Pyrolysis-mass spectrometry, incorporating an in situ thermal hydrolysis and methylation(THM) step, has been used to study biological materials for bacteria, toxin and virus. Newly developed pyrolyzer was used to decompose biological materials, and tetramethylammonium hydroxide(TMAH) was used as a methylation reagent. Chemical ionization(CI) using ethanol and ion trap mass spectrometer(ITMS) were used to ionize and analyze of pyrolysis components, respectively. Analytical characteristics of bacteria (including spore), virus and toxin were analyzed. Also acquisition and interpretation of mass spectra as biomarkers for classification/identification of biological material s were explained.
Pyrolysis-mass spectrometry has been used to characterize the 17 biological materials including bacteria and proteins. In this study, an in situ thermal-hydrolysis methylation(THM) procedure using tetramethylammonium hydroxide(TMAH) was employed. The biological materials are ionized using chemical ionization(CI) method with ethanol by ion trap mass spectrometer(ITMS), which attached with our own made pyrolyzer module, and then their pyrolysis mass spectra were obtained. The major distinct characteristic peaks were selected from all the range of mass spectra, and analyzed using principal component analysis(PCA) method to assess the classification/identification possibility of biological materials.
고무가황체는 고분자인 천연고무 및 합성고무에 여러 가지 유기첨가제를 배합하여 만든다. 이와 같은 배합고무의 분석은 여러 가지 다른 성질을 갖는 다양한 첨가제들로 인하여 많은 전처리 과정을 거쳐야 하므로 그 분석이 용이하지 않다. 이를 극복하기 위하여 열분해 가스크로마토그래피질량분석법(Pyrolysis Gas Chromatography-Mass Spectrometry)을 이용하여 고무가황체 중의 유기 고무약품들의 직접분석을 시도하였다. 점착제인 쿠마론-인덴수지(coumarone-indene resin $C-90^{TM}$), 접착제인 알킬페놀 레조시놀 포름알데히드 수지, 가류지연제 등의 고무첨가제의 열분해과정 및 열분해체들의 질량스펙트럼들을 확인하였고 이를 통하여 복잡한 구성 성분으로 이루어진 가황고무 중에서 이들 배합제의 직접분석이 가능하였다.
산${\cdot}$염기용매분배법과 규소산 칼럼 크로마토그라피법 및 용융 실리카모세관 칼럼크로마토그라피, 질량분석법을 사용하며 셀룰로오스와 리그닌의 열분해생성물중의 여러고리 방향족 화합물의 분리와 동정을 수행하였다. 16가지의 여러고리 방향족 화합물이 머무른 계수와 질량스펙트럼데이타에 의해서 확인되었다. 두가지 물질 모두에서 같은 종류의 여러고리 방향족 화합물이 생성되었으며, 그 함량에 있어서는 리그닌에서 훨씬 많은량이 생성되었다. 극히 발암성인 질소 및 유황을 함유하는 헤테로 고리 방향족 화합물은 거의 생성되지 않았다.
산소 기체($O_2$)를 전기 방전에 의해 완전히 오존($O_3$)으로 만든 후 $30~150^{\circ}C$범위의 온도에서 열분해 시켰다. 열분해 결과 얻어진 산소 기체를 동위원소 질량분석기로 분석하여 동위원소 분할효과를 측정하였다. 낮은 온도에서는 생성된 산소 기체가 오존에 의해 더 가벼우면서 질량에 의존하는 일반적인 동위원소 분할효과를 보이다가, $110^{\circ}C$ 이상의 실험에서는 산소 기체가 더 무거워지면서 $^{17}O$와 $^{18}O$가 $^{16}O$에 비해 같은 양 만큼씩 많아지는 질량과 무관한 분할효과를 나타냈다. 같은 재질(파이렉스)의 반응 관을 이용한 연구들과 그 범위와 경향이 거의 일치하였다. 실험 결과를 이용하여 산소 생성 비율이 일정한 값이 되는 순간의 동위원소 분할 인자들에 대한 값을 최소자승 법을 이용하여 구하였다. 관측된 현상들은 오존의 열분해 메커니즘의 이해와 운석 및 성층권에서의 산소 동위원소의 질량에 무관한 분포에 대한 이해에 중요한 역할을 할 것이다.
TMAH-based Py-MS has been investigated to apply for a real-time classification of biological agents in the field. Acquiring reproducible data from mass spectrometry is a key to biological detection in the field. Nevertheless, it has been little studied on what factors could affect to the reproducibility of the TMAH-based Py-MS spectrum patterns. Given the TMAH-based Py-MS applied to the field system, several factors which could affect to the reproducible pattern of TMAH-based Py-MS spectra are needed to be examined, including changes in TMAH injection volume, growth temperature for microorganism, and number of cells collected in pyrolyzer, and implication of stabilizer used for lyophilization. This study showed that the reproducibility of the spectrum patterns was significantly hindered by changes in TMAH concentration and cell number, and stabilizer implication but not by growth temperature. Among those at low TMAH concentration(0.015m) was not observed the significant alterations of the spectrum pattern even when its injection volume was changed, yet was in different cell numbers and stabilizer implication.
전 세계적으로 중요한 담수 자원인 지하수의 미세플라스틱 오염에 대한 우려가 커지고 있다. 지하수 환경에서 미세플라스틱의 오염을 예측하고 평가하기 위해 대수층 내 현장 실태조사가 수행 중에 있으며, 실험실 규모의 컬럼 실험을 통해 지하수에서 미세플라스틱 이동 메커니즘을 조사하는 연구들이 수행되고 있다. 이러한 연구들은 많은 개수의 분석 시료를 동반하며, 환경 중 미세플라스틱 정량분석을 위해서 고가의 분석기기(라만분광기, 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광기, 열분해 가스크로마토그래피 질량분석기)를 사용하여 플라스틱의 종류를 판별하고 개수를 측정하고 있다. 또한, 컬럼 실험을 수행한 대부분의 선행 연구에서는 미세플라스틱 정량분석을 위해 탁도 분석, 분광광도계를 이용한 흡광도 분석, 현미경을 이용한 계수 방법 등을 이용하여 고가의 분석기기를 사용하지 않고 연구를 수행하였다. 하지만, 이러한 방법들은 유체 속 다른 물질이 포함되어있을 경우에 민감하고 농도를 비율 혹은 개수로 표현하기 때문에 질량 측면에서 미세플라스틱의 농도를 과소·과대 평가할 수 있다. 특히, 현미경을 이용한 계수 방법의 경우에는 분석에 많은 시간이 소요된다는 단점이 있다. 위에 언급한 다양한 분석법들의 단점들을 보완하기 위하여, 본 연구에서는 대수층 내 미세플라스틱 이동 특성을 규명하기 위한 실내 실험에 사용될 수 있는 형광이미지 기반의 미세플라스틱 정량분석법을 개발하였다. Nile Red 형광염료를 이용하여 미세플라스틱을 염색하고 사진을 촬영하여 미세플라스틱 시료의 질량과 미세플라스틱 형광이미지의 형광강도 간 상관관계를 분석하였다. 또한, Nile Red로 염색된 미세플라스틱 입자의 수중 노출 테스트를 진행하여, 실내 대수층 모의실험 시 미세플라스틱 질량을 정량화할 수 있는 적용 가능성을 평가하였다. 상관 분석 결과, 미세플라스틱 질량과 이미지의 형광강도는 높은 상관관계를 보였으며, 수중 노출 실험 전과 후의 미세플라스틱 입자의 형광강도 차이는 미미한 것으로 나타났다. 이러한 연구결과를 통해 본 연구에서 개발된 미세플라스틱 정량분석 방법이 포화 다공성 매체로 구성된 컬럼실험 시 유출수의 미세플라스틱 질량 추정에 유용하게 사용될 것으로 생각되며, 대수층 내 미세플라스틱의 이동 특성 규명 연구에 많은 도움이 될 것으로 기대된다.
붕소-질산칼륨($BKNO_3$)의 열분해특성을 비등온방식의 TGA(열중량분석법)를 사용하여 평가하였다. 상온과 $600^{\circ}C$의 온도범위에서 2단계에 걸쳐 질량감소가 발생하는 것이 관찰되었다. 열분해특성에 대한 속도론적 파라메타값들은 TGA로부터의 데이터를 AKTS Thermokinetics 소프트웨어를 사용하여 분석되었다. $200^{\circ}C$에서 $360^{\circ}C$의 온도범위에서 발생하는 1차 무게감소는 바인더 (Laminac/Lupersol)의 열분해에 해당하며, Friedman의 등전환법으로 분석되는 경우 활성화에너지는 120에서 270 kJ/mol 사이의 값을 가진 반면에 2차감소 영역($360-550^{\circ}C$)에서의 활성화에너지 값은 150에서 400 kJ/mol의 범위 내에 있었다.
열분해 기체 크로마토그래피 (Py-GC)를 이용하여 섬유의 동일성과 함량을 조사하였다. 면사, 폴리에스터, 면과 폴리에스터 혼방사를 Py-GC를 이용하여 그 성분과 함량을 조사하였다. 면과 폴리에스터 성분은 각각의 특성 피이크를 나타내었으며, 특성 피이크의 면적은 각 성분의 함량이 증가함에 따라 비례적으로 증가함을 알 수 있었다. 또한 폴리에스터의 경우에 열분해로부터 생성되는 화합물의 성분을 질량 분광법을 이용하여 테레프탈산, 벤조산, 비닐 벤조산임을 확인할 수 있었으며, 이를 바탕으로 미지의 시료에 포함되어 있는 면과 폴리에스터의 함량을 정량 분석할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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