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폴리카보실란 전구체로부터 고온 산화성분위기서 기계적물성이 우수한 파이롯-규모의 탄화규소섬유 제조공정 개발 (Development of Pilot-Scale Manufacturing Process of SiC Fiber from Polycarbosilane Precursor with Excellent Mechanical Property at Highly Oxidation Condition and High Temperature)

  • 윤병일;최우철;김정일;김재성;강홍구;김명주
    • Composites Research
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    • 제30권2호
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    • pp.116-125
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    • 2017
  • 본 연구의 목적은 고온 산화성 분위기하에서 기계적물성이 우수한 탄화규소섬유(SiC Fiber)를 파일롯-규모로의 생산 제조공정을 개발하는 것이다. 프리세라믹 전구체로서 폴리카보실란(PCS)을 사용하여 탄화규소섬유를 제조하였다. 연속성의 PCS 섬유는 $300{\sim}350^{\circ}C$에서 PCS를 용융한 후에 용융방사로부터 얻었다. 열처리 전에 섬유의 불융화를 위하여 공기 분위기하에서 경화를하였다. 경화 전, 후에 측정한 FT-IR 스펙트라 피크로 부터 경화도를 계산하였다. 탄화규소섬유의 물성은 경화도에 따라 크게 영향을 받았다. 본 개발에서 열처리 중 섬유의 장력 조절로 우수한 물성을 갖는 탄화규소섬유를 얻었다. 탄화규소섬유의 화학조성과 기계적물성은 안정화섬유의 열처리시의 이송속도에 영향을 받았다. 탄화규소섬유를 공기분위기하 $1000^{\circ}C$에서 1분부터 50시간까지 노출한 후에 인장시험을 수행하였다. 그 결과 인장강도는 약 60%까지 감소함을 보여주었다. 장시간 노출시험시 낮은 인장 강도값을 나타내는 섬유는 화학성분 분석시 섬유의 표면에 많은 탄소량을 함유하고 있었다.

사파이어 웨이퍼 연마공정에서의 표면처리효과에 대한 X-선 회절분석 (X-ray diffraction analysis on sapphire wafers with surface treatments in chemical-mechanical polishing process)

  • 김근주;고재천
    • 한국결정성장학회지
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    • 제11권5호
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    • pp.218-223
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    • 2001
  • 수평 Bridgman 방법으로 성장한 사파이어 인고트를 절단 연마한 후, 사파이어 결정기판의 표면을 우레탄 천 위에서 실리카 졸을 사용하여 폴리싱하였다. 표면의 결정성을 X-선 회절을 통하여 조사하였으며, 2중 결정회절에 의한 반치폭은 200~400 arcsec을 가지며, 결정 인고트의 절편화 또는 양면 연삭 연마에 따른 잔류응력에 의한 표면에서의 기계적인 스트레스에 의해 결정성이 손상되어진다. 화학-기계적인 폴리싱공정을 수행한 수에 표면처리로 $1,200^{\circ}C$로 4시간 열처리 및 산처리를 연속적으로 수행할 경우 결정성이 반치폭 8.3 arcsec까지 줄어들어 향상됨을 확인하였다.

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연속압입 분석을 이용한 W-C-N 확산방지막 물성 연구

  • 이규영;김수인;박상재;이동관;정용록;정준;이종림;이창우
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2010년도 제39회 하계학술대회 초록집
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    • pp.181-181
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    • 2010
  • 현대 반도체 금속배선 연구에서는 기존에 쓰이던 Al (Aluminium) 금속배선 대신에 Cu (Copper) 금속배선 연구가 진행되고 있다. Cu는 Al 보다 비저항이 낮고, 녹는점도 Al보다 높다는 장점이 있지만 저온에서 기판인 Si (Silicon) 과 반응하고 접착력이 우수하지 못 하다는 단점이 있다. 이런 문제를 해결하기 위하여 확산방지막을 기판과 금속배선 사이에 삽입하는 방법이 제시 되었다. 확산방지막으로는 기존에 쓰이던 Ti (Titanium) 계열의 확산방지막과 W (Tungsten) 계열의 확산방지막이 있다. 이번 연구에서는 W 계열의 확산방지막에 불순물 C (Carbon) 과 N (Nitrogen) 을 첨가한 W-C-N 확산방지막 시편을 제조하였고, N2의 비율을 변화시키며 $600^{\circ}C$, $800^{\circ}C$열처리를 하였다. 본 실험의 결과로, 확산방지막의 $N_2$ 농도가 0, 0.5, 2 sccm으로 증가할수록 고온에서도 Elastic modulus 와 Hardness 값이 시편의 여러 영역에서 비교적 안정적으로 유지된다는 결과를 얻었다. 이 결과로부터 W-C-N 박막의 질소 농도에 따라 고온에서도 비교적 안정적으로 유지된다는 결과를 얻었다. 본 연구에서 시편은 RF magnetron sputtering 방법으로 제작하였고 Elastic modulus와 Hardness의 측정은 Hysitron사의 Triboindenter를 이용하였다. Indenting에 사용된 압입팁은 Berkovich tip을 사용하였다.

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선형 및 스타형 폴리락트산 입체블록 공중합체의 합성 및 물성 (Synthesis and Characterization of Linear and Star-shaped Poly(lactic acid) Stereo-block Copolymers)

  • 이선영;김지흥
    • 폴리머
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    • 제24권5호
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    • pp.638-645
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    • 2000
  • 디올 또는 다가 알콜의 존재 하에서 DL-락트산 및 L-락티드를 연속 중합하여 선형 (ABA 형)과 스타형 ((AB)$_{n}$ 형)의 폴리락트산 입체블록 공중합체를 합성하고 분석하였다. 알콜의 함량에 따라 블록 공중합체의 분자량을 어느 정도 범위에서 조절할 수 있었으며, 합성된 중합체는 비교적 좁은 분자량 분포를 나타내었다. 폴리락트산 입체블록 공중합체의 유리전이온도는 5$0^{\circ}C$ 부근이었으며, 융점은 구조와 분자량에 따라 100~14$0^{\circ}C$ 범위에서 관찰되었다. 용융 엔탈피로부터 얻은 결정화도의 측정 결과로부터 블록구조를 갖는 공중합체는 D-입체이성질체 단량체의 높은 조성(~35%)에서도 결정화가 충분히 일어남을 확인하였는데 이는 유사한 조성의 랜덤 공중합체의 성질과 대비된다. 선형과 스타형 블록 공중합체의 경우 모두 열처리 온도와 시간에 따른 결정화도의 변화를 관찰하였다.다.

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Li-Al-Si 함유 유리세라믹 순환자원으로부터 Ca계열 염배소법 및 이에 따른 수침출 공정에 의한 리튬의 회수 연구 (A Study on the Recovery of Lithium from Secondary Resources of Ceramic Glass Containing Li-Al-Si by Ca-based Salt Roasting and Water Leaching Process)

  • 주성호;신동주;이동석;신선명
    • 자원리싸이클링
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    • 제32권1호
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    • pp.42-49
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    • 2023
  • Li-Al-Si를 함유한 유리세라믹 순환자원은 인덕션, 방화유리, 비젼냄비 등 리튬의 전체 소비량 중 14%로 리튬이온전지 다음으로 많이 쓰인다. 따라서 리튬의 수요가 폭발하고 있는 현재 새로운 리튬 자원을 찾아야 하고 이로부터 리튬의 회수 연구가 필요하다. 본 연구는 이러한 맥락하에 Li을 함유한 새로운 순환자원인 Li-Al-Si 유리세라믹으로부터 리튬을 회수하기 위한 연구를 수행하였다. 본 연구에서는 1.5% Li, 9.4% Al, 28.9% Si를 함유한 Li-Al-Si 유리세라믹 중 방화유리를 원료물질로 사용하였다. 방화유리로부터 리튬을 회수하기 위한 공정은 크게 칼슘 염을 투입한 건식 배소 공정과 수침출 공정으로 나뉜다. 325 mesh 이하로 분쇄된 방화유리 시료를 열처리 전과 열처리 후 칼슘 염을 투입하여 침출 실험을 비교 진행하였고 칼슘 염과 Li-Al-Si 유리세라의 투입비율에 따른 침출율, 칼슘 염 배소 온도에 따른 침출 연구도 비교 수행하였다. 수침출 연구에서는 온도, 시간, 고액비, 그리고 연속 침출횟수에 따라 리튬의 침출율 및 회수율을 비교하였다. 그 결과 Li-Al-Si를 함유한 유리세라믹 방화유리는 열처리를 반드시 수행하여 베타 형태의 스포듀민으로 상변화 시켜야 하며 이로부터 CaCO3 염을 Li-Al-Si를 함유한 유리세라믹 방화유리와 6:1의 비율로 투입하여 1000℃이상에서 배소한 후 4회 이상 연속 침출하여 리튬의 회수율을 98% 이상 획득하였고 이때 리튬의 농도는 200mg/L였다.

$NH_3$ 분위기에서 GaOOH로부터 GaN의 반응기구 (A Kinetic Study of GaN Formation from GaOOH under $NH_3$ Flowing)

  • 이재범;이종원;박인용;김선태
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.94-94
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    • 2003
  • 최근, 새로운 전자재료로서 GaN 분말의 합성과 응용에 관한 연구가 많이 이루어지고 있다. CaN 분말은 열처리 과정 중 분해를 방지하기 위한 표면 보호용 소재, CaN 박막 또는 벌크 결정을 성장하기 위한 precursor 및 대면적 평판표시소자 제작을 위한 전기발광소자용 소재 등에 적용되고 있다. 일반적으로 100$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서Ga과 NH$_3$를 반응시키거나, Ga이 포함된 화합물반도체 또는 산화물 및 질산염 등을 NH$_3$ 분위기에서 가열시켜 GaN 분말을 합성시키고 있다. 본 논문에서는 출발물질로서 GaOOH를 채택하고, 이를 NH$_3$ 가스를 흘리면서 가열 반응시켜 GaN 분말을 합성하고 X선 회절분석 방법을 사용하여 GaN의 합성에 대한 반응기구를 조사하였다. GaN 분말을 합성하기 위하여 GaOOH 분말 1g을 석영 용기에 담아 석영 반응관 내에 위치시키고, 반응관 내부를 $10^{-3}$ torr의 진공으로 배기한 후 $N_2$를 주입하면서 전기로의 온도를 1$0^{\circ}C$/min으로 승온시켰다. 반응온도는 300~l17$0^{\circ}C$의 범위에서 변화시켰고, 반응시간은 10분부터 24시간까지 변화시켰으며, NH$_3$의 유량은 300~700 sccm의 범위에서 변화시켰다. GaN의 반응역학을 조사하기 위하여 X선 회절도에서 특정 성분의 회절강도는 시료 내에 포함된 특정 성분의 량에 직접 비례한다고 가정하고, 2$\theta$=37$^{\circ}$부근에서 관찰되는 GaN의 (101)면에 의한 회절강도를 측정하고, 이를 GaN의 생성량으로 고려하였다.}C$로 소결 하였다. coating 결과 박리현상은 없었으나, 표면과 단면의 SEM분석결과 다소 porous한 박막층이 형성되었으며, Ca이온이 지지체로 permeation되는 현상이 발생하였다. 이와 같은 결과로부터 보다 치밀한 박막생성을 위해, slurry 제조조건을 변화시켰으며, Ca이온의 migration을 막기 위해 barrier layer를 이용하였다 완전 소결된 지지체는 가스투과도와 전기전도도측정을 통하여 특성을 평가하였다.였다.다.m이하의 NH$_3$ 가스를 검출할 수 있었다.기 화강암 관입 이전에 좌수향 전단 운동에 의해 부분적으로 재활성 되었으며, 후기 화강암의 관입 이후에 재차 우수향 전단운동으로 활성화 되었음을 알 수 있다. 이상의 결과를 종합하면 호남전단대는 쥬라기 중기에 발생한 광역적인 우수향의 연성전단운동이나, 운동 특성은 연속적이기 보다는 단속적으로 일어난 것으로 생각된다.리 폐 관류는 정맥주입 방법에 비해 고농도의 cisplatin 투여로 인한 다른 장기에서의 농도 증가 없이 폐 조직에 약 50배 정도의 고농도 cisplatin을 투여할 수 있었으며, 또한 분리 폐 관류 시 cisplatin에 의한 직접적 폐 독성은 발견되지 않았다이 낮았으나 통계학적 의의는 없었다[10.0%(4/40) : 8.2%(20/244), p>0.05]. 결론: 비디오흉강경술에서 재발을 낮추기 위해 수술시 폐야 전체를 관찰하여 존재하는 폐기포를 놓치지 않는 것이 중요하며, 폐기포를 확인하지 못한 경우와 이차성 자연기흉에 대해서는 흉막유착술에 더 세심한 주의가 필요하다는 것을 확인하였다. 비디오흉강경수술은 통증이 적고, 입원기간이 짧고, 사회로의 복귀가 빠르며, 고위험군에 적용할 수 있고, 무엇보다도 미용상의 이점이 크다는 면에서 자연기흉에 대해 유용한 치료방법임에는 틀림이 없으나 개흉술에 비

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Immuno-Chromatography 방법을 이용한 식중독균(Salmonella typhimurium) 1단계 분석시스템의 개발 (Development of One-Step Immuno-Chromatography Assay System for Salmonella typhimurium)

  • 백세환;이창우이창섭육순학
    • KSBB Journal
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    • 제11권4호
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    • pp.420-430
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    • 1996
  • 열처리된 Salmonella typhimurium 항원을 모델 분석물질로 선택하여 단지 시료만을 첨가함으로써 측정을 수행할 수 있는 1단계 immuno--chromatogra phy 분석시스템이 개발되었다. 개발된 시스템은 분 석물질 특정항체(감지항체)-gold 중합체가 건조된 상태로 축적된 glass fiber membrane(하단), 분석 물질의 다른 epltope를 인지하는 항체(포획항체)와 항 감지항체 특정항체들이 공간적으로 분리되어 고정화된 nitrocellulose membrane(중단) 그리고 흡수대로 선택된 cellulose membrane ( 상단)들로 구성된다. 이와 같은 구성성분들은 분석물질을 포함한 시료수용액이 모세관현상에 의해 연속적으로 이동되도록 부분척으로 포개어 배열되었다. 분석시스템의 성능을 조절하는 변수들은 포획항체의 농도 및 membrane 상의 고정화 위치, membrane 표면처리 와 시료운반용액에 샤용된 비반응성 단백질의 종류, 그리고 중합체의 농도로써 확인되었다. 최적조건하 에서, 시스템의 하부로부터 시료수용액을 흡수 후 15분 이내에 포획항체가 고정화된 membrane 상의 지역에 샌드위치 형상의 항원 항체 면역결합체가 형성되었고 이로부터 발생된 발색신호는 분석물질의 농도에 비례하는 것으로 나타났다. 분석물질의 측정 하한농도는 $1{\times}106$ Salmonella cells/mL인 것으로 나타났다.

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플라즈마 처리 방법을 이용한 PAN 전구체 특성 변화 연구 (Study of Stabilization Process of PAN Precursor and its Characteristics Change by Plasma Treatment)

  • 강효경;김정연;김학용;최영옥
    • Composites Research
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    • 제34권1호
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    • pp.23-29
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    • 2021
  • 탄소섬유는 단위 중량 당 높은 강도 및 모듈러스를 갖기 때문에 고성능 복합 재료 제조 시 탄소보강재로 많이 사용된다. 그러나 탄소 섬유를 제조하는 공정에서 많은 시간과 높은 에너지를 소모하여 제조비용이 크게 증가하기 때문에 상용화에 어려움을 겪고 있다. 따라서 생산 비용 절감을 위하여 제조 공정에 사용되는 에너지를 대체할 수 있는 고속의 저 에너지원을 적극적으로 찾아 연구할 필요가 높아졌다. 폴리아크릴로니트릴(PAN) 전구체(Precursor)로 상용화 된 탄소 섬유는 180~300℃의 대기 분위기에서 안정화 과정이 이루어지고, 1600℃ 이하의 불활성 가스 분위기에서 탄화하여 탄소 섬유를 생산할 수 있다. 이 두 공정은 많은 시간과 높은 에너지를 사용하지만, 고성능 탄소 섬유를 생산하는 데 필수적이며 중요하다. 따라서 최근에는 공정 시간을 단축하고 에너지 소비를 줄일 수 있는 플라즈마, 전자 빔 및 마이크로파와 같은 다양한 다른 에너지원을 보조적으로 사용 함으로써 저 에너지·고속 안정화 공정 기술이 시도되고 있다. 본 연구에서는 플라즈마 공정과 열처리를 연속적으로 수행하여 PAN 전구체 안정화 공정을 연구하였으며, 모폴로지, 구조적 변화, 열적 및 물리적 특성 변화를 연구하였다.

TCO 박막의 결정 구조 및 표면 특성에 따른 OLED 소자의 특성

  • 이봉근;이유림;이규만
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2009년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.183-183
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    • 2009
  • OLED소자의 양극재료로써 현재는 산화인듐주석(ITO : indium tin oxide) 박막이 널리 이용되고 있다. 그러나 낮은 전기 비저항과 높은 투과도를 갖는 ITO 박막을 얻기 위해서는 $300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 성막되어야 하며, 원료 물질인 인듐의 수급량 부족으로 인한 문제점과 독성, 저온증착의 어려움, 스퍼터링 시 음이온 충격에 의한 막 손상으로 저항의 증가의 문제점이 있고, 또한 유기발광소자의 투명전극으로 쓰일 경우에 유기물과의 계면 부적합성, 액정디스플레이의 투명전극으로 사용될 경우에 $400^{\circ}C$정도의 놓은 온도와 수소 플라즈마 분위기에서 장시간 노출 시 열화로 인한 광학적 특성변화가 문제가 된다. 이러한 문제점을 지닌 ITO 박막을 대체할 수 있는 물질로 산화 인듐아연(lZO) 박막이 많은 각광을 받고 있다. IZO(Indium Zinc Oxide) 박막은 저온 ($100^{\circ}C$ 이상)에서 증착이 가능하고 추가적인 열처리 없이도 가시광 영역에서 90% 이상의 광 투과도와 ${\sim}10^{-4}{\Omega}cm$ 이하의 낳은 전기 비저항을 갖는 것으로 알려져 있다. 이러한 IZO박막은 성막 후 고온의 열처리 과정이 필요 없기 때문에 폴리카보네이트와 같은 유기물 기판을 사용하여 제작 가능한 유연한 평판형 표시 소자의 제작에도 적용될 수 있다. IZO(Indium Zinc Oxide) 박막은 상온 공정에서도 우수한 전기적, 광학적, 표면 특성을 나타낼 뿐만 아니라 양극재료로써 높은 일함수를 가지고 있어 고효율의 유기 발광 소자를 구현하는데 유리한 재료라 판단된다. 본 연구에서는 TCO 박막의 면 저항과 표면 거칠기가 OLED 소자의 성능에 미치는 영향을 조사하였다. R.F Magnetron Sputtering을 이용하여 투명 전도막을 성막 형성 하였으며, 기판온도와 증착과정에서 주입되는 산소, 수소의 유랑 변화가 박막의 구조적, 전기적 특성에 어떠한 영향 미치는 것인가를 자세히 규명하였다 ITO 와 IZO박막은 챔버 내 다양한 가스 분위기(Ar, $Ar+O_2$ and $Ar+H_2$) 에서 R.F Magnetron Sputtering 방법으로 증착했다. TCO박막의 구조적인 이해를 돕기 위해서 X-ray diffraction 과 FESEM으로 분석했다. 광학적 투과도와 박막의 두께는 Ultraviolet Spectrophotometer(Varian, cary-500)와 Surface profile mersurement system으로 각각 측정하였다. 면저항, charge carrier농도, 그리고 TCO박막의 이동성과 길은 전기적특성은 Four-point probe와 Hall Effect Measurement(HMS-3000)로 각각 측정한다. TCO 박막의 표면 거칠기에 따른 OLED소자의 성능분석 측면에서는 TCO 박막의 표면 거칠기 조절을 위해 photo lithography 공정을 사용하여 TCO 박막을 에칭 하였다. 미세사이즈 패턴 마스크가 사용되고 에칭의 깊이는 에칭시간에 따라 조절한다. TCO박막의 표면 형태는 FESEM과 AFM으로 관찰하고 그리고 나서 유기메탈과 음극 전극을 연속적으로 TCO 박막위에 증착한다. 투명전극으로 사용되는 IZO기판 상용화를 위해 IZO기판 위에 $\alpha$-NPB, Alq3, LiF, Al순서로 OLED소자를 제작하였다. 전류밀도와 전압 그리고 발광과 OLED소자의 전압과 같은 전기적 특성은 Spectrometer (minolta CS-1000A) 에 의하여 I-V-L분석을 했다.

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고정화 효모를 이용한 맥주의 연속 숙성공정 개발 (Development of Continuous Beer Maturation Precess Using Immobilized Yeast)

  • 박상재;이율락;김상호;최차용
    • KSBB Journal
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    • 제15권5호
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    • pp.438-443
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    • 2000
  • 맥주의 숙성기간을 단축시키기 위해 네 종류의 고정화용 담체를 활용한 고정화 효모 반응기를 시험하였다. 전발효가 끝난 Green Beer (GB)를 효모를 제거하고 열처리할 경우 처 리온도가 높을수록 전구체인 $\alpha$-acetolactate의 diacety 1로의 전 환율이 낮고 전환속도도 빨라 $70^{\circ}C$이상의 온도에서는 4분이면 충분하였다 GB 중의 산소농도는 전구체에서 DA로의 변환율에 매우 큰 영향을 끼쳤는데 그 농도가 낮을수록 전환율이 낮았으며 0.1 ppm 이하의 농도에서는 거의 대부분의 전 구체가 DA이외의 물칠로 전환되었다. 열처리한 전발효 맥주 를 HAN, G-2, FLO, GDC 담체 column에 $\alpha$, 체류시간 80-150분으로 통과시킬 경우 diacety I 농도를 상품 맥주의 품질로 적합한 0.1 ppm이하로 떨어뜨릴 수 있어서 시험한 담체 모두 맥주 숙성용 효모고정화용 답체로의 실용화 가능 성이 있었다. 이 때 세라믹 담체 column의 경우 GDC 담체 column에 비해 미발효된 잔당의 발효에 의한 새로운 DA 전 구체의 생성이 많았다. 위와 같은 방법으로 생산한 맥주를 공장에서 기존의 방법으로 생산한 맥주와 맛을 비교한 결과 미세한 차이가 있으나 불쾌한 느낌을 주는 이취등은 발견되지 않아 고정화 효모 반응기에 의한 고속 숙성공정의 현장적 용 가능성이 높음을 확인할 수 있었다.

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