실록산 올리고머가 에폭시 수지의 열안정성 및 내부 응력에 미치는 영향에 대해서 고찰하였다. 분자 말단에 에폭시기를 갖는 실록산-에폭시 중합체를 실록산-DDM 예비 중합체와 DGEBA계 에폭시 수지를 반응시켜 제조하였다. TGA 데이터를 사용하여 열분해 개시 온도(initial decomposition temperature, IDT), 최대 중량 감소 시의 온도(temperature of maximum rate of weight loss, $T_{max}$), 적분 열분해 진행 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT), 그리고 분해 활성화 에너지($E_t$) 등을 구한 후 측정된 열안정성은 실록산 올리고머의 함량이 증가함에 따라 증가하였으며 5wt%의 실록산 올리고머를 함유한 조성에서 최대값을 나타내었다. 본 블렌드의 열팽창 계수(coefficient of thermal expansion, ${\alpha}_r$)와 굴곡 탄성률($E_r$)로부터 내부응력을 구하였으며, 실록산 올리고머의 함량이 증가할수록 ${\alpha}_r$와 $E_r$가 동시에 감소해 내부응력이 규칙적으로 저하되었다.
에폭시계 분체도료에 사용되고 있는 경화제로는 치환 dicyandiamide(Sub-DICY), 촉진 dicyandiamide(Acc-DICY), trimellitic anhydride(TMA), pyromellitic dianhydride(PMDA), Phenolic curing agent(Ph.C.A.)등이 사용되고 있다. 본 연구는 상기 5가지의 에폭시 경화제를 사용해서 제조한 에폭시 분체도료를 적합한 경화조건에서 완전히 경화시킨 뒤 여러 가지 실험기기 및 분석기기를 이용해서 경화된 도막 $T_g$, 인장강도, 파단신율, 경도, 내마모성등의 기계적 물성을 측정하였다. 그리고 흡수율, 내산성, 내알카리성등의 화학적물성, 전기적특성, 방식성등을 측정함으로써 경화제의 종류에 따른 에폭시 도막의 화학구조가 도막의 물성에 미치는 영향을 비교하였다. 그 결과 Phenolic curing agent는 toughness가 우수하지만 온도에 따른 색상 변화가 크고 산무수물 경화제는 전기절연성과 온도에 따른 색상안정성이 우수하지만 toughness와 부착성이 부족하고 DICY계는 흡수율과 온도에 따른 색상변화가 큰 특성을 나타내었다.
LCP원섬유(fibril)와 폴리아미드6 (PA6)수지로 사출성형된 복합재료 박판(molded thin composite plaques)의 미세구조와 굽힘강도에 대한 에폭시수지 함유율의 효과를 살펴보았다. 성형은 LCP원섬유의 용융점 이하에서 하였으며 이렇게 만들어진 판재는 횡방향 배향을 보이는 두께 $65-120{\mu\textrm{m}}$의 표피층(surface skin layer), 유동방향과 거의 일치하는 배향을 보이는 표피아래층(sub-skin layer), 아크형 곡선유동형태를 보이는 심층(core layer)으로 구성되어 있었다. 에폭시함유율이 달라도 각 층의 미세구조방향은 유사하였으나 에폭시함유율이 증가함에 따라 LCP영역(domain)이 원섬유상에서 층상구조로 변했고 거시적 파괴진로(fracture path)는 인장형에서 전단형으로 바뀌었다. 또한 에폭시 4.8vol%에서 가장 우수한 굽힘강도와 파단변형율을 보였다. 굽힘강도를 수치해석한 결과 에폭시성분을 복합재에 부가하면 각 층의 두께와 미세구조 같은 기하학적인 형태가 변하면서 각 층 자체의 탄성계수와 강도가 열등화 되었음을 알았다.
본 논문은 철도차량 경량화 재질로 적용된 유리섬유/에폭시 4-매 주자직 적층 복합재료의 인장-압축 피로특성을 평가하였다. 유리섬유/에폭시 4-매 주자직 적층 복합재료의 인장-압축 피로시험은 경사, 위사 그리고 ${\pm}45^{\circ}$ 방향으로 적층된 시험편에 대하여 수행하였다. 인장-압축 피로시험은 5Hz의 주파수를 갖으며, 응력비(R)는 -1로 수행하였다. 인장-압축 피로시험 수행 시 압축하중에 의한 시험편의 좌굴을 방지하기 위하여 좌굴방지지그를 설계하고 이를 시험에 적용하였다. 또한, Goodman 선도는 유리섬유/에폭시 4-매 주자직 적층 복합재의 피로특성과 수명을 평가하기 위해 사용하였다. 유리섬유/에폭시 4-매 주자직 적층 복합재료의 인장-압축 피로시험결과 경사방향 적층 복합재의 피로특성이 기존 금속재 대차에 적용되는 SM490에 비하여 우수한 것으로 나타났다.
유구 이전의 안정성은 현재 개발되어 사용되고 있는 반수용성 우레탄 1 차 전사체와 2 차 최종 에폭시 생성물의 우수한 물성으로 볼 때, 박리제의 물성과 박리성에 의해 좌우된다. 본 연구에서는 계면활성제를 사용하지 않은 세 가지 형태의 자기분산형 박리제를 합성하여 이들이 나타내는 박리성과 물성, 박리 후의 상태에 대하여 연구하고자 하였다. 이 수용성 자기 분산형 에폭시의 그 간의 박리제에서 문제시 되었던 지속 기간을 5 시간에서 60 일 이상으로 개선하였으며, 30% 수용화 이상에서 안정한 박리성을 보이고 있고, 건조 전후의 표면 색도의 변화도 없었다. 계면활성화제를 사용한 박리제와 비슷한 결과로 박리압을 나타내어 15~50 kg/$cm^2$을 나타내고 있으며, 저점도의 폴리머 사용 시, 고형분의 함량을 높이더라도 백화 현상이 발생하지 않아 저점도형 박리제로 사용이 가능한 것으로 보인다.
$BH_3$-THF 용액에 염화리튬을 가한 새로운 환원계의 환원특성에 대한 연구가 대표적인 작용기를 가진 유기화합물을 가지고 표준조건($0^{\circ}$, THF)에서 이루어졌다. 조사 연구된 화합물중 벤조페논, 4가지 에스테르 및 시클로헥센은 $BH_3$ 환원과 별 차이를 보이지 않았으나, 2-헵탄온, 아세토페논, 염화벤조일, 프탈산무수물, 그리고 3가지 에폭시화물은 소량의 염화리튬에 의해 빠른 속도로 환원이 완결 되었다. 특히 에폭시화시클로헥센의 환원에 있어서는 소량의 염화리튬 존재하에서는 정량적으로 시클로헥산올을 생성하였으나 염화리튬의 양이 증가하면 2-클로로시클로헥산올이 시클로헥산올과 함께 생성됨을 알았다. 또한, 에폭시화시클로헥센과의 반응에 있어서 질산리튬은 염화리튬과는 달리 별로 효과가 없었다. 따라서 보란-염화리튬용액에 클로로수소화붕소리튬의 생성가능성을 논의하였다.
분자체를 마이크로 파와 일반적인 수열 합성방법을 이용하여 같은 반응물로부터 제조하였으며 합성, 특성 분석 및 산화 반응 촉매로의 가능성을 비교하였다. FAPO-5는 마이크로 파에 의해 비교적 짧은 시간에 합성이 이루어 졌으며 일반 수열 합성에 비해 약 1/20 정도의 시간으로 합성이 가능하였다. 즉, 170oC에서 마이크로파의 경우 15분, 일반적인 수열 합성의 경우 약 6시간 이내에 합성이 완결되었다. 표면적 및 철의 배위 상태 등은 두 시료에서 큰 차이가 없었다. 마이크로파에 의해 얻어진 FAPO-5는 일반 수열 합성에 의해 얻어진 FAPO-5에 비해 에폭시화 반응에서 에폭시드의 수율이 높았으며 이는 상대적으로 큰 소수성 때문인 것으로 생각되었다.
최근 산업의 고도화, 도시 기능의 복잡 다양화, 도시의 과밀화 추세에 따른 고층화에 대응하여, 수배건설비에도 방재.고안전성.무공해성.고신뢰성이 절실히 요구되고 있다. 따라서 수배전 기기의 중심인 변압기도 예외일 수는 없으며, 자원.에너지의 절약면에서 소형경량, 저전력손실 및 보수.점검이 좀더 간단한 변압기의 연구개발이 더욱 요망되는 현시점에서 여기에서는 종래 변압기의 여러문제를 해결하기 위해서 코일을 에폭시 수지로 모울드하여 사용되고 있는 고체절연방식의 모울드변압기에 대하여 기술코자 한다.
탄소나노튜브의 불순물을 제거하고 에폭시 수지와의 계면접착력 향상과 에폭시 내 탄소나노튜브의 분산성 증가를 위하여 불산(hydrofluoric acid)으로 그 표면을 개질하였다. 표면 처리된 탄소나노튜브의 결정성은 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)와 라만 분광기(Raman spectroscopy)를 통해 분석하였고, 인장시험으로 기계적 강도 분석을 실시하였다. 표면 처리된 탄소나노튜브/에폭시 복합재의 인장강도는 미처리 탄소나노튜브/에폭시 복합재와 비교하여 최대 약 33% 향상됨을 확인할 수 있었고, 탄소나노튜브/에폭시 복합재의 전자파차폐 특성은 탄소나노튜브의 불산처리 농도에 따라 증가하는 경향을 보였고 25%의 농도로 처리되었을 때, 최대 전자파차폐 특성을 보였다. 그러나 기계적 특성 및 전자파차폐 특성은 50% 이상의 불산 농도로 처리된 탄소나노튜브/에폭시 복합재에서 오히려 감소하였으며 이는 높은 농도의 불산으로 인하여 탄소나노튜브의 표면 결정성 감소 및 고유 특성에 영향을 미친 것으로 파악된다. 고분자 복합재의 기계적, 전기적 특성 향상은 불산 처리로 인한 탄소나노튜브의 결정성 향상과 에폭시 수지 내에 분산성의 증가에 기인하였다.
석조 문화재 보존을 위해 황변현상이 크게 일어나지 않는 에폭시계 접착제를 개발하였다. 에폭시 주제로 bis phenol-A 계열의 에폭시 수지가 갖는 불포화 결합을 수소화시킨 hydrogenated-bisphenol-A (HBA)계 에폭시 수지로, 경화제로는 상온에서 경화가 가능한 isophorone-diamine (IPDA)를 선정하였다. HBA-IPDA 접착제는 불포화 결합이 없어 시간에 따른 황변현상이 심각하게 일어나지 않으나, 상대적으로 낮은 기계적 특성을 갖는 단점이 있어 나노소재인 polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS)을 첨가하여 향상시켰다. 첨가제로 선정한 POSS로는 HBA와 상용성이 있는 EP0408과 EP0409를 선택하였다. 다양한 혼합 비율(1:2 1:1 2:1)의 EP0408와 EP0409 혼합물을 HBA에 첨가하여 잘 섞어준 후, 경화제를 이용하여 접착제를 제조하였다. FT-IR 측정으로 경화 시간을 확인하였으며, 인장강도, 압축강도, 굽힘강도, 화강암에 적용한 압축전단강도를 측정하여 성능을 비교하였다. 색안정성이 있는 POSS를 함유한 HBA-IPDA 에폭시 접착제는 석재 내부로 침투가 용이한 낮은 점도와 향상된 기계적 특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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