Journal of the Korea Institute of Military Science and Technology
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v.7
no.3
s.18
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pp.110-121
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2004
Pyrolysis-mass spectrometry, incorporating an in situ thermal hydrolysis and methylation(THM) step, has been used to study biological materials for bacteria, toxin and virus. Newly developed pyrolyzer was used to decompose biological materials, and tetramethylammonium hydroxide(TMAH) was used as a methylation reagent. Chemical ionization(CI) using ethanol and ion trap mass spectrometer(ITMS) were used to ionize and analyze of pyrolysis components, respectively. Analytical characteristics of bacteria (including spore), virus and toxin were analyzed. Also acquisition and interpretation of mass spectra as biomarkers for classification/identification of biological material s were explained.
Journal of the Korea Institute of Military Science and Technology
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v.8
no.3
s.22
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pp.83-91
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2005
Pyrolysis-mass spectrometry has been used to characterize the 17 biological materials including bacteria and proteins. In this study, an in situ thermal-hydrolysis methylation(THM) procedure using tetramethylammonium hydroxide(TMAH) was employed. The biological materials are ionized using chemical ionization(CI) method with ethanol by ion trap mass spectrometer(ITMS), which attached with our own made pyrolyzer module, and then their pyrolysis mass spectra were obtained. The major distinct characteristic peaks were selected from all the range of mass spectra, and analyzed using principal component analysis(PCA) method to assess the classification/identification possibility of biological materials.
Analysis of additives in cured rubber is often a difficult task for analytical chemists because of a wide variety of complex components. Conventional analyses of additives and rubbers have been done in multistep, off-line processes with large sample size and extensive sample preparations. The coumarone-indene resin, resorcinol-formaldehyde resin, and prevulcanization inhibitor have been characterized by their pyrolysis pathways and mass spectra of characteristic pyrolyzates. Pyrolysis Gas Chromatography/Mass Spectrometry (Py-GC/MS) was used in the identification of additives without any sample pretreatment. This result shows that several organic additives in cured rubber can be directly analyzed.
Separation and identification of the polycyclic aromatic compounds (PAC) from pyrolysis products of cellulose and lignin were performed using a combination of acid-base solvent partitioning and silicic acid column chromatography with fused-silica capillary column gas chromatography/ mass spectrometry. Sixteen PAC were positively identifited by retention indices and mass spectra data. Both materials produced the same kinds of PAC. But lignin produced much more PAC than cellulose. Almost no highly carcinogenic heterocyclic PAC containing nitrogen and sulfur were produced.
To understand the mass-independent isotopic fractionation effects, thermal decomposition of ozone was performed. Initial oxygen gas was converted to ozone completely. Then, the ozone was decomposed to oxygen at various temperatures ($30~150^{\circ}C$). Isotopic compositions of product oxygen and residual ozone were measured using a stable isotope mass spectrometer. The experimental results were compared with the studies which were performed at the similar conditions. From the raw experimental data, the functions of the instantaneous fractionation factors were calculated by the least square fit. The results clearly showed the temperature dependence. They also showed the pressure dependence and the surface effect. This study may play an important role in the study of ozone decomposition mechanism. It can be applied to explain the mass-independent isotopic pattern found in stratospheric ozone and in meteorites.
Journal of the Korea Institute of Military Science and Technology
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v.14
no.2
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pp.289-298
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2011
TMAH-based Py-MS has been investigated to apply for a real-time classification of biological agents in the field. Acquiring reproducible data from mass spectrometry is a key to biological detection in the field. Nevertheless, it has been little studied on what factors could affect to the reproducibility of the TMAH-based Py-MS spectrum patterns. Given the TMAH-based Py-MS applied to the field system, several factors which could affect to the reproducible pattern of TMAH-based Py-MS spectra are needed to be examined, including changes in TMAH injection volume, growth temperature for microorganism, and number of cells collected in pyrolyzer, and implication of stabilizer used for lyophilization. This study showed that the reproducibility of the spectrum patterns was significantly hindered by changes in TMAH concentration and cell number, and stabilizer implication but not by growth temperature. Among those at low TMAH concentration(0.015m) was not observed the significant alterations of the spectrum pattern even when its injection volume was changed, yet was in different cell numbers and stabilizer implication.
Proceedings of the Korea Water Resources Association Conference
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2023.05a
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pp.376-376
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2023
전 세계적으로 중요한 담수 자원인 지하수의 미세플라스틱 오염에 대한 우려가 커지고 있다. 지하수 환경에서 미세플라스틱의 오염을 예측하고 평가하기 위해 대수층 내 현장 실태조사가 수행 중에 있으며, 실험실 규모의 컬럼 실험을 통해 지하수에서 미세플라스틱 이동 메커니즘을 조사하는 연구들이 수행되고 있다. 이러한 연구들은 많은 개수의 분석 시료를 동반하며, 환경 중 미세플라스틱 정량분석을 위해서 고가의 분석기기(라만분광기, 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광기, 열분해 가스크로마토그래피 질량분석기)를 사용하여 플라스틱의 종류를 판별하고 개수를 측정하고 있다. 또한, 컬럼 실험을 수행한 대부분의 선행 연구에서는 미세플라스틱 정량분석을 위해 탁도 분석, 분광광도계를 이용한 흡광도 분석, 현미경을 이용한 계수 방법 등을 이용하여 고가의 분석기기를 사용하지 않고 연구를 수행하였다. 하지만, 이러한 방법들은 유체 속 다른 물질이 포함되어있을 경우에 민감하고 농도를 비율 혹은 개수로 표현하기 때문에 질량 측면에서 미세플라스틱의 농도를 과소·과대 평가할 수 있다. 특히, 현미경을 이용한 계수 방법의 경우에는 분석에 많은 시간이 소요된다는 단점이 있다. 위에 언급한 다양한 분석법들의 단점들을 보완하기 위하여, 본 연구에서는 대수층 내 미세플라스틱 이동 특성을 규명하기 위한 실내 실험에 사용될 수 있는 형광이미지 기반의 미세플라스틱 정량분석법을 개발하였다. Nile Red 형광염료를 이용하여 미세플라스틱을 염색하고 사진을 촬영하여 미세플라스틱 시료의 질량과 미세플라스틱 형광이미지의 형광강도 간 상관관계를 분석하였다. 또한, Nile Red로 염색된 미세플라스틱 입자의 수중 노출 테스트를 진행하여, 실내 대수층 모의실험 시 미세플라스틱 질량을 정량화할 수 있는 적용 가능성을 평가하였다. 상관 분석 결과, 미세플라스틱 질량과 이미지의 형광강도는 높은 상관관계를 보였으며, 수중 노출 실험 전과 후의 미세플라스틱 입자의 형광강도 차이는 미미한 것으로 나타났다. 이러한 연구결과를 통해 본 연구에서 개발된 미세플라스틱 정량분석 방법이 포화 다공성 매체로 구성된 컬럼실험 시 유출수의 미세플라스틱 질량 추정에 유용하게 사용될 것으로 생각되며, 대수층 내 미세플라스틱의 이동 특성 규명 연구에 많은 도움이 될 것으로 기대된다.
Journal of the Korean Society of Propulsion Engineers
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v.23
no.2
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pp.104-110
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2019
The thermal decomposition characteristics of boron-potassium nitrate ($BKNO_3$) were investigated by non-isothermal thermal gravimetric analysis (TGA). Two steps of mass loss were observed in the temperature range between room temperature and $600^{\circ}C$. Kinetic parameters of the thermal decompositions were evaluated from the measured TGA curves using the AKTS Thermokinetics Software. For the first step of mass loss ($220-360^{\circ}C$) corresponding to the thermal decomposition process of the binder (Laminac/Lupersol), the activation energy is in the range of approximately 120-270 kJ/mol when evaluated by Friedman's iso-conversional method, while the value of activation energy varies in the range of approximately 150-400 kJ/mol during the second step process ($360-550^{\circ}C$).
Oxovanadium(IV) complexes with salicylaldoxime, o-vanilline oxime, 2-hydroxy-4-methoxybenzaldoxime, 2-hydroxy-5-methoxybenzaldoxime and 2-hydroxy-5-nitrobenzaldoxime were synthesized. The complexes have been characterized by elemental analysis, electric conductivity measurement, infrared spectrometry, electronic spectrometry, mass spectrometry, and thermal analysis. The results of elemental analysis were well coincided with the theoretical values. The values of molar conductance of the complexes in DMF implicated that the complexes were non-electrolyte. The characteristic stretching frequency of V=O appeared strong band in the range of $980{\pm}20\;cm^{-1}.$ All the complexes showed two d-d transition in visible spectra and two charge transfer transitions in ultraviolet spectra. Results of mass spectrometry of $VO(sal)_2\;and\;VO(van)_2$ indicated two peaks corresponding to vanadium containing ion(I) of 1 : 2(metal to ligand) chelate and a fragment ion(II) of 1 : 1 chelate due to loss of ligand radical from ion(I). The thermal analysis showed the endothermic peak due to the thermal decomposition.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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