분진여과시 형성되는 분진 케이크는 궁극적인 여과 성능을 좌우하며, 필터의 구조, 분진 입자의 형태나 크기, 분진농도, 여과속도 등에 의해 영향을 받는다 특히 필터의 표면 구조나 기공 크기는 여과 초기 단계의 케이크 층의 구조를 결정하며, 연속적인 여과시 초기 케이크 층은 다음에 쌓이는 케이크 형성과 비저항에 영향을 주므로 필터 medium 구조 또한 분진여과 과정에서 중요한 영향 요인이 된다. 본 연구에서는 필터 medium의 구조가 서로 다른 고온가스정화용 복합 세라믹 필터, metal fiber mat, 스테인레스 필터를 이용하여 분진농도와 여과속도를 변수로 하여 분진 여과 실험을 함으로써 각각의 필터에 대한 케이크 비저항과 기공율을 실험과 이론식으로부터 추정하였다. (중략)
세라믹막을 이용한 oil 폐수 처리의 기초 연구로서 정밀여과용 세라믹막의 제조와 oil(kerosene)-in-water 타입 에멀젼에 대한 막분리 효율이 연구되었다. 정밀여과 막으로서는 압출(extrusion)법으로 성형하여 제조한 $\alpha$-알루미나 튜브(평균 기공크기 0.9 $\mum$)와 이들 튜브(담체)내부에 $ZrO_2$ 또는 $Al_2O_3$ 다공성 박막을 코팅한 2층 구조의 복합막들을 사용하였다. 담체의 높은 투과율 ($1700 l/m^2\cdot h$ at $\Deltap = 1$ atm)을 어느정도 유지하면서 막분리 효율을 증대시킬 수 있는 새로운 슬러리 코팅법이 개발되엇으며, 코팅후 950-1300$\circ$C 에서 열처리한 코팅층의 두께와 평균 기공크기는 각각 5 - 20 $\mum$정도 이었다. 정밀여과막의 특성평가를 위하여 막 제조조건에 따른 코팅층의 두께 및 결함유무를 SEM으로 일단 관찰한 후에 Bubble Point Test와 Mercury Porosimeter를 이용하여 측정한 최대 및 평균 기공반경과 물의 투과량으로부터 막 전체에 대한 결함 유무와 결함의 허용한도등을 비교 분석하였다.
여과가 진행됨에 따라 막의 표면에서 발생하여 여과선속을 저하시키는 케이크층의 형성은 막을 이용한 고-액 분리공정에서 발생하는 가장 큰 문제점의 하나로서 이는 막 분리공정의 경제성을 좌우하는 중요한 인자가 된다. 이러한 문제점을 극복하기 위하여 유체와 막 사이의 상대속도를 증가시켜 여과속도를 향상시키는 십자흐름 여과, 즉 CFF(crossflow filtration)에 대한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 그러나 이러한 심자흐름 여과에서도 막과 유체 사이의 상대속도의 증가에 한계가 있고 또한, 막의 기공보다 작은 입자가 막의 기공 내에 침투하여 막을 오염시키는 현상을 예측하기 어렵기 때문에 여과기의 설계에 있어서 많은 문제점이 발생하고 있다. 이에 오염된 막을 재생시키기 위하여 기계적.화학적인 여러 가지 방법들이 개발되고 여과선속을 향상시키는 방법이 꾸준히 연구되어 분리막 기술의 경제성을 향상시켜 왔다. 본 연구에서는 매우 안정된 유동의 하나로서 막 표면의 전단력을 향상시키는 데에 효과가 있다고 알려진 Taylor와류를 응용한 회전막 여과기를 사용하여 여러 가지 크기의 입자에 대한 여과실험을 수행함으로써 이러한 유동이 케이크의 형성에 미치는 영향을 살펴보았다. 또한 여과선속에 영향을 미치는 여러 매개인자를 알아보고 실험결과를 간단한 모델식에 적용해 봄으로써 막의 저항을 예측할 수 있는 모델식으로의 개선 방향을 제시하고자 한다.
테일러 와류흐름 여과에서 평균기공 1.2 ${\mu}m$인 셀룰로우스 에스테르 정밀막으로 이루어진 내부원통의 회전속도와 슬러리의 농도, 입자의 크기에 따른 여과선속의 변화를 실험을 통하여 알아보았다. 여과선속은 압력차에 비례하고 저항에 반비례하였으며, 시간에 따른 케이크 층의 저항 변화를 회전속도, 슬러리의 농도, 입자의 크기에 따라 검토하였다. 회전속도가 증가할수록 케이크 저항이 감소하고 짧은 시간에 준정상 상태에 도달하였다 슬러리의 농도를 증가시킬수록 초기 저항이 급격히 증가하였고 높은 저항값에서 준정상 상태가 유지되었으나, 준정상 상태에 도달하는 시간은 농도에 무관하였다. 입자 크기가 작을 때 저항이 크게 나타남을 관찰하였는데, 입자 크기가 작을수록 막 기공을 막을 확률이 더 높고 전단력에 의해 영향을 덜 받기 때문이라 생각할 수 있다. 본 연구에서 제안한 모델식은 입자의 퇴적과 제거항으로 나누어져 있는데, 실험상수의 평균값을 사용하여 실험결과와 잘 일치하였다.
Metal-working lubricants, metal-finishing bath wastes, mechanical oil-water emlsion 등과 같은 공업 폐수들은 보통 0.1 $\mu$m 이하의 크기를 가지는 oil-in-water 에멀젼이 약 2 wt% 정도 포함되어 있어, oil의 함량이 30 wt% 이상이 되도록 농축시킨다면 재사용이 가능하게 되며, 정밀여과막이나 한외여과막으로 oil을 분리할 수 있다. 본 실험에서는 압출성형법으로 제조한 튜브형 다공성 $\alpha-Al_2O_3$ 담체(평균 기공 크기 = 0.7 $\mu$m, 길이:200,600mm, 직경:8mm, 두께:0.8mm) 위에 슬립 캐스팅법을 이용하여 TiO$_2$ 막을 코팅한 후 925$\circ$C에서 2시간 동안 열처리하여 정밀여과용 세라믹 막을 제조하였다.
IGCC 발전 시스템에 사용되는 고온 가스 필터에 대하여 용융 Si 침윤공정 방법을 사용한 고강도 반응소결 탄화규소 고온 가스 필터 제조 공정이 개발되었다. 용융 Si 침윤 반응으로 제조된 반응소결 탄화규소의 상온 및 고온 파괴강도는 약 50-123, 60-66 MPa이었으며, 반응소결 탄화규소 다공체의 평균기공크기 및 기공율의 범위는 각각 60- 70 $\mu\textrm{m}$ 및 약 34 vol%이었다. 용융 Si 침윤 방법으로 제조된 반응 소결 탄화 규소 다공체에서는 SiC 입자 사이에 SiC/Si으로 이루어진 기지 상이 형성되어 고온 파괴 강도가 점토 결합 탄화 규소 다공체보다 우수하였다. 소결된 지지층 위에 Si 분말이 첨가되지 않은 slurry를 사용하여 여과층을 제조하였다. 여과층에 사용된 Sic 입자의 크기가 10$\mu\textrm{m}$에서 34 $\mu\textrm{m}$로 증가됨에 따라 SiC 입자 사이에 형성된 기지상의 두께가 증가하였다. 분진이 포함된 유체의 face velocity 변화에 따른 압손의 관계는 US filter사 Schumacher type 20 filter의 기체 유동 특성과 비슷하게 나타났으며, 분진여과 측정시 4분 내에 누출 분진의 크기가 1 $\mu\textrm{m}$ 크기 이하로 감소되었다.
막분리 기술인 정밀여과와 한외여과는 물질의 크기 차에 따른 체분리 (sieving)를 기본 원리로 하기 때문에 분자수준에서의 선택적 물질분리가 어렵다는 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 대안으로서 분리막에 분자수준에서의 물질 선택성을 부여한 친화성 막(affinity membrane) 제조에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.(중략)
본 연구에서는 Si 미립자를 함유한 반도체 세정폐수의 관형막을 이용한 한외여과특성을 검토하였다. 관형막의 시간변화에 따른 투과유속의 감소현상은 막표면에 형성된 케익층의 증가 및 기공막힘에 기인하며, cross flow는 케익여과에 의한 막오염 형태를 보였으나 dead-end flow는 기공막힘과 케익여과에 의한 혼합형태를 보였다. Cross Flow의 케익저항의 크기는 3.16$\times$$10^{12}$ ~4.34$\times$$10^{12}$$m^{-1}$ 였고, dead-end flow 는 6.6 $\times$$10^{12}$ ~12.19$\times$$10^{12}$$m^{-1}$였다. 운전초기의 흐름형태에 따른 투과유속은 cross flow 가 dead-end flow 의 약 7 배였다. Cross flow 투과유속은 약 42 $\ell$/$m^2$ hr, 용질배제율은 약 96 % 였으며, 분리막공정을 거친 투과수 중의 Si 입자의 평균크기는 20nm였다.
슬립캐스팅법으로 제조한 튜브형 $\alpha$-알루미나 담체 (평균기공크기 = $0.1 \mum$)에 졸-겔 침지코팅(dipcoating) 또는 가압코팅 (pressurized coating) 법에 의하여 극미세입자 $\gamma$-AlOOH, $TiO_2, SiO_2$, 및 aluminosilicate diphasic 졸을 코팅한 후 300 ~ 500$\circ$C 에서 열처리하여 세라믹 복합막을 제조하였다. 복합막 전체에 대한 균열유무는 $N_2$ 기체투과율의 평균압력에 대한 의존성으로부터 평가하였으며, 한외여과 (ultrafiltration)에의 응용성을 규명하기 위하여 막의 재질 및 제조조건에 따른 polyethylene glycol (PEG) 수용액의 분획분자량 변화를 측정하였다. 합성 세라믹 복합막의 분획분자량 측정 결과 $SiO_2$의 경우 2,000 정도로 매우 우수하였으며 $\gamma-Al_2O_3, TiO_2$, 그리고 aluminosilcate 막들은 6,000 ~ 10,000 범위 값을 갖고 있었다. 또한 막의 기공크기 및 분획분자량을 제어하기 위한 방법으로서 $TiO_2$ 복합막을 300 ~ 700$\circ$C 에서 열처리하였으며 이들에 대한 분획분자량 변화를 비교 분석하였다.
Polyacrylonitrile (PAN) 기질고분자를 용매인 dimethylformamide (DMF)에 녹인 후 전기방사법을 이용하여 polyacrylonitrile nanofibers membrane (PAM)을 제조하였으며, 정밀여과(microfiltration) 적용을 위해, 제조된 PAM 샘플들의 layer 수를 변화시켜, 기공크기를 조절하였다. 또한, 순수투과도(water-flux) 향상을 위해 poly (ethylene glycol) methyl ether methacrylate와 azobisisobutylronitrile (AIBN)을 이용하여 자유 라디칼 중합(free radical polymerization)을 통해 합성된 AN-PEGMA 공중합체를 PAN과 3:1의 비율로 혼합한 후 위와 같은 방법으로 다공성 막(PAM/APM)을 제조하였으며, FT-IR과 E.D.S 분석을 통해 PAM 샘플과 비교 분석하였다. Scanning Electron Microscope (SEM) 분석과 기공크기, 기공도 실험을 통해 균일한 직경(400~600 nm)과 균일한 기공특성(0.5~0.4 ${\mu}m$)을 가진 다공성 막이 제조되었음을 확인할 수 있었다. 순수투과도 측정을 통해 정밀여과용 막으로의 활용가능성을 조사하였으며, AN-PEGMA 공중합체가 도입된 PAM/APM의 경우 상용막인 polyvinylidenefluoride (PVdF)에 비해 순수투과도가 상대적으로 높은 값을 나타내었다. 위의 결과로부터 전기방사법으로 제조된 PAN 나노섬유막들은 정밀여과용 막으로서 충분한 활용가능성이 있다고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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