러스터에 대해서는 MP2/cc-pVTZ 수준까지 분자 구조를 최적화하고 열역학적으로 가장 안정한 분자구조를 예측하였다. 클러스터의 결합에너지는 CCSD(T)//MP2 수준에서 영점 진동에너지(ZPVE)와 바탕집합 중첩에러(BSSE)를 모두 보정한 후 n=1일 때 -6.39 kcal/mol 계산 되었으며 이 같은 결과는 $H_2O$와 $H_2O_2$의 물 클러스터 보다 더 좋은 수소 주게 즉 산(acid)으로서 작용할 것으로 기대된다. 물 분자 1개 당 평균 결합에너지는 n=2의 경우 8.25 kcal/mol, n=3일 때 7.22 kcal/mol, n=4의 경우 8.50 kcal/mol 그리고 n=5의 경우 8.16 kcal/mol로 계산되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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