알루미늄 합금 재질은 무게의 경량화와 기계적강도가 우수하며 다른 비철금속에 비하여 값이 저렴한 장점이 있다. 현재 산업현장에서 활용하는 가장 흔한 접합법으로 TIG, RSW 등과 같은 용융 용접법을 현재는 많이 사용 하고 있지만 열전도도가 높아 열 확산이 빠르고, 이에 따라 모재의 팽창이 일어나 열변형을 유발하며, 산화피막은 그 내부에 함유된 결정수가 아크용접 중 분해되어 수소를 방출함으로 기공이 발생하여 부도체로 저항용접시 전도성을 방해하는 등의 문제를 발생시킨다. 또한 철에 비해 4배정도 큰 전기전도율에 따라 저항용접시 대전류를 사용해야 하는 등의 문제점이 발생하고 있다. 이와 같은 알루미늄 합금의 용융용접 과정에서 발생하는 단점을 극복하는 기술로 고상접합 방법인 마찰교반용접법(Friction Stir Welding)이 활용되고 있다. FSW는 1991년 영국의 TWI에서 개발된 최신 용접법으로 모재를 용융점 아래에서 고상용접시키는 방법으로 용융에 따른 열변형과 흄가스(hume gas)와 스패터(spatter)를 억제시켜 주는 친환경적인 용접법이다. 이러한 마찰교반용접의 기술은 그동안 특허에 따른 로열티가 산업현장에서 사용하는데 문제가 되었으나 특허보호 기간인 20년이 1년정도의 기간밖에 남지 않은 상황에서 그 사용은 날로 증가하리라 본다. 이러한 마찰교반용접부의 결함을 평가하는 방법에는 UT, RT 등이 활용되고 있으나 얇은 박판에서의 결함검출은 용이하지 않다. 이리한 문제점을 해결하기위하여 초음파 가진을 이용한 적외선 열화상 검출 기법을 이용하여 마찰교반용접부의 결함 검출 가능성을 연구하였다. 20kHz의 주파수를 400Watt로 가진시켜 겹치기(lap joint) 마찰교반용접이된 A6061-T6의 용접부에 초음파를 입사하였을 때 발생하는 열을 적외선 열화상 카메라를 이용하여 측정함으로써 마찰교반겹치기 용접부의 결함 검출에 활용하였다. 용접부에 초음파를 입사하였을 때 부분적으로 온도차이가 발생하였고, 그에 따른 열화상을 검출 할 수 있었다. 이러한 열화상과 실제 시험편의 용접부의 강도를 평가하기 위하여 인장시험을 하였다. 그 결과 초음파 적외선 열화상 검출에서 발열부위가 나타난 부분이 인장시험에서 낮은 인장강도를 보였다.
하이브리드수열탄화 (Hybrid HTC) 기술은 2가지 이상의 유기성폐기물을 혼합한 특허 받은 열역학 공정으로 공정온도 180~250℃, 압력 20~40 bar에서 반응시간이 2시간 이내이며 에너지 소비가 적고, 폐기물의 부피감소 및 악취 저감효과가 크다. 폐기물 중 대부분의 탄소가 최종 생성물에 축적되므로 유기성 폐기물 고형연료화에 가장 적합한 기술로 평가받고 있다. 본 연구에서는 하이브리드 수열탄화기술을 활용하여 캄보디아 망고 폐기물을 대상으로 온도 및 반응시간의 변화에 따라 발열량 및 수율 등에 미치는 영향에 대하여 평가하였다. 본 연구를 통해 공정변수를 최적화하고, 전공정플랜트의 에너지 효율성을 향상시킬 수 있으며, 수연탄화기술에서 분해되어 가스가 생성되는데 이때 수소(H2) 및 메탄(CH4) 등 제조 및 생산기술개발을 할 수 있다. 본 연구 결과를 토대로 망고폐기물(2t/day)실증 물질수지 및 에너지 수지 도출과 함께 경제성도 평가하였다.
탄화수소가스를 고온$(1000^{\circ}C)$에서 열분해 하여 고상화하는 기상 열분해법을 사용하여 저결정질 탄소재를 제조하고 같은 방법으로 붕소를 첨가한 저결정질 탄소재$C_{l-x}B_x(x=0.05,\;0.10,\;0.20)$를 제조하여, 리튬 이온 이차전지의 부극으로서의 전기화학적 특성을 조사하였다. 시료 대 PVDF를 95:5의 무게비로 첨가한 경우, 붕소를 첨가하지 않은 저 결정질 탄소재(x=0.00)는 초기 방전용량 374mAh/g을 나타내었으며, 제 2싸이클부터는 싸이클 성능이 비교적 우수하여 제 10싸이클에서 258mAh/g의 방전용량을 나타내었다. 시료 대 PVDF를 95:5의 무게비로 첨가한 경우, $C_{1-x}B_x(x=0.00,\;0.05,\;0.10\;0.20)$ 시료들 중에서 x=0.05 조성의 시료는 가장 큰 초기 방전용량 860mAh/g을 나타내었으며, 10번째 싸이클에서 181mAh/g의 방전용량을 나타내었다. 제 2싸이클부터 싸이클 성능은 모두가 비슷하게 나타났다 초기방전 용량(PVDF $10wt.\%$ 사용시, 853mAh/g), 싸이클 성능, 방전용량(PVDF $10wt.\%$사용시 10번째 싸이클에서 400mAh/g)면에서 $C_{0.90}B_{0.10}$ 시료가 리튬이온 이차전지의 부극으로서의 가장 우수한 전기화학적 특성을 나타내었다. 합성한 탄소에 NMP를 용매로 한 액상 혼합 바인더(PVDF)를 90:10의 무게비로 첨가한 경우가 95:5의 무게비로 첨가한 경우보다 대체로 모든 조성에서 충$\cdot$방전용량이 크게 나타났다. 붕소가 첨가되어 덜 disordered된 구조가 됨으로써 1.25V보다 낮은 전압 부분에서 평탄구역이 증가하는 것으로 판단된다. 붕소가 첨가된 경우 충$\cdot$방전용량이 제 2싸이클에서부터 급격히 감소하였는데, 이는 첨가된 붕소가 제 1싸이클에서 삽입되는 Li과 일부는 강하게 결합하여 추출이 안되고 일부만이 다시 가역적으로 추출$\cdot$삽입되기 때문으로 생각된다. 붕소 첨가에 의한 충$\cdot$방전용량의 증가는, 붕소가 electron acceptor로 작용하여 삽입된 Li와 붕소-탄소 host 사이의 결합 강도를 증가시킴으로써 붕소치환 된 탄소에서 Li의 전위를 상승시키기 때문에 일어난다고 사려된다.
본 연구에서는 기능성 자성재료의 원료분말을 분무배소법에 의해 제조하기 위하여 원료 용액을 효율적으로 미립화시킨 후 반응로 내로 분무시킬 수 있으며, 반응로 내부는 균일한 열분포를 이루어 열분해반응이 완전하게 진행 될 뿐만 아니라, 생성된 분말을 cyclone 및 bag filter 등의 포짐장치에서 효율적으로 포집할 수 있으며, 유해 생성가스를 청정시킬 수 있는 장치까지 포함하는 개선된 분무배소로 system을 제작하였다. 또한 본 연구에서는 불순물들을 다량 함유하고 있는 mill scale 및 ferro-Mirr을 산용액에 용해 시킨 복합 산용액의 pH를 4정도로 조절하여 용액 내에 존재하는 $SiO_2$, P 및 Al 등의 불순물들을 약 20ppm 이하로 감소시킴으로써 mill scale 및 ferro-Mn의 분무열분해를 위한 원료로의 재활용 가능성을 확인하였다. 원료용액인 정제된 복합 산용액을 nozzle을 통하여 분무배소로 내부로분무시킴으로써 Fe-Mn 계의 복합 산화물 분말을 제조하였으며, 반응온도, 원료용액 및 공기의 유입속도, nozzle tip 크기 및 원료용액의 농도 등의 주요 반응조건의 변화에 따른 생성분말의 특성 변화를 파악하였다. 생성된 분말들의 형상은 대부분의 반응조건에서 구형을 나타내고 있었으며, 조성 및 입도분포가 매우 균일하게 혼합된 형태로 나타남으로써 본 연구에 의해 제작된 분무배소로 system의 우수성을 확인할 수 있었다. 한편 본 반응조건 하에서 생성된 분말들의 결정입도가 대부분 약 100nm 이하으 초미립상태이면서 형상 및 입도분포가 매우 균일하다는 사실은 본 연구에서 제작한 분무배소, system을 이용함에 의해 Fe, Mn, Ni, Cu 및 회토류계 염화물로부터 초미립의 산화를 분말을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 반응분위기의 변화에 따라 초미립 순금속분말의 제조도 충분히 가능할 것으로 사료된다.
본 연구에서는 함수율 32.3 wt%인 저등급 석탄을 유중증발 건조한 후 고속 원심분리 장치에서 기름을 분리하여 연료 특성을 분석하였으며, 유중증발 건조시간이 6, 10분일 때 석탄의 함수율은 각각 5.0, 4.2 wt%까지 감소하였다. 유중증발 건조 후 석탄의 고위발열량은 11,442.0 kJ/kg-wet에서 27,816.0 kJ/kg-wet로 증가하였다. 유중증발 건조한 석탄을 상온에서 원심분리장치로 기름을 분리한 석탄의 기름 함량은 15.0 wt%이나 건조 석탄을 80, 100, $120^{\circ}C$로 재가열하여 기름을 원심분리하면 각각 9.7, 9.3, 8.5 wt%로 줄어들었으며 석탄 직경별 기름 함량차이는 미약하였다. 원심분리 장치에서 회수한 기름은 유중증발 건조용 기름으로 재사용한다. 저등급 석탄을 대상으로 열중량분석(thermogravimetric analysis, TGA)을 수행한 결과, 건조 후 $120^{\circ}C$로 재가열한 석탄은 석탄입자 크기에 따른 무게변화는 거의 없었으며 이것은 원심분리 장치 성능이 석탄입자의 크기에는 영향을 받지 않기 때문이다. 또한, 미분열중량 분석(derivative thermogravimetry, DTG)을 수행한 결과에 의하면 원시료 석탄은 $400^{\circ}C$에서 휘발분이 가스화되면서 피크가 나타났고 유중증발 건조한 석탄의 경우 $350^{\circ}C$에서 1차 피크, $400^{\circ}C$에서 2차 피크가 발생하였다. 1차 피크는 유중증발 건조과정 중에 석탄내부의 수분과 치환된 기름 때문으로 사료되었다. 또한, $80^{\circ}C$, $100^{\circ}C$, $120^{\circ}C$로 재가열하여 기름을 분리한 석탄시료들의 피크가 기름을 분리하지 않은 석탄의 피크보다 작은 것은 원심분리 장치에 의해 기름이 일정량 분리되었기 때문이다.
수산화물법에 의해 제작된 $\alpha$-stannic acid의 열분해 거동과 $SnO_{2}$분말의 성질에 미치는 잔류염소이온의 영향을 관찰하였다. $SnCl_{4}$와 $NH_{4}$OH 수용액을 중화시켜 $\alpha$-stannic acid침전물을 제작하고 $NH_{4}NO_{3}$수용액으로 세척하였다. 분말내의 잔류 염소이온의 양을 주절하기 위하여 세척정도를 3단계로 조정하였다. 세척후 $100^{\circ}C$에서 건조하고, $500^{\circ}C$ ~ $1100^{\circ}C$에서 하소함으로써 $SnO_{2}$분말을 제조하였다. $\alpha$-stannic acid의열분해 거동ㅇ르 DT-TGA 와 FTIR을 통하여 관찰하고, $SnO_{2}$분말의 조성과 입자크기 및 비표면적을 각각 AES, TEM 및 BET을 통하여 측정하였다. 잔류 염소이온 양이 감소되면, 저온 하소시 일차입자의 상대적 크기가 커지는 반면 고온하소시에는 상대적으로 감소되었ㄷ. 잔류 염소이온의 일부는 $\alpha$-stannic acid내의 격자산소 자리에 위치함으로써, 저온가열시 결정수탈리와 결정화를 지연시키고 또한 고온가열시에는 이의 증발에 의해 산소공공이 생성되어 소결을 촉진시킨다고 제의하였다.
본 연구는 독립적 기공(또는 기포)을 함유하고 특히, $50kg_f/cm^2$의 압력에도 외형의 변화가 없고, 상온의 액화석유가스 (liquefied petroleum gas; LPG)에 72 h 침적시 무게 변화율이 5 wt% 이내인 LPG 고압 탱크용 발포 부표의 제조 기술을 개발하는데 목적이 있다. 각각의 다른 유황(325 Mesh와 400 Mesh)과 발포제(foaming agent)로 제조된 부표의 내압침적 실험에서 무게 변화율은 큰 차이를 보이지 않았으나 유황 400 Mesh와 발포제 AC를 이용한 부표의 기공이 더 작고 독립 기포율이 높았다. $50kg_f/cm^2$ 수압 실험에서 중립열분해(medium thermal; MT) 카본을 사용한 부표가 중보강성(semi reinforcing furnace; SRF) 카본보다 작은 무게 변화율을 나타내었다. 또한, 제조된 부표를 후처리($60^{\circ}C$, 24 h)한 경우 부표내 기공벽의 경도와 내압성이 증가되었다. 한편, 제조된 부표의 비중 0.30 이하인 제품은 찌그러지거나 깨지는 현상이 발생하고 비중이 0.35 이상으로 높으면 부력이 떨어져 부표로서 기능을 하지 못하였다. 그러므로, $50kg_f/cm^2$의 내압성을 가지기 위해서는 비중이 0.30~0.35인 부표가 가장 우수한 성능을 갖는 것으로 판단되었다.
핵연료 분말제조 공정에서 발생하는 여액중의 미량 우라늄과 과산화수소 용액을 반응시켜 uranyl-peroxide 화합물을 제조하였다. 여액에 $CO_3{^{2-}}$가 공존할 경우에는 용해되어 있는 $UO_2{^{2+}}$가 침전되지 않기 때문에, 여액을 $98^{\circ}C$로 가열하여 $CO_3{^{2-}}$를 우선 제거하였다. Uranyl-peroxide 화합물 제조시 최적조건으로는 암모니아 가스로 여액의 pH를 9.5로 조절한 후 과량의 과산화수소 용액을 10ml/lit.-filtrate로 첨가하여 1시간 ageing시킬 때이며, 처리후 여액중의 우라늄농도는 3ppm 이하로 나타났다. 제조된 uranyl-peroxide 화합물을 FT-IR, X-ray, TG 및 화학분석 등을 통해 분석한 결과 화합물의 조성은 $UO_4{\cdot}2NH_4F$로 나타났으며, 초기 생성된 $1{\sim}2{\mu}m$의 $UO_4{\cdot}2NH_4F$ 입자들은 반응온도 $60^{\circ}C$ 및 pH 9.5에서 약 $4{{\mu}m}$로 성장하였다. 최적조건에서 제조된 입자들의 고/액 분리효율은 pH의 증가 및 반응온도의 상승에 따라 증가하는 경향으로 나타났다. 한편, 제조된 입자들의 결정형태는 SEM 및 XRD에 의한 분석결과 octahedral 형태로 나타났으며, 이 분말을 공기분위기에서 $650^{\circ}C$까지 열분해한 결과 $U_3O_8$으로 판명되어 핵연료 분말제조 공정으로 재순환이 가능하였다.
단련용 다결정 Ni기 초내열합금은 우수한 가공성, 내산화성, 고온특성 등으로 가스터빈 연소기, 디스크, 증기발생기 전열관 등 발전용 고온부품 소재에 널리 적용되고 있다. 최근 발전설비의 고효율화를 꾀하기 위해 작동 온도를 현격히 증가시키는 기술방향으로 발전하고 있고, 소재측면에서는 기존의 초내열합금 대비 고기능성을 확보할 수 있는 차세대 Ni기 초내열합금 개발이 유럽, 미국, 일본, 중국 등을 중심으로 활발히 이루어지고 있다. 이러한 소재의 고온강도 (온도수용성)를 향상시키기 위해서는 통상 규칙격자 금속간화합물인 $Ni_3(Al,Ti)-{\gamma}'$상의 분율을 증가시킬 수 있지만, ${\gamma}'$상분율이 증가할 경우 용접 및 후열처리 동안 용접열영향부 (HAZ)에서 액화균열이 발생할 가능성이 높아진다. 결정립계를 따라 발생하는 HAZ 액화균열은 입계특성에 의해 크게 영향을 받을 것으로 판단된다. 한편, 본 연구자들은 최근 입계 serration 현상을 단련용 합금에 도입시키는 특별한 열처리를 이론적 접근법을 통해 개발하였다. 형성된 파형입계는 결정학적인 관점에서 조밀 {111} 입계면을 갖도록 분해 (dissociation)되어 낮은 계면에너지를 갖게 됨을 확인하였으며, 입계형상 변화뿐만 아니라 탄화물 특성변화까지 유도하여 크리프 수명을 기존대비 약 40% 정도 향상시킴을 확인하였다. 이러한 직선형 입계 대비 'special boundary'로 간주되는 파형입계가 도입될 경우, HAZ 결정립크기 변화 및 액화거동에 미치는 영향을 고찰하고, 아울러 입계특성 제어가 용접성/용접부 품질 향상에 기여할 수 있는 가능성도 토의하고자 하였다. 본 연구에서는 재현 HAZ 열사이클 시험을 통해 미세구조를 정량적으로 비교하였다. 상대적으로 입계구조가 안정된 파형입계의 이동속도가 高계면 에너지를 갖는 직선형 입계보다 느려 HAZ 결정립 성장이 효과적으로 억제됨을 확인할 수 있었다. 입계 액화거동을 살펴보면, 두 시편 모두 $M_{23}C_6$, MC 등 입계탄화물 계면이 빠른 승온중 액화반응 (constitutional liquation)에 의해 입계가 액화되었으며, 이후 급냉에 의해 입계에 액상막이 존재한 흔적이 발견되었다. 최고온도별로 입계액화 폭/비율을 정량적으로 비교한 결과, 파형입계가 직선입계 대비 대체로 낮음을 확인할 수 있었으며, 때때로 액화되지 않고 잔존하는 입계 탄화물이 관찰되었다. 재현 HAZ 미세조직을 통해 Hot ductility 시험 결과를 유추하자면, 파형입계가 직선입계 보다 좁은 취성온도영역 (Brittle Temperature Range)을 나타낼 것으로 예상되어, 입계특성제어에 의해 Ni기 초내열합금의 용접성을 향상 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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